復雜樣品的色譜分離分析(編輯修改稿)
2024-09-18 17:12 本頁面
【文章內容簡介】 極性化臺物為主，可以利用氣相色譜進行分離分板．并且可以首先選擇一根非極性的柱子(如DB—1)進行分離．然后選用極性稍有差別的弱極性柱(如皿—5)作為第二根柱進行雙柱分離，甚至再選一根極性住進行非常復雜混合物的多柱互補分離．在每一根柱子上都需要選擇最佳的分離條件．充分發(fā)揮其柱效，并實現(xiàn)互補分離．3．毛細管電泳應作為液相色譜補充和發(fā)展毛細管電泳，又叫高效毛細管電泳(比)(五)，是近年來發(fā)展最快的分板方法之一毛紉管電泳是經(jīng)典電泳技術和現(xiàn)代微住分離相結合的產(chǎn)物，其優(yōu)點可概括為三高二少，即高靈敏度、高分辨率、高速度、進樣少、溶劑用量少．與液相色譜類似．毛細管電泳也有多種操作模式，即毛細管區(qū)帶電泳(CZL)、膠柬電動毛細管色譜(M蓖CC)、毛紉管凝膠電泳(cGE)、毛細管等電聚焦(C12F)、毛細管等速電泳(CIEF)及毛細管電色譜(LKL)．目前，毛細管電泳在生命科學中已廣為利用，但隨著膠束電動毛細瞥色譜、毛細瞥電色譜等技術的迅速發(fā)展，毛細管電泳在有機物的分折應用也正逐漸展開．將毛細管電泳與液相色譜結合的新型色譜技術——毛細管電色譜具有液相色譜的分離機理，但由于其采用電場驅動流動相代替壓力驅動流動相，在很大程度上消除導致柱效降低的擴散因素，因此具有更高的柱效，目前這一研究正以極快的速度迅速發(fā)展．毛細管電泳將以其超強分離能力及樣品和溶劑消耗低等優(yōu)點，在復雜樣品的分折中扮演越來越重要的角色．4．色譜和其它結構測定技術的聯(lián)用是解決復雜樣品分板的強有力的手段色譜的優(yōu)勢在于分離，在常規(guī)的紫外檢測器上對于無紫外吸收化合物的檢測和大量未知化合物的定性分析還須依賴于其它分板手段．色譜和質諳的聯(lián)用是目前最受重視的手段，除傳統(tǒng)的氣相色譜—質譜聯(lián)用(G()MS)外．進入90年代液相色譜—質譜聯(lián)用(LC—MS)的發(fā)展最為引人注目．這是因為比MS不完全同于GGMS*其M5應是軟的多級質譜(MSI) 而90年代發(fā)展的大氣壓下的液相色譜和質譜的聯(lián)用接口[電噴霧接口(踢1)和大氣壓下化學電離接口(APCI)]正是兩種軟電離的接口，并且在很大程度上解決了使用LC—MS時對液相色譜流動相的限制(如對純水和流速的限制)．靈敏度也得到很大提高．采用軟電離技術．主要產(chǎn)生的是“擬”分：嚴離子峰，進一步使用多級質譜，可以很好地對未知化合物的結構進行研究．利用Ms—M5進行選擇反應臨測(sRM)，則具有很高的選擇性，因而具有很好的定量靈敏度和可靠性．目前這一技術也成為發(fā)達國家藥物質控的熱門手段 除液相色譜和四級桿質譜的聯(lián)用之外，利用大氣壓下的接口，液相色譜、毛細管電泳和最新發(fā)展的正交飛行時間質譜和離子陜質譜也實現(xiàn)了成功聯(lián)用．不僅如此，相比較基質輔助飛行時間質諾，基于電噴霧接口的液相色譜—正交飛行時間質譜聯(lián)用(如L(汀，隊Q—Tof)不僅能對色譜流出組分進行高靈敏度檢測，而且能進行準確的分子量測定，從而可能宜接給出化合物的分子式．液相色譜—離子阱質譜聯(lián)用(如LQ)可以容易地進行多級質諾測定，從而確定其分子量和相關的結構信息．因此，液相色譜和質譜的成功聯(lián)用不僅對以解決色譜難
黨政相關相關推薦
鄂ICP備17016276號-1