傅立葉變換紅外光譜儀的原理和應(yīng)用指導(dǎo)書(shū)(編輯修改稿)
2024-08-29 23:26 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 也較大，如C=O（或CO）的強(qiáng)度比C=C（或CC）要大得多，若偶極矩變?yōu)榱?，則無(wú)紅外活性，即無(wú)紅外吸收峰。實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器設(shè)備：SHIMADZU IRPresting21型傅立葉變換紅外光譜儀 SHIMADZU IRPresting21 傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖固定平面鏡、分光器和可調(diào)凹面鏡組成傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件－邁克爾干涉儀。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)過(guò)固定平面鏡反射鏡后，由分光器分為兩束：50％的光透射到可調(diào)凹面鏡，另外50％的光反射到固定平面鏡?？烧{(diào)凹面鏡移動(dòng)至兩束光光程差為半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍時(shí)，這兩束光發(fā)生相長(zhǎng)干涉，干涉圖由紅外檢測(cè)器獲得，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)傅立葉變換處理后得到紅外光譜圖。IRPresting21型傅立葉變換紅外光譜儀具300入射邁克爾遜密閉型干涉儀，單光束光學(xué)系統(tǒng)，空冷陶瓷光源，鍍鍺KBr基片分束器，溫度可調(diào)的DLATGS檢測(cè)器，波數(shù)范圍7,800～350cm1，S/N大于40,000∶1（4cm1，1分鐘，2,100cm1附近，P—P），具有自診斷功能和狀態(tài)監(jiān)控器?？墒占屑t外、近紅外、遠(yuǎn)紅外范圍光譜。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容了解并初步掌握傅立葉變換紅外光譜儀的基本原理與構(gòu)造；學(xué)習(xí)紅外光譜法測(cè)定化合物結(jié)構(gòu)的方法；通過(guò)測(cè)定已知和未知樣品的紅外光譜，初步掌握獲得譜圖的一般操作程序與技術(shù)；學(xué)習(xí)樣品制備的方法；了解影響分析測(cè)定的重要因素，學(xué)會(huì)優(yōu)化分析條件；學(xué)習(xí)譜圖的解析方法。實(shí)驗(yàn)步驟(1) 樣品制備技術(shù)簡(jiǎn)介(a) 固體樣品制樣固體樣品制樣由壓模進(jìn)行，壓模的構(gòu)造如圖所示：壓模由壓桿和壓舌組成。奪舌的直徑為13mm，兩個(gè)壓舌的表面光潔度很高，以保證壓出的薄片表面光滑。因此，使用時(shí)要注意樣品的粒度、濕度和硬度，以免損傷壓舌表面的光潔度。組裝壓模時(shí)，將其中一個(gè)壓舌光潔面朝上放在底座上，并裝上壓片套圈，加入研磨后的樣品，再將另一壓舌光潔面朝下壓在樣品下，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)以保證樣品面平整，最后順序放在壓片套筒、彈簧和壓桿，通過(guò)液壓器加壓力至10t，保持3min。(
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