有機(jī)物的分離與提純課件(編輯修改稿)
2025-08-31 23:41 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 置，如石油的蒸餾中冷凝管中水的流向 如石油的蒸餾 萃取 利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法 選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑 用四氯化碳萃取溴水里的溴、碘 分液 分離互不相溶的液體 打開上端活塞或使活塞上的凹槽與漏斗上的水孔，使漏斗內(nèi)外空氣相通。打開活塞，使下層液體慢慢流出，及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體由上端倒出 如用四氯化碳萃取溴水里的溴、碘后再分液 蒸發(fā)和結(jié)晶 用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物 加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)，要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液；當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱 分離 NaCl和KNO3混合物 苯甲酸的提純 第二節(jié)色譜法 色譜法（又稱層析法），是一種物理的分離方法。色譜法總有兩個(gè)相，一個(gè)固定相和一個(gè)流動(dòng)相，因?yàn)榱鲃?dòng)相的流動(dòng)以及各成分在兩相中的性質(zhì)的差別而得到分離。 薄層色譜法和紙色普法，是色譜法中應(yīng)用最普遍的方法，其特點(diǎn)：分離速度快、效率高、適用性強(qiáng)、操作簡便。 在植物成分研究、生物化學(xué)、藥物化學(xué)、衛(wèi)生化學(xué)、毒物檢驗(yàn)中廣泛用來分離、精制和鑒定化學(xué)物質(zhì)等。 ? 色層分析法總是由一種流動(dòng)相 ， 帶著被分離的物質(zhì) ， 流經(jīng)固定相 。 從而使試樣中的各組份分離 。 氣相色譜氣液層析法氣固層析法 ???液相色譜液液層析法液固層析法???流動(dòng)相 固定相 色層分析法分類 氣體 氣體 固體 液體 液體 液體 固體 液體 ? 按層析的機(jī)理分為：吸附層析 、 分配層析 、 離子交換層析和凝膠層析 。 ? 按分離的操作形式不同可分為：柱層析法 、 紙層析法和薄層層析法 。 ? 本節(jié)重點(diǎn)介紹紙層析法和薄層層析法。 (一 )基本原理 紙上層析的操作是在一張濾紙 (層析紙 )上 ， 一端點(diǎn)上欲分離的試液 ， 然后把層析紙懸掛于層析筒內(nèi) ，如圖 42所示 。 使展開劑 (流動(dòng)相 )從試液斑點(diǎn)一端 ， 通過毛細(xì)管虹吸作用 ， 慢慢沿著紙條流向另一端 ， 從而使試樣中的混合物得到分離 。 如果欲分離物質(zhì)是有色的 ， 在紙上可以看到各組份的色斑；如為無色物質(zhì) ，可用其它物理的或化學(xué)的方法使它們顯出斑點(diǎn)來 。 一、紙層色譜法 紙上層析是一種分配層析，以濾紙作為支持劑，濾紙纖維素吸附著的水分為固定相。試樣經(jīng)層析后，常用比移值 Rf來表示各組份在層析譜中的位置。 fR ?原 點(diǎn) 至 斑 點(diǎn) 中 心 的 距 離比 移 值原 點(diǎn) 至 展 開 劑 前 緣 的 距 離Rf=0～ 1之間 。 Rf值最大等于 1，即該組份隨展開劑上升至溶劑前緣，表示溶質(zhì)不進(jìn)入固定相。 Rf值最小等于 0，即該組份不隨展開劑移動(dòng)，仍在原點(diǎn)位置 。 ? (二 )層析條件的選擇 ? 1． 層析紙的選擇和處理 ? (1)要求濾紙質(zhì)地均勻 。 ? (2)濾紙要純凈 ， ；不含影響展開效果的雜質(zhì)；也不應(yīng)與所用顯色劑起作用 。 ? (3)濾紙對溶劑的滲透速度適宜 ? 2， 展開劑的選擇
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