【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 損失）。切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。）乘熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)乘熱過(guò)濾時(shí)，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤(rùn)濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過(guò)濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）?；亓鞒闉V實(shí)驗(yàn)裝置抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會(huì)折過(guò)，濾液會(huì)從折邊處流過(guò)造成損失，將濾紙潤(rùn)濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過(guò)緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開(kāi)始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時(shí)真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。停泵時(shí)，要先打開(kāi)放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。結(jié)晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？答：過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。6 、使用布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。（4）對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價(jià)廉易得無(wú)毒。將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的。論壇問(wèn)答：1我最近作的一種混合溶劑重結(jié)晶，加熱后溶液體系顏色比較深，我加不良溶劑的時(shí)候很難判斷混濁與否，這個(gè)怎么辦呢？（不過(guò)我這兩次也結(jié)晶出來(lái)了，比較幸運(yùn)，就是覺(jué)得大概可以了就冷卻結(jié)晶。但是有一次沒(méi)結(jié)出來(lái)）。不過(guò)另外一種不良溶劑加的如果過(guò)量會(huì)有什么后果？會(huì)重新溶解產(chǎn)物而不能結(jié)晶嗎？加熱后溶液體系顏色比較深，可否先過(guò)量,脫色,洗滌,一般為4:.這個(gè)應(yīng)該具體問(wèn)題具體分析了，的確一般是4：1，不過(guò)有的時(shí)候不良溶劑也要少些，可以取少量實(shí)驗(yàn)一下，另外有時(shí)候也有一種情況，就是熱熔解后加入少量另種溶劑也會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，不同產(chǎn)物肯定問(wèn)題不同，所以建議摟主取少量試驗(yàn)一下先！贊成3樓的說(shuō)法,我在做結(jié)晶時(shí),用多種溶劑,就是乙醚都用,什么正己烷,2小弟做一種雙酚A和 氯代苯的雙威廉姆斯反應(yīng)，結(jié)果得到了目標(biāo)產(chǎn)物同時(shí)有單醚化產(chǎn)物生成，于是就想用重結(jié)晶法純化。但是，這兩種組分在大部分的常用溶劑中溶解性及其類似，而且，一開(kāi)始加熱，產(chǎn)物不僅僅是溶解在溶劑中，而且生成發(fā)粘的油狀物，之后就無(wú)法處理了。由于分子上面帶有氨基，不能用升華或者蒸餾。過(guò)柱也不好分離，因?yàn)橛昧枯^大。請(qǐng)問(wèn)各位高人遇到過(guò)這樣的情況嗎？生成發(fā)粘的油狀物可能是加熱時(shí)溫度超過(guò)其熔點(diǎn)，熔化了，加熱溫度控制在其熔點(diǎn)以下?？梢钥紤]將其溶解在有機(jī)相中后再用堿液洗去