toc儀操作規(guī)程(編輯修改稿)
2025-09-01 00:02 本頁面
【文章內容簡介】 線向導Chang part：更換部件（易耗品），在開機的情況下，起切斷載氣流的作用，此時可以更換銅等易耗品，但一般要求關機更換。Flush：氣路Setting：只使用sleep/wake up，其它項不能更改。Configuration：強行調整工作曲線（不用）。System suitability test：不用Blank value：不要改動新建工作曲線注意事項：工作向導：wizardscalibration：最大進樣量命名：post ，若儀器已經(jīng)進入睡眠，則需先喚醒。Number of measurements per：設置標線上每點做的遍數(shù)，即每點做幾次重復，此數(shù)字可自行設置。Number of runin samples：運行此項對檢測結果會有影響，一般設為零，即不運行。Number of blank samples：空白數(shù)量（消除儀器影響，即管中去離子水的影響），將runin的次數(shù)加到此欄，即此欄設置為5。測定樣品時，conc. Range項為調用工作曲線（選定輸入工作曲線名）做標線前要做儀器空白時，只需命名為blk，做幾個則命名幾次，命名完空白再做標線，標線中也有空白，緊接儀器空白。測定含鹽量高的樣品的設置：Optionssettingparameter，將850度改為600度（高溫鹽熔融危險），點擊maintenance，將清洗次數(shù)由1000改為50。每次做完高鹽樣品要擦看反應管，若有鹽累積，則及時用酸清洗。TOC的日常維護配酸標準溶液的試劑—鹽酸可以用國產分析純代替打開儀器左側蓋，可以看到，在右側有兩個小而短的玻璃柱狀管，連接的橡皮管的顏色左邊為紅色，郵右邊為藍色，其內裝有銅，主要作用為吸收酸氣，以防酸進入檢測器產生腐蝕作用。儀器中間有兩根長的U型管（GL18），其中左管中裝的是干燥劑劑過氯酸鎂，右管為緩沖管，主要對載氣進行緩沖。過氯酸鎂的裝法：左管裝過氯酸鎂一瓶，用過濾棉塞好瓶口，注意過濾棉不能露出瓶口，否則蓋不緊會漏氣，影響檢測。(銅的裝法類似)。此處提到的銅和過氯酸鎂僅廠家供應，需訂購。試驗所用去離子水不能有氣泡。燃燒管內裝催化劑（鉑混（化）合物），裝的時候要套上軟管漏斗，裝2/3管，裝完催化劑后要用酒精擦拭燃燒管外壁，因為手上會分泌有機物，會破壞石英管。固體樣品一般稱量50mg左右，不能太多，以減少試劑或耗材的用量，節(jié)約成本。FMflow：顯示的是電子流量計讀數(shù)銅（紅管）的更換：當顏色變成黑褐色時過氯酸鎂的更換：2/3變?yōu)榉郯咨珪r（接近白色，略帶粉色）氣路：氧氣，作載氣，承載CO2IR：紅外檢測器，用于測C過程：先吸酸，再吸水清洗，然后吸樣品，再吸水清洗調出反應過程圖：點擊“眼鏡”雙擊“name”，命名，雙擊“conc. range”,選擇標線，放好樣液，點擊“I”，運行，計算。計算：mathstatisticsby name(名字相同的一起統(tǒng)計)mathsstatisticsby multiple determination(根據(jù)自動進器的孔位統(tǒng)計)editdelete statistics(擦除統(tǒng)計)打標簽統(tǒng)計：對選擇的樣（編號）進行統(tǒng)計，不是對所有樣統(tǒng)計。方法：左建點擊選黑（打標簽），雙擊則取消選黑；多選：ctrl+左鍵選好后點擊“Group”及“類似復制的圖標，上連紅色雙箭頭”圖標，得出所選擇的項的統(tǒng)計結果。統(tǒng)計結果的保存：filesave as輸入文件名（也可以日期等作為文件名）ok（文件保存在數(shù)據(jù)庫中）儀器測定高限為100000ppm，但最好控制在500ppm以下，以減少試劑與氣體等的消耗含鹽量高的樣品最好集中在一起做，因為鹽易累積，遇高溫熔融，易脹破反應管。每做30至40個高鹽樣品，即要清洗反應管樣品檢測時，要求從低濃度往高濃度的順序進樣，以防污染。做完一批樣品，應清洗并做一個以上空白，檢驗儀器穩(wěn)定性，再做下一批樣。儀器喚醒后需重做空白，但可以不清洗。一次做太多樣品，儀器可能會出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象，最好每做1520個樣品后，間隔插入23個空白，再放下面的樣品。減少儀器運轉時間的方法：預先將樣品酸化，并將儀器改裝，不通過酸化環(huán)節(jié)，可能縮短一半時間。關鍵是確定酸化處理樣品的時間（鹽酸濃度（%）行不行？），可以做對比試驗來確定，設計如下：改裝后儀器對不同酸化時間的樣品的測定值與改裝前（檢測一個樣品耗時18分鐘）不刪減步驟的運行結果值對比。酸濃度可用類似方法確定。修改數(shù)據(jù)的方法：將綠線上移，systemcurrent sample，將行號（孔位）數(shù)字修改，綠線移動至改后的孔位。作純有機碳，需用酸處理。liquiTOC 操作指南 liquiTOC 主機,等待儀器初始化結束 軟件: 設定氣體鋼瓶的減壓閥的第二級表的壓力指示 ( bar)，此時，電腦壓力顯示： bar 流速：200 ml/min （TOC mode） Option/Diagnosis 使用儀器專用的輪式夾,觀察流速顯示為零. ：催化劑加熱爐：800℃：1. Maintenance intervals . 查看儀器維護狀況。1. Gas on 氣體是否開啟2. Pressure and flow rate display . 壓力和流速是否正常Pressure bar壓力。Flow rate MFC and FM流速： 200 ml/min. （TOC積分時，需一穩(wěn)定的流速） 3. Drying tube still enough capacity 干燥管至少1/3未消耗4. Syringe and sample loop airfree 注射器器和螺旋管無氣泡5. IR signal small and stable IR信號小而穩(wěn)定 6. Furnace to nominal temperature 加熱爐設定溫度催化劑爐溫：800℃, 反應爐：反應爐溫：90℃7. Water and acid stock . 水和酸的儲量是否正常8. 單擊標志“I”進入自動操作 三. 初始化測試 （空白測試） 1．整個系統(tǒng)必須用去離子水(TOC mg/l
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