氣敏材料的合成與(編輯修改稿)
2025-09-10 11:10 本頁面
【文章內容簡介】 6H2O按固定的摩爾比 n(Fe2+):n(Ni2+)=2:1混合后溶解在去離子水中，加入少量聚乙二醇 ( PEG600 )作為分散劑，攪拌均勻，制成溶液 A。稱取一定量的 KOH,溶解在去離子水中，攪拌均勻，制成溶液 B。把溶液 B倒入反應釜中并加熱至沸騰，然后滴加溶液 A并不斷攪拌。沉淀后用去離子水多次洗滌， 80℃ 干燥，再將其干燥的共沉淀粉末分別在 350℃ , 400 ℃ , 500 ℃ ,600℃ 和 700℃ 條件下熱處理 1小時，即得NiFe2O4粉末。實驗工藝流程如圖 . 反滴定法化學共沉淀流程圖 結果 影響因素 ? 1)要考慮的是溶劑，一般使用蒸餾水 (電導率為2～ 3 μs/cm)或去離子水 (電導率為 μs/cm)，其中后者較好，因為去離子水雜質更少，且容易大量制備； ? 2)是鐵鹽、鎳鹽濃度比，控制適當的比例以保證最終產品的生成 。 ? 3)共沉淀劑種類的選擇取決于沉淀效果，要保證能夠沉淀出氫氧化物，并且具有良好的 pH調節(jié)能力 。 ? 4)熱處理溫度是一個很重要的影響因素，要能保證鎳、鐵氧化物能夠發(fā)生反應，并最終使共沉淀粉末反應生成尖晶石結構的 NiFe204材料。 低溫固相反應法 ? 采用分析純 FeSO47H2O、 NiSO46H2O和 NaOH為原料，先將三種反應物單獨研磨以減小反應物的粒度，增加活性，使固相反應容易進行，按 FeSO47H2O︰ NiSO46H2O︰ NaOH摩爾比為1︰ 2︰ 6稱取，置于瑪瑙研缽中，充分混合，均勻用力研磨 30min，隨研磨的進行，開始階段反應劇烈，反應物中的結晶水析出，由開始的粉末狀變粘液狀；約 10min 后反應趨于緩和，慢慢由粘液狀又變?yōu)檎硥K狀；再繼續(xù)研磨，逐漸變干，最后得到黃褐色的塊狀前驅體。 ? 將前驅體在空氣管式爐中進行 600℃ 熱處理1h，得到的產物用去離子水洗滌，直至用FP640火焰光度計檢測濾液中 Na+的含量少于 %，后干燥。 ? 將前驅體用去離子水洗滌，直至用 FP640火焰光度計檢測濾液中 Na+的含量少于%(質量分數 )，然后干燥，在空氣管式爐中進行 600℃ 熱處理 1h 。 ? 兩種方法最終均可得到紅褐色的 NiFe2O4 納米粉末。 先熱處理后抽濾粉體的掃描電鏡照片 先抽濾后熱處理粉體的掃描電鏡照片 影響因素 ? 由于采用研磨的方法使含結晶水的固體顆粒首先脫水，在微小的水浴內固相顆粒之間發(fā)生化學反應，因而反應的熱控問題還有待解決。 ? 形成的前驅體處理方式及熱處理溫度。 反應機理探討 ? 采用這兩種方法制備鐵酸鎳納米材料，即首先要經化學反應得到高分散的、易分解的前驅體，然后通過前驅體熱分解反應制得樣品。 ? Fe2O3和 NiO固相反應生成 NiFe2O4，是沒有中間產物的一種簡單反應，高溫下 NiO和 Fe2O3接觸，首先在接觸的界面上形成鎳鐵氧體，新相的生成的進程需依賴擴散輸運物質來維持，所以新相的生成的速度受擴散反應控制。逐漸生成 NiFe2O4產物層，把 NiO和 Fe2O3分隔開來，反應要繼續(xù)進行就要依賴于通過產物層的擴散。假設產物層中沒有裂隙，擴散必須通過 NiFe2O4晶格進行，于是可以有各種模式。最簡單的模式是認為氧離了的擴散系數比金屬離子的擴散系數小得多，因而可以把氧離子看成不動，擴散的離子是 Fe3+和 Ni2+，它們通過產物層作相對擴散，反應是在產物層與反應物之間的界面上進行，在界面上反應如下 : ? 結果是新相生成過程是 O2通過界面近旁的短程擴散形成 ABCABC… 的立方密排并不斷延伸，Fe3+通過不斷擴散以等比例占據氧八面體和氧四面體的中心，而 Ni2+通過不斷擴散全部占據氧八面體，形成 NiFe2O4新相并不斷長大 ，因NiO和 Fe2O3為納米顆粒，其比表面積大，相互間的接觸面大，處于高 (自由 )能態(tài)，且通過擴散，很容易在較低溫度下就能生成粒徑小的NiFe2O4新相。 溶膠－凝膠法 ? 按化學計量比（摩爾比） 2： 1稱取一定量的Fe(NO3)39H2O、 Ni(NO3)26H2O，分別用少量去離子水溶解后制得混合透明混合溶液 A；稱取一定量檸檬酸使其與無機鹽保持一定的摩爾比 3： 1，制成溶液 B；將兩種溶液混合，調節(jié)PH值，充分攪拌，然后在一定溫度下緩慢蒸發(fā)水分，得到透明的溶膠；該溶膠在真空干燥箱中加熱脫水后得到棕紅色干凝膠。將干膠在加熱爐中進行熱處理，后緩慢冷卻，可制備得到紅棕色納米晶。 影響因素 ? 溶液 PH值的選擇； ? 溶膠形成的溫度及干燥的溫度； ? 干凝膠熱處理溫度及時間。 結果 單元件結構氣體傳感器 ? 按制作工藝可分為燒結型、薄膜型和厚膜型。 ? 燒結型氣敏器件按其加熱方式不同，又分為兩種 :直熱式和旁熱式氣敏器件。 直熱式 ? 直熱式器件又稱內熱式器件，其結構如圖所示，器件管芯由三部分組成基體材料、加熱絲、測量絲。加熱絲和測量絲都直接埋在基體材料內。工作時加熱絲通電加熱。測量絲用于測量器件阻值。 ? 這種類型器件的優(yōu)點是： ? 制備工藝簡單、成本低、功耗小，可以在高回路電壓下使用，可制備價格低廉的可燃氣體泄漏報警器。 ? 直熱式氣敏器件的缺點是： ? (1)熱容
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