【文章內(nèi)容簡介】 砷酸鈉法，其中以碘量法使用較廣泛。利用氯及氯的化合物在酸性溶液中能氧化碘化鉀而游離出碘，再用碘量法。o 測定步驟 ：用移液管吸取 5mL漂液于盛有約 45mL蒸餾水的 250mL錐形瓶中，加入 10mL100g/L碘化鉀溶液及 20mL20％醋酸溶液，使呈酸性，用淀粉指示劑 5mL，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止。 o 注意事項① 取樣時為了避免漂液中有效氯的損失，移液管的端部應插入錐形瓶中的液面以下發(fā)布滾出試樣。② 測定氯水中有效氯含量時，錐形瓶中的稀釋用水應增至 100mL。③ 加入醋酸酸化時，醋酸量要足夠，否則滴定達終點后有返色現(xiàn)象。三、漂白試驗設備 ① 恒溫水浴鍋；② 燒杯 1000mL、 250mL；③ 塑料袋（要求密封性好，且有一定強度 )。④ 布袋。四、漂白試驗方案的制定及漂白操作漂白試驗方案的制定：制定漂白試驗的方案，應根據(jù)待漂漿料的種類、硬度和白度以及漂后漿料所要求的白度、強度等質(zhì)量指標，選擇合適的漂白方法和流程，確定合理的漂白工藝條件，如：漂白段數(shù)（包括預處理段）、各段化學藥品用量（包括輔助藥品用量）、漂白溫度、漿濃、時間、 Ph值等。 漂白操作 (1) 一般按照每批漂白用絕干漿 20g稱取濕漿量。 并根據(jù)漂白工藝條件計算化學藥品的用量及漂白 時補充水量。（ 2）調(diào)節(jié)好恒溫水浴的溫度至漂白所需溫度。（ 3）將所稱取濕漿置于 1000mL燒杯中，加入需補 加的清水，混合均勻后，將燒杯置于恒溫水浴 中。（ 4）待燒杯中漿料溫度達到漂白要求的溫度時加入 漂白劑，混合均勻，蓋上表面皿，從加入漂白 劑時開始計算漂白時間。（ 5）每 10～ 15min攪拌一次漿料以使漂白反應均 勻，并可根據(jù)需要檢測漿料的 PH值及漂劑剩 余量或消耗量。（ 6）漂白到時后，將燒杯中漿料全部轉(zhuǎn)移至干布袋 中，擠出漂白殘液于事先洗凈并烘干的 250ml 燒杯中，供分析測定用。（ 7）將布袋中的漂后漿料洗凈、擰干、稱量。（ 8）漂后漿片的抄造o 所抄漿片供測定白度和返黃值之用。o 漿片的抄造：在直徑為 115mm的布氏瓷漏斗中放入相同直徑的一塊圓形白綢布，將布氏漏斗與抽濾瓶、真空泵連接相通，把一份紙漿懸浮液攪拌后倒入布氏漏斗中，開動真空泵抽吸至鏡面消失為止。o 漿片的干燥：將夾好的試片放入油壓機在300kPa壓力下壓 1min，再將壓過的試片掛在23℃ 、 50％ RH的無塵室內(nèi)干燥 9h以上，然后將濾紙保護的干試片放入油壓機在 500kPa壓力下壓 30s使樣品平整。白度的測量應在干燥后 4h內(nèi)進行。 五、漂后殘余漂白劑含量的測定漂后殘氯的測定o 測定原理、儀器及試劑 同漂液中有效氯的測定。o 測定步驟： 吸取 50mL漂后殘液于 250mL錐形瓶中，加入 10mL100g/L碘化鉀溶液及 20mL20％醋酸溶液，用 定至淡黃色后，加入 5mL淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色剛好消失。六、紙漿白度與返黃值的測定紙漿白度的測定o 白度（ whiteness）和亮度（ brightness）： 白度是指在可見光范圍內(nèi)（ 400～ 700nm）紙漿等產(chǎn)品顯白的反應，通常是采用目測對比來測定；而亮度是在單一波長（ 457nm）下紙漿等產(chǎn)品顯白的反應，即特定條件下的白度值，它與目測所得的白度值是不一樣的。o ISO白度注意事項o 參比白板、黑筒為儀器的校正標準，應保持其表面的清潔，不要用手觸摸其表面。 6參比白板的 R457等標定值是由 1工作標準白板相應的標稱值傳遞，應經(jīng)常校對。o 當連續(xù)測定若干試樣之后，應用參比白板重新校正儀器，以保證測定結果的準確性，但儀器校好后的測試過程中，不允許動 “校準 ”旋鈕和調(diào)零旋鈕。紙漿返黃值的測定o 紙漿經(jīng)過一定時間的貯存，或經(jīng)過日光的照射后出現(xiàn)白度下降，這種現(xiàn)象稱為紙漿返黃 (亦稱回色)。紙漿返黃的程度可用返黃值 (p?c值 )(％ )表示。烘箱老化法o 把已測定白度的漿片或試樣置于（ 105177。2） ℃ 的恒溫烘箱中，連續(xù)烘 3h進行老化，然后取出冷卻，再測白度。根據(jù)老化前后白度的變化，按上式計算返黃值，由返黃值的大小可評定紙漿白度的穩(wěn)定性。o 漿片在烘箱中進行老化時，要求烘箱有鼔風裝置。漿頁應懸掛在烘箱內(nèi)，避免漿頁之間或漿頁與烘箱壁有任何接觸。n 漿料在送往抄紙之前，需進行打漿，經(jīng)過打漿機的機械處理，賦予紙漿抄造性能和成紙性能，以達到成紙的性能要求。n 通過打漿試驗，了解打漿過程中纖維形態(tài)和各項物理性能指標的變化規(guī)律，據(jù)此可確定最佳打漿工藝和打漿條件，以指導生產(chǎn)，同時對打漿理論有更深入的認識。實驗三 打漿試驗及其檢測一、實驗室常用的打漿設備及其操作n 實驗室常用的打漿設備，其作用原理，都是 基于在水介質(zhì)中對紙漿進行機械處理，使纖 維經(jīng)受機械力的作用而產(chǎn)生壓斷、壓潰、潤 脹和細纖維化等變化，從而使紙漿滿足成紙 的要求。n 瓦利打漿機 :打漿時對纖維切斷作用相對較大，更適于處理木漿。這種打漿設備能夠根據(jù)成漿要求調(diào)節(jié)打漿比壓，因此，靈活性較大。該打漿設備在我國用的較多，國際上也多采用，也被 ISO列為標準試驗打漿設備；n PFI磨 :打漿時切斷作用較小，打漿濃度高，打漿比壓可控制 ,適用范圍廣 ,國際上也多采用，亦被ISO列為標準打漿設備。 設備及工作原理n 設備結構： 由漿槽、中墻、山形部、飛刀輥、底刀床、加壓機構和放料塞等部分組成。見圖 4－ 1。n 工作原理： 一定濃度的漿料在打漿機內(nèi)進行機械處理，使纖維在飛刀和底刀間經(jīng)受不同的作用而被疏解、切斷、潤脹、壓潰和細纖維化等作用，從而使?jié){料具有一些特定的性能。二、瓦利（ Valley）打漿機打漿 （參見 QB/T37031999）操作步驟（ 1）漿料的準備： 根據(jù)漿料的水分含量和 打漿濃度，計算出相當于（ 360177。5） g 絕干漿的漿樣和用水量。（ 2）漿料疏解 疏解結束，取樣測定打漿濃度和原漿的打漿度、濕重和保水值，并用顯微鏡觀察纖維形態(tài)。若有必要，可同時取樣抄紙測定原漿的物理強度。 （ 3）打漿n 取樣：從打漿開始，每隔一定時間取樣測定打漿度、濕重和保水值，并觀察纖維形態(tài)的變化。同時取樣抄紙，測定漿張的物理強度，以研究打漿過程中紙漿性能的變化情況。n 打漿結束，取下重跎，用水徹底清洗打漿機。如有必要可用樹脂溶劑清洗，但要適當?shù)目紤]到橡皮隔膜。（ 1） 紙頁抄造是檢查紙漿物理性能的必要準備。通過紙頁成形器，將一定濃度的漿料在減壓情況下于濾網(wǎng)上成形，經(jīng)壓榨和干燥得到紙頁。然后將紙頁經(jīng)恒溫恒濕處理后進行物理性能檢查，從而對紙漿的質(zhì)量情況作出評價。紙漿中還可施膠、加填或添加各種類型的化學助劑，所抄造紙頁的物理性能測試結果，可用來評價與比較各種添加劑的效果，以及優(yōu)選添加劑種類和添加方式。實驗四 紙頁的抄造試驗 （ 2） 實驗室用于紙頁抄造的設備類型很多，其抄紙過程也不盡一致，為使抄紙能得到可比性的結果， ISO提出兩種抄紙方法作為標準方法。一種為常規(guī)紙頁成形法，另一種成為快速凱塞成形法。兩種成形設備的工作原理基本一樣，只是常規(guī)成形法把紙頁成形、壓榨、干燥作為三個獨立的操作單元，手續(xù)較繁瑣；而快速凱塞成形法則把壓榨、真空抽吸和干燥合為一體，手續(xù)簡單。隨著計算機技術的發(fā)展，快速紙頁成形器的操作系統(tǒng)多以配備計算機自動控制系統(tǒng)，使操作更加簡便。 （ 3）目前我國使用的實驗室紙頁抄造設備類型很多，除上述常規(guī)紙頁成形器合快速凱塞紙頁成形器（紙頁均為直徑 200mm的圓片）外，還有抄造紙頁直徑為 160mm圓片或方型紙頁的國際標準成形器。 一、紙頁成形系統(tǒng)及設備快速紙頁成形系統(tǒng)主要組成部分： ① 成形器 ② 揭紙裝置 ③ 干燥器 ④ 輔助設備n 紙頁成形器是紙頁成形系統(tǒng)的主體。由貯漿室、濾網(wǎng)、抽吸室和貯水室等組成