toc儀操作規(guī)程-文庫吧
2025-07-21 00:02 本頁面
【正文】 close，然后點擊圖標（圖表+箭頭），可點擊多次，因為峰面積有三個指標（TIC、TNb、NPOC），因此將會出現(xiàn)三個圖形，其中TIC、NPOC為線性圖，TNb為非線性圖，進入各圖形時，觀察各點離標線的遠近，如果離的太遠，則有可能是儀器或試劑的原因（如進入氣泡等）造成的，需要將其刪除。繼續(xù)電擊圖標，最后會出現(xiàn)calibrate coefficients，進入系數(shù)確定界面，點擊OK。注：前述Concentration Range實際可理解為調(diào)用工作曲線，如果調(diào)錯標線，試驗已經(jīng)開始則無法修改，需重新建界面重做。睡眠后指針應(yīng)位于下一孔或廢液孔，喚醒后，指針如果不回位，則需將現(xiàn)有數(shù)據(jù)保存，然后清空數(shù)據(jù)，新建界面（name,coc. Range,點運行），指針即可回位。睡眠喚醒后，應(yīng)做一個空白清洗一次（包括水路和氣路），才能進行樣品檢測。測定土壤TOC浸提方法：，過濾后上機（TOC儀）。測定土壤DOC浸提方法：加純水振蕩，離心，（TOC儀）。每次開機或做樣品前均應(yīng)清洗一遍（做一個空白），每次做標線應(yīng)更換鹽酸和水（兩個大瓶）。樣品溶液（待測液）、酸、水都不能有氣泡（影響進樣量），若有氣泡則需要超聲。標準溶液的配制：母液：500ppm++(NH4)2SO4+，稀釋至100ml標液：20ppm吸取母液20ml稀釋至500ml%HCl配制：25ml32%(其它濃度需換算:N1V1=N2V2)稀釋至1000ml校正曲線的計算：運行結(jié)束后進行校正曲線的計算，步驟如下：1, mathcalibrate2, 按next 鍵，觀察各個曲線，若有偏離曲線點則刪除。（editinclude/exclude）3, 校正曲線系數(shù)確認儀器喚醒：1) Options——Setting——sleep/wake up——sleep deactivated——OK2) 等溫度升到800度，3) 提升自動進樣器指針，設(shè)定自動進樣器4）清洗儀器（水、氣路各一遍）5）加空白及樣品，1號孔、在清洗時用的是超純?nèi)ルx子水，測樣是仍做為空白。最好多做幾個空白，以清洗儀器及吸樣針。TNb：總N，其中b指化合物。IR：紅外檢測器。NPOC：不可吹出性有機碳，可近似為TOCPOC：可吹出性有機碳（揮發(fā)性）試驗過程鉑催化劑的溫度穩(wěn)定在800度，反應(yīng)溫度是逐步上升的。注意：備份建標線時各不同濃度標線的吸取體積，以防修改后忘記或搞錯，每種濃度的標線吸液體積是固定的?？瞻着c清洗都要求用超純?nèi)ルx子水測定TIC時只需酸化，不升溫，測定TIC時，MFC調(diào)節(jié)至250，升溫以后則做TOC，MFC調(diào)節(jié)至200。如果不做TIC時，可以先將樣品酸化，選定相應(yīng)模式，在進行樣品檢測，這樣可以縮短時間。水質(zhì)要求：超純?nèi)ルx子水，無氣泡，碳氮含量低。MFC：質(zhì)量控制流量（mass flow control）FM：實際流量空白的NPOC的area值達到3以下才能進行樣品檢測。強酸強堿需要稀釋后才能檢測，在不影響試驗的情況下，稀釋越低越好；有機溶劑不能檢測；粘稠液體要稀釋；儀器濃度檢測限：≤100000ppmC由于ＰＯＣ很低且容易揮發(fā)，所以ＮＰＯＣ近似等于ＴＯＣ。不考慮前幾個blank（條件化）峰面積較大的因素，TIC、, mg/l. 樣品的濃度必須至少高于空白值的3倍。對于樣品空白(區(qū)別于空白因子[可用虛擬濃度])的檢測，其濃度范圍不能選擇100或20ppm標線（濃度超標），而應(yīng)該選擇5或2ppm標線（需建立），目前因未建立低濃度標線，可暫時以20ppm標線替代。樣品檢測前，應(yīng)該做空白試驗，待空白值穩(wěn)定后,進行標樣的測定。TIC和NPOC空白應(yīng)該下降至，才能確定儀器穩(wěn)定。選擇TICNPOC模式電磁閥標號：ASCO，PIN458266測定原理：燃燒法（代替過去的濕法）樣品——加酸HCl（不加溫）——無機碳酸鹽——CO2——IR（TIC）；去除無機碳的樣品——加溫至300度，去除水分——繼續(xù)加溫燃燒——CO2——IR（TOC）；NOX——EC（電化學(xué)檢測器）（TNb）軟件介紹：界面下端：status pane：狀態(tài)detector：ppm/C，紅外檢測器顯示的CO2的濃度（紅外檢測器溫度：控制在1830度，即室溫） ppm/N，電化學(xué)檢測器顯示的NOX的濃度process：peak end 積峰結(jié)束processN：NOX積峰react temp：反應(yīng)溫度post ：催化劑溫度（燃燒管）mode：TIC/NPOC/TC/TNbwithout sampler：無自動進樣器MFC flow：質(zhì)量流量控制器控制的流量FM flow：實際流量Pressure：壓力值，顯示儀器內(nèi)部氣路的壓力Maintenance：維護，左擊進入Renew water：瓶中水的更換Interval：設(shè)置測樣次數(shù)（測樣次數(shù)達到該值就需要更換水）Status：測樣數(shù)，換水后，該數(shù)字要改為零Renew acid：更換酸，一般間隔三周，最多一個月，換酸后該值要改為零Replace syringe：換注射器Replace reactor：換反應(yīng)管Screw spindle grease：加潤滑劑（用手抹）Renew perchlorate：換干燥劑清洗反應(yīng)管Clean reactor：%HCl（稀酸）浸泡1小時后，用吸耳球反復(fù)清洗，然后蒸餾水洗滌后100176。烘箱里烘干即可，清除其中鹽分等雜質(zhì)方法：將反應(yīng)管下部（下半段）插入酸中，催化劑不能浸水，否則失效，下部4/5浸入酸中即可，然后用去離子水浸下部，以將酸清洗掉，吸掉底部的水，清洗結(jié)束，回裝。Renew copper：換銅，不看數(shù)字，數(shù)字只是參考，主要看銅的顏色，當(dāng)銅變?yōu)楹诤稚珪r要及時更換，更換后修改status為零。“I”：自動進行檢測“I/O”：手動檢測√（上下結(jié)構(gòu)圖標）：將統(tǒng)計結(jié)果中的某選定項去除（刪除標線上選定的點），再次點擊則恢復(fù)。眼鏡圖標：用于切換界面：統(tǒng)計界面、工作曲線的計算界面、視圖界面之間的切換。Lift sampler lever：抬升自動進樣器臂Filegraphics：看圖（數(shù)字代表樣次），顏色要對應(yīng)，右側(cè)為不同指標對應(yīng)的坐標Import：調(diào)用別人的數(shù)據(jù)，比如U盤上的數(shù)據(jù)User：logon：設(shè)定密碼Wizards：工作曲
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