【正文】 藥物和生物材料分析原子吸收分析手冊第 10 冊目 錄前 言 218 藥品分析 3 純度試驗 3 石墨爐分析方法 3 火焰原子吸收法 4 還原蒸發(fā)原子吸收法 10 定量 12 火焰原子吸收法 12 輸液用的橡膠塞試驗方法 20 樣品前處理 20 火焰原子吸收法 2019 醫(yī)藥分析 24 血清分析方法 24 石墨爐分析方法 24 火焰原子吸收法 25 全血分析法 30 石墨爐分析方法 30 尿樣分析法 32 石墨爐分析方法 32 組織分析法 33 樣品前處理 33 石墨爐分析方法 34 火焰原子吸收法 36前 言原子吸收分析手冊第 10 冊介紹藥品和生物材料的分析方法。藥品分析的對象是基于日本藥典第 13 修訂版上指定的采用原子吸收法分析的元素。在分析技術(shù)上以藥典的方法為標(biāo)準(zhǔn)，適當(dāng)修改以便更好地發(fā)揮島津原子吸收光譜的作用。生物材料的分析方法基于京都 CSC（京都用戶支持中心）應(yīng)用技術(shù)部的資料。注意：由于生物材料的組成變化很大，文中描述的前處理方法、測定時的干擾、背景吸收、火焰條件等等也許對不同的樣品有所不同，用戶應(yīng)該根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。此外，分析條件是按照 Shimadzu AA6000 系列設(shè)置的，因此使用其他型號儀器時要適當(dāng)改變測定條件以便得到合理的測定靈敏度，使校準(zhǔn)曲線的濃度范圍趨于合理。 18 藥品分析 純度試驗參考資料Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japanese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store 石墨爐分析方法a) 目標(biāo)元素Pbb) 樣品前處理和測定步驟 Pb (基體：精白糖)試劑1) Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)制備。2) 硝酸鈀(II) (100mg Pd/ml )：加 15 ml 硝酸 (1+1) 到 硝酸鈀(II)中 ，加熱溶解，用水定容到 500 ml 。3) 硝酸：用于測定有毒金屬元素。前處理準(zhǔn)確稱取 的樣品，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯分解容器中，加 ml 硝酸，加蓋在 150176。C 加熱 5 小時，冷卻后，用水定容到 ml 。用作樣品溶液。步驟準(zhǔn)確移取 ml 前處理后的樣品溶液到四個 2ml 的容量瓶中，增量加入 Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( Pb/ml ) ~ 到四個容量瓶，然后各加 ml 硝酸鈀(II) (100mg Pd/ml ) 溶液，用水定容到體積，用于分析。測定測定波長 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 2 ~ 15mg/ml (標(biāo)準(zhǔn)加入法)測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，第 ，2章石墨管 高密度石墨管注入樣品體積 20mL加熱條件升溫階段溫度 (176。C)時間(秒)加熱方式氣體( 升/分)112015R225010R360010R460010S56003S620003S725002S測定：163。 Pb 火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素Cd，Cu，Na，Pb，Znb) 樣品前處理和測定步驟 Cd (基體：通常的水)試劑1) Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg Cd/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊標(biāo)準(zhǔn)制備。2) 檸檬酸銨溶液 (250g/l)： 檸檬酸，用水定容到 ml 。3) 麝香草酚藍(lán)溶液 ()： 麝香草酚藍(lán)到乙醇 (95%)。然后用乙醇定容到 ml 。4) 硫酸銨溶液 (400g/l)： 硫酸銨于水中，用水定容到 ml 。5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%)： 二乙基二硫代氨基甲酸鈉于水中，用水定容到 ml 。6) 4甲基2戊酮 (MIBK)7) 硝酸、氨水步驟1) 轉(zhuǎn)移 ml 樣品溶液到 100 ml 分液漏斗中。 ml 硝酸，振搖混合溶液，放置1 小時。加 ml 檸檬酸銨溶液 (250g/l)和2 滴麝香草酚藍(lán)溶液 ()。加氨水直至液體從黃轉(zhuǎn)綠。加 ml 硫酸銨溶液 (400g/l) ml 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%) 混合。放置幾分鐘，加 ml MIBK 強烈振搖混合。放置，然后收集MIBK 相，用作樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，取 ml Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg Cd/ml ) 用水定容到 ml 。然后轉(zhuǎn)移到 100 ml 分液漏斗中。標(biāo)準(zhǔn)溶液的其他步驟與樣品的相同。測定測定波長 nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 (提取后的濃度)測定條件 燈電流 8 mA狹縫寬 nm點燈方式 BGCD2觀察高度 7 mm助燃?xì)? 空氣燃?xì)饬髁? C2H2 升/分 (當(dāng)噴霧樣品時火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品的吸收值≤標(biāo)準(zhǔn)溶液 (≤)l Cu (基體：通常的水)試劑 1) Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Cu/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備2) 硝酸步驟1) ml 硝酸到 ml 樣品，振搖混合樣品，放置1 小時。用作樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，取 ml Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Cu/ml )，準(zhǔn)確加水使體積為 ml ， ml 硝酸（譯注：此處次序疑有誤）。測定測定波長 nm標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1mg/ml 測定條件： 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，15)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值(163。1mg/l)l Na(基體：calcium polystyrene sulfonate 聚苯乙烯磺酸鈣)試劑Na標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50mg Fe/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備前處理步驟準(zhǔn)確稱取 干燥樣品到 50 ml 燒杯， ml 鹽酸 (3 mol/l) 分散樣品。準(zhǔn)備一個 50 ml 容量瓶和內(nèi)徑 12 mm 長 70 mm 的色譜柱，柱中填充玻璃棉，樣品通過色譜柱過濾到容量瓶。用少量鹽酸 (3 mol/l)徹底清洗燒杯和色譜柱，然后繼續(xù)用鹽酸清洗到總體積 45ml。加水定容到體積 (50 ml )。 步驟1) 準(zhǔn)確分取 ml 制備好的樣品，加鹽酸 ( mol/l) 定容到 500 ml 。用作樣品溶液。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確加入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50mg Na/ml ) 以逐步增加的量，范圍： – ml 到幾個 100 ml 容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積 ( mol/l)。用作測定。測定測定波長 nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍 ~ 3mg/ml 測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，24 注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 ，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高的吸收約為 .測定范圍：163。Na1%l Pb I (基體：氧化鈦)試劑1) Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標(biāo)準(zhǔn)制備2) 檸檬酸銨溶液 (450g/l)： 檸檬酸于水中，用水定容到 ml 。3) 硫酸銨溶液 (400g/l)4) 麝香草酚藍(lán)溶液 ()5) 雙硫腙 + 乙酸正丁脂溶液 (2g/l)：加 of 雙硫腙 () 到 500 ml 乙酸正丁脂 溶液，充分混合溶解，然后用5A濾紙過濾。6) 氨溶液 (10%)：稀釋 ml ml 。7) 硫酸氫鉀：試劑純試劑 3)和4) 與 Cd 分析的試劑 2)和3) 的制備方法相同前處理步驟稱 樣品到鉑坩堝，然后加 硫酸氫鉀。先緩緩加熱，再在偶然搖動的情況下快速加熱，直至內(nèi)容的液體變得透明。冷卻后， ml 檸檬酸銨溶液 (450g/l) ml 水，在水浴上加熱溶解。冷卻后，加水定容到 ml 。以此作為樣品溶液。步驟1) 轉(zhuǎn)移 ml 樣品溶液 到 100 ml 分液漏斗中。加 ml 硫酸銨溶液 (400g/l)和5 滴 麝香草酚藍(lán)溶液 ()， ml 雙硫腙 + 乙酸正丁脂 溶液 (2g/l)。振搖混合 10 分鐘。放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移 ml Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg Pb/ml ) 到鉑坩堝。以下 步驟與樣品相同。測定測定波長 nm標(biāo)準(zhǔn)濃度 3mg/ml (提取后的濃度)測定條件 燈電流 10 m