【文章內(nèi)容簡介】 l K I (基體：聚磺苯乙烯鈣)試劑K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取 的干燥樣品。轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。 ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )，振搖 2 小時使之混合。過濾以及棄去前面的 ml 濾液。仔細地收集下 ml 濾液，用鹽酸 () 準(zhǔn)確地定容到 ml 。步驟1) 準(zhǔn)確地取 ml 制備好的樣品溶液，然后用鹽酸 ()定容到 ml 。此為樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用鹽酸 () 稀釋幾個分量的 K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )，使最終的 K 濃度范圍在 ~ 。用作測定。測定測定波長 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，19)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測定范圍K 置換體積： 的干燥樣品中 K 置換量在 ~ K 置換體積計算K 置換量 (mg) 相當(dāng)于 干燥樣品= 此處：Y： ml 樣品溶液中 K 含量 (mg) X：在置換前 ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 K 量(mg) W：使用的的干燥樣品量(g)l K II (基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )：如 K I樣品前處理準(zhǔn)確地稱取 的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加 ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )，然后振搖 15 分鐘。過濾以及棄去前面的 ml 濾液。仔細地收集下 ml 濾液，然后用水定容到 ml 。步驟1) 準(zhǔn)確地取 ml 制備好的樣品溶液，然后用水定容到 ml 。此為樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋幾個分量的 K 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg K/ml )，使最終的 K 濃度在 1 ~ 5mg/ml。用作測定。測定測定波長 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1 ~ 5mg/ml 測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，19)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測定范圍K 置換體積：在 的干燥樣品中上式轉(zhuǎn)換的 K ~ K 置換體積計算K 置換量 (mg) 相當(dāng) 的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品= 此處： Y： ml 樣品溶液中 K 含量 (mg) X：置換前 ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 K 量 (mg) W：使用干燥樣品(g)量l Na(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Na/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備樣品前處理準(zhǔn)確地稱取 的of 上式轉(zhuǎn)換干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。準(zhǔn)確地加入 ml 鹽酸 (3mol/l) 然后振搖 60 分鐘。過濾以及棄去前面的 ml 濾液。仔細地收集下 ml 濾液，然后用水定容到 ml 。步驟1) 取 ml 制備好的樣品溶液，然后用水定容到 ml 。此為樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)備幾個 100 ml 容量瓶，轉(zhuǎn)移 Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Na/ml ) ，以逐步增加的量，范圍： ~ ml 到這些容器中。用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 1 ~ 3mg/ml 測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，24)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測定范圍： ~ %l Zn I (基體：尖晶胰島素水混懸液 )試劑Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Zn/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備步驟1) 按照說明的單位，準(zhǔn)確地取一定體積相當(dāng)于 400 單位的樣品。 ml 鹽酸 () ml 水。如果需要， ml 中 Zn 的濃度在 ~ 。此為樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移 Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Zn/ml ) 到幾個 100 ml 容量瓶中，以逐步增加的量，范圍： ~ ml 。加 ml 鹽酸 ()，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，44)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測定范圍：Zn ~ 每 100 單位的混懸液l Zn II (基體：胰島素)試劑Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Zn/ml )：如 Zn I步驟1) 取 的樣品。準(zhǔn)確地加入 ml 鹽酸 () ml 水。如果需要，用水進一步稀釋使 1ml 中 Zn 濃度在 ~ 。此為樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟如同 Zn I，步驟，2)。測定： 如 Zn I測定范圍： Zn ~ %l Zn III (基體：胰島素鋅注射水混懸液)，結(jié)晶胰島素鋅注射水混懸液)，無定形胰島素鋅注射水混懸液)試劑Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Na/ml )：如 Zn I步驟1) 按照說明的單位，準(zhǔn)確地取一定體積相當(dāng)于 200 單位的樣品。加 ml 鹽酸 ()和 ml 水。如果需要，用水進一步稀釋使1ml 中 Zn 濃度在 ~ 。此為樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟如同 Zn I，步驟，2)。測定： 如 Zn I測定范圍： Zn ~ 每 100 單位的混懸液 輸液用的橡膠塞試驗方法 參考資料Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japanese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store 樣品前處理a) 雜質(zhì) (Cd，Pb)用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥，切割成小顆粒。混合均勻，取 的顆粒置入鉑或石英玻璃坩堝。加2 ml 硫酸濕潤。漸漸地加熱至干，然后在 450 ~ 500176。C 下加熱灰化。如果灰化不完全，用 1 ml 硫酸濕潤，加熱至干，然后灰化。如果需要，重復(fù)此過程。冷卻后，用水濕潤殘渣，加2 ~ 4 ml 鹽酸，在水浴上加熱至干。再加 1 ~ 5 ml 鹽酸，加熱溶解。下一步， ~ 1 ml 50% 檸檬酸溶液和鹽酸 (1+1) 以及 ~ 1 ml 溫?zé)岬拇姿徜@溶液(40%) 溶解樣品。(如果仍然殘留有雜質(zhì)，用玻璃過濾器過濾。)b) 提取物質(zhì) (Zn) 用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥。置入硬質(zhì)玻璃容器中。加 10 倍于樣品重量的水，以適當(dāng)?shù)姆绞缴w上容器，置入高壓蒸汽消毒柜中，在 121176。C 放置 1 小時。從消毒柜取出玻璃容器，放置冷卻到室溫，然后立即取出橡膠塞，液體作為樣品溶液。 火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素Cd，Pb，Znb) 測定 步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬以及火焰條件等，參照原子吸收分析手冊第 3 冊， 各元素測定條件。l Cd試劑1) Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg Cd/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備2) 檸檬酸銨溶液(250g/l) 3) 麝香草酚藍溶液() 4) 硫酸銨溶液(400g/l) 5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%) 6) 4甲基2戊酮 (MIBK)試劑 2) ~ 6) ，Cd 試劑 2) ~ 6)7) 氨水 (10%)：取 ml ml 。步驟1) 轉(zhuǎn)移所有制備好的樣品溶液到 200 ml 分液漏斗中。加 ml 檸檬酸銨溶液(250g/l) 以及 2 滴麝香草酚藍溶液()。加氨水 (10%) 直至溶液的黃色變綠。在此溶液中加 ml 硫酸銨溶液(400g/l)，加水定容到 ml 。下一步， ml 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%) 然后混合。放置幾分鐘， ml MIBK 強烈振搖混合。放置，然后收集MIBK 相，用作樣品溶液。如果需要，過濾溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移 ml Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg Cd/ml ) 到 200 ml 分液漏斗中。加 ml 檸檬酸銨溶液(250g/l) 以及 2 滴麝香草酚藍溶液()。以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟與樣品的相同。測定測定波長 nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 (提取后的濃度)測定條件：如同描述于 火焰原子吸收法，Cd 測定條件 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(163。5ppm)l Pb試劑1) Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備2) 檸檬酸銨溶液(250g/l) 3) 麝香草酚藍溶液() 4) 硫酸銨溶液(400g/l) 5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液