【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 尾氣泡沫層允許高度不超過(guò)筒節(jié)上道視鏡主反應(yīng)釜經(jīng)常副反應(yīng)釜尾氣含氯≤%副反應(yīng)釜經(jīng)常氯化反應(yīng)終點(diǎn)比重℃比重表，溫度計(jì)后期經(jīng)常四、操作方法：（一）開車操作：將精液蠟經(jīng)泵送計(jì)量槽計(jì)量，見(jiàn)回流停泵，到需投料前5小時(shí)開蒸汽加熱，預(yù)熱到85177。5℃。關(guān)副反應(yīng)轉(zhuǎn)料閥門和空氣閥門，開進(jìn)料閥門進(jìn)料，進(jìn)完料后關(guān)進(jìn)料閥門。關(guān)主反應(yīng)釜出料閥門，副反應(yīng)轉(zhuǎn)料閥門，測(cè)比重閥門，通氯閥門，空氣閥門，開進(jìn)料閥門進(jìn)料，進(jìn)料完后關(guān)進(jìn)料閥。如果正常開車后墨反應(yīng)釜有料，則主反應(yīng)釜不從計(jì)量槽進(jìn)料，將副反應(yīng)釜內(nèi)初氯化物料轉(zhuǎn)入主氯化反應(yīng)釜，操作同3。氯化反應(yīng)釜料溫低于85177。5℃要用蒸汽升溫。通知供氯工序送氯，檢查主、副釜尾氯管閥門是否全開。通氯開轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥門，將轉(zhuǎn)子控制在最小值，觀察主、副反應(yīng)釜內(nèi)有氣體從石蠟液面上翻動(dòng)即可。反應(yīng)釜內(nèi)的液蠟由白變黃，這是因?yàn)槁葰馊芙庠谝合炛袝簺](méi)有引發(fā)，這一現(xiàn)象簡(jiǎn)稱為“氯溶”。氯分子經(jīng)過(guò)誘導(dǎo)期受熱后開始引發(fā)，伴隨反應(yīng)開始有氣泡和氯化氫煙霧，釜內(nèi)物料黃變白，反應(yīng)溫度上升很快，這時(shí)尾壓增大又下降，此時(shí)已完成引發(fā)期段，進(jìn)入正常的中期反應(yīng)階段，引發(fā)期段溫度急劇上升，此時(shí)要迅速開冷卻水控制反應(yīng)溫度在8090℃。液蠟閃點(diǎn)90℃，前述的氯化白色煙霧，實(shí)際是HCI加液蠟氣霧狀物，如果此物溫度超過(guò)閃點(diǎn)，遇上靜電火花就點(diǎn)燃，燃燒后的黑炭進(jìn)入釜內(nèi)，造成色澤增深，嚴(yán)重時(shí)黑料。引發(fā)前的誘導(dǎo)期，嚴(yán)禁加大通氯量，防止“氯溶”加重，導(dǎo)致引發(fā)時(shí)的爆沸反應(yīng)。引發(fā)完成后通氯量緩慢加大，每10分鐘加大一次，中期氯化反應(yīng)要盡可能增大通氯量，以利縮短氯化反應(yīng)周期，通氯量增大極限為三個(gè)前提條件：（1）副反應(yīng)釜尾氣含氯不超過(guò)允許范圍，即釜頂未見(jiàn)微黃氯氣。（2）主反應(yīng)釜尾氣無(wú)油無(wú)泡沫帶入副反應(yīng)釜。（3）主反應(yīng)釜溫度在冷卻水全開狀態(tài)下能有效控制反應(yīng)溫度90100℃。氯化后期，泡沫層增多增高，應(yīng)減少通氯流量，直到能有效控制泡沫主反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)提高氯化反應(yīng)溫度到100105℃，調(diào)節(jié)通氯流量要考慮到副反應(yīng)釜，不允許副反應(yīng)釜斷氯，否則副反應(yīng)釜反應(yīng)放熱量小于自然散熱量則釜溫下降，最后可能達(dá)不到熱氯化法的引發(fā)能量，此時(shí)由主反應(yīng)釜來(lái)的氯、副反應(yīng)釜不能氯化反應(yīng)，只能“氯溶”，最后從尾氣中夾帶氯進(jìn)入鹽酸吸收系統(tǒng)。氯化反應(yīng)終點(diǎn)比重控制：℃，%，但液蠟消耗高，%，℃。52型氯化石蠟的比重與溫度的關(guān)系：溫度升高1℃，溫度降低1℃，℃時(shí)的比重變化系數(shù)，簡(jiǎn)稱換算系數(shù)。溫度大于或小于85℃時(shí)，要修正，比重修正公式：（1）測(cè)定時(shí)當(dāng)溫度85℃時(shí)D=實(shí)測(cè)比重+（實(shí)測(cè)溫度85）（2）測(cè)定時(shí)溫度85℃時(shí)。D=實(shí)側(cè)比重（85實(shí)測(cè)溫度）（二）停車出科操作兩套生產(chǎn)其中一套出料的停車操作：（1）當(dāng)氯化石蠟比重合格后，先啟動(dòng)脫酸工序，開洗汽塔吸收水。（2）微開主氯化反應(yīng)釜頂部通往洗汽塔的閥門泄壓，同時(shí)關(guān)副反應(yīng)釜底部通氯閥，當(dāng)該閥門關(guān)嚴(yán)后再開大主反應(yīng)釜通往洗汽塔的閥門，將釜壓泄完。接著關(guān)主反應(yīng)釜底部通氯閥和氯氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)的控制閥門，請(qǐng)注意！該兩個(gè)閥門雖要同時(shí)關(guān)，但又要保持通氯閥先關(guān)一拍，目的是防止主釜物料回壓到通氯管內(nèi)。（3）開主釜出料閥啟動(dòng)出料泵，將物料輸送到脫酸釜，出料管視物料完，此時(shí)停泵。（4）料出完畢關(guān)出料閥，開外循環(huán)換熱器和主氯化釜夾套排水閥，將水排空，將副反應(yīng)低內(nèi)物料投入主反應(yīng)釜，副反應(yīng)釜從計(jì)量槽進(jìn)料。全部停車操作（1）℃時(shí)，準(zhǔn)備停車，先關(guān)液氯鋼瓶角閥，待氯緩沖罐壓力下降，氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制閥全開，而浮子微微下降時(shí)，先關(guān)副反應(yīng)釜通氯閥，再開主反應(yīng)釜通往洗塔的閥門進(jìn)行泄壓，待氯轉(zhuǎn)子流量計(jì)下降到50m3/h時(shí)關(guān)主反應(yīng)釜通氯閥，再關(guān)氯轉(zhuǎn)子流量控制閥，出料的操作與前述相同。（2）停車后，將副反應(yīng)釜內(nèi)物料脫酸，防止長(zhǎng)時(shí)間停車造成分解而影響產(chǎn)品質(zhì)量，具體操作：關(guān)副反應(yīng)通往鹽酸膜式吸收器的尾氣閥門。開尾氣通往洗汽塔的閥門，開夾套冷卻水排水閥，將夾套水排盡。開洗汽塔吸收水，開空壓機(jī)，開釜底部空氣閥進(jìn)行脫酸，空氣大小，以副釜物料泡沫層不超過(guò)筒體上部視鏡為限。當(dāng)料溫到65℃時(shí)停止脫酸，先關(guān)空氣閥，再關(guān)釜頂通往洗汽塔的閥門。開釜夾套冷卻水，將物料溫度降到常溫，再關(guān)冷卻水。（3）先停氯化再停鹽酸的吸收工序，接著停水池循環(huán)水泵和涼水塔。（三）緊急停車操作（1）先關(guān)鋼瓶氯氣，再依次關(guān)副、主通氯閥，轉(zhuǎn)子流量控制閥，具體操作與停車相同，只是不必等氯緩沖罐降壓。（2）查明緊急停車原因，向主管領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告，請(qǐng)示待令，如果停車30分鐘以上，有電則應(yīng)將主、副反應(yīng)釜物料進(jìn)行脫酸處理。四、不正常現(xiàn)象及處理方法序號(hào)不正?，F(xiàn)象原因處理方法1計(jì)量槽冒HCI氯化反應(yīng)釜內(nèi)HCI沿輸蠟管線串到計(jì)量槽投料前應(yīng)先將釜內(nèi)尾壓泄入洗汽塔，再啟動(dòng)泵投料，將計(jì)量槽液蠟放盡后用水清洗，并干燥。2尾壓急劇上升，甚至超過(guò)允許范圍爆沸反應(yīng)尾氣受陰不暢通氯化前應(yīng)確保預(yù)熱溫度。查找受阻原因，如該開的閥門是否全開，鹽酸吸收是否堵管，次氯酸鈉工序是否堵管，檢查出堵管原因要迅速處理。3主氯化反應(yīng)釜料溫在105以上，冷卻水全開反應(yīng)溫度不下降水壓低，或水溫高通氯流量過(guò)大氯化釜內(nèi)物料液面下降，導(dǎo)致循環(huán)困難，使熱交換器不能發(fā)揮作用檢查水壓，水泵是否運(yùn)行正常，測(cè)量水溫，檢查涼水塔運(yùn)行情況，如果水溫達(dá)到10應(yīng)補(bǔ)充源水，達(dá)到降溫目的。減少通氯流量。補(bǔ)充物料，使期恢復(fù)正常循環(huán)。4尾氣帶油嚴(yán)重通氯流量過(guò)大液蠟質(zhì)量次投料量超過(guò)規(guī)定減通氯流量，并回油。查液蠟質(zhì)量。上次出料時(shí)釜內(nèi)物料未出完，導(dǎo)致投料量超過(guò)規(guī)定，給主釜轉(zhuǎn)入一部分物料。5氯化反應(yīng)前期物料變黑通氯流量、反應(yīng)溫度超過(guò)規(guī)定，局部過(guò)熱反應(yīng)造成分解。靜電火花引燃造成局部炭化。通氯噴咀松動(dòng)或脫落。含鐵量超標(biāo)。停止氯化，進(jìn)行脫酸。檢查設(shè)備，分析原因，對(duì)癥處理。清洗反應(yīng)釜。Ⅳ 脫酸配制崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)管轄范圍本崗位的空壓機(jī)、空氣凈化器、空氣干燥塔，空氣緩沖罐、脫酸釜、穩(wěn)定劑，以及系統(tǒng)之間的設(shè)備、儀表、管道、閥門都屬此管轄范圍。任務(wù)本崗位是將氯化合格后的酸性氯化石蠟送到脫酸釜內(nèi)進(jìn)行脫酸，待酸值≤。脫酸所用的壓縮空氣系統(tǒng)，脫酸出的HCI進(jìn)水洗塔的操作過(guò)程均屬本崗位任務(wù)?？諌簷C(jī)空氣緩沖罐空氣凈化器空氣干燥塔氯化反應(yīng)釜脫酸釜、配制洗汽塔酸性水槽加潤(rùn)滑油供水排水加穩(wěn)定劑排空HCI水二、工藝流程示意圖三、工藝及操作控制指標(biāo)工藝技術(shù)指標(biāo)（1）酸值≤（2）熱分解溫度≥120℃操作控制指標(biāo)名稱控制指標(biāo)控制地點(diǎn)檢查次數(shù)空壓機(jī)潤(rùn)滑油液位3/4有油空壓機(jī)啟動(dòng)前檢查一次排水、油無(wú)可見(jiàn)水、油緩沖罐、凈化器干燥塔經(jīng)常壓縮空氣壓力≤緩沖罐壓力表經(jīng)常脫酸空氣壓力、出料期177。脫酸壓力表經(jīng)常出完料以后脫酸壓力表經(jīng)常脫酸溫度7080℃脫酸釜溫度計(jì)經(jīng)常酸值合格內(nèi)控指標(biāo)≤取樣分析合格為止熱穩(wěn)定劑加量：%（重量比）計(jì)量一次/料加入穩(wěn)定劑后的空氣攪拌時(shí)間≥45分鐘脫酸釜計(jì)時(shí)四、操作方法檢查空壓機(jī)潤(rùn)滑油狀況，油液位缺油就應(yīng)補(bǔ)充潤(rùn)滑油。開空壓機(jī)，凈空氣緩沖罐、凈化器、干燥塔排水閥開啟排水排油，無(wú)可見(jiàn)水分可關(guān)干燥塔排水閥，將緩沖罐、凈化器排水閥關(guān)到保留有微小空氣外排為止，目的是分離出水分后能自動(dòng)外排。空氣緩沖罐表壓控制≤。將氯化釜合格的酸性物料輸送入脫酸釜，開出料泵輸出往脫酸釜，同時(shí)開洗汽塔吸收水，再開脫酸釜進(jìn)壓縮空氣閥，觀察脫酸釜頂?shù)奈猜裙芤曠R筒，不允許有物料吹出脫到釜導(dǎo)致跑料，同時(shí)還要觀察洗汽塔頂部排空管，不允許有HCI熱排空，必要時(shí)要減少脫酸空氣壓力。氯化釜出料完畢后，關(guān)出料閥，停泵，同時(shí)加大空氣流量，增大空壓是加還脫酸，增大空氣壓力但不允許尾乞管跑料，在尾氣視鏡筒無(wú)跑料前提下可逐漸提高空氣壓力。從出料完開始計(jì)量，30分鐘后逐步減少液汽塔的水量，直到洗汽水全關(guān)，關(guān)水的前提是關(guān)洗汽塔吸收水后，洗汽塔頂部無(wú)HCI排空，目的是節(jié)能又不污染環(huán)境。15分鐘后取脫酸釜樣做酸值分析，停空壓機(jī)，加入穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑加入量：%（重量比），%（重量比），如入后開空壓機(jī)，空氣攪時(shí)間為≥45分鐘，隨后取樣分析熱分解溫度達(dá)到≥120℃。脫酸時(shí)間長(zhǎng)則料溫下降，當(dāng)料溫低于65℃時(shí)，脫酸無(wú)效。因此要抓緊時(shí)間脫酸。脫酸之間是不允許二次升溫的，升溫對(duì)產(chǎn)品色澤有明顯影響，必要時(shí)只能保溫，即70℃時(shí)開蒸氯保溫，不讓物料散熱導(dǎo)致料溫下降。五、不正常現(xiàn)象及處理方法酸值分析一直不合，脫酸無(wú)明顯效果，物料外觀渾濁。原因：脫酸溫底低；空氣流量?。粔嚎s空氣帶水，物料從氯化反應(yīng)釜中或脫酸釜中帶水。處理方法，查清水源；如循環(huán)冷凝器、氯化釜夾套、脫酸釜夾套漏水。如果是因脫酸溫度低造成，可以先加穩(wěn)定劑，再緩慢升溫到80℃，邊升溫邊脫酸直到合格。熱分解不合格：原因：穩(wěn)定劑用量不夠，攪拌不均，處理方法：先增加攪拌時(shí)間再取樣分析分解溫度，如果還不合格，就應(yīng)補(bǔ)加熱穩(wěn)定劑。泵、空壓機(jī)的電動(dòng)機(jī)啟動(dòng)后嗡嗡響不轉(zhuǎn)。原因：電源兩相運(yùn)行。處理方法：立即停止運(yùn)行，切斷電源，請(qǐng)電工檢查。Ⅴ 鹽酸吸收崗位操作技術(shù)規(guī)程一、崗位任務(wù)管理范圍本崗位負(fù)責(zé)管理降膜式吸收器，填料塔、鹽酸中間槽，玻璃冷卻器，酸泵、成品鹽酸儲(chǔ)槽、水泵、2蓄水池。此區(qū)域內(nèi)所有設(shè)備、管道、閥門都有屬此管轄范圍，并確保安全正常運(yùn)行。任務(wù)：負(fù)責(zé)對(duì)氯化工序出來(lái)的尾氣處理：副產(chǎn)品HCI及尾氣中的游離氯送入降膜式吸收器，再進(jìn)入填料塔，經(jīng)水將HCI吸收得31%的工業(yè)級(jí)鹽酸。CL2從填料塔頂出來(lái)送入次氯酸鈉工序。吸收水來(lái)自脫酸工序的酸性水，酸性水入鹽酸中間槽，鹽酸中間槽的酸性水經(jīng)玻璃冷卻器進(jìn)酸泵，經(jīng)泵送入填料塔、自流進(jìn)入降膜式吸收吸，再自流進(jìn)入鹽酸中間槽。如此循環(huán)吸收HCI，當(dāng)鹽酸總酸度（以HCI計(jì)）達(dá)31%時(shí)，切換2鹽酸中間槽使用，1鹽酸中間槽將合格鹽酸經(jīng)泵送往鹽酸“沉降分離器”，經(jīng)沉降分離雜質(zhì)后經(jīng)泵送入鹽酸成品儲(chǔ)槽，1鹽酸中間槽再進(jìn)酸性水。本崗位要認(rèn)真、真實(shí)地記錄“運(yùn)行記錄表”。二、工藝流程示意圖：副氯化反應(yīng)器將膜式吸收器填料塔次氯酸鈉工序酸性水槽鹽酸中間槽鹽酸中間槽泵鹽酸成品儲(chǔ)槽銷售HCICI2HCI、CI2CI2水三、工藝及操作控制指標(biāo)：工藝指標(biāo)：（鹽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）外觀：無(wú)色或淡黃色透明液體?？偹岫龋海ㄒ訦CI計(jì)）≥31%；鐵（Fe） ≤%；砷（As） ≤%。操作控制指標(biāo)：（1）20℃鹽酸波美與鹽酸濃度（以HCI計(jì)）的關(guān)系：波美（B″e(cuò)）鹽酸濃度（以HCI）波美（B″e(cuò)）鹽酸濃度以HCI計(jì)20溫度大于或小于20℃時(shí)，要修正波美，波美修正公式：A、測(cè)定時(shí)當(dāng)溫度＞20℃時(shí)；B″e(cuò)=實(shí)測(cè)波美+（實(shí)測(cè)溫度20）B、測(cè)定時(shí)當(dāng)溫度＜20℃時(shí)；B″e(cuò)=實(shí)測(cè)波美（20實(shí)測(cè)溫度）（2）浠酸溫度：玻璃冷卻器出口稀酸溫度：常溫。填料塔稀酸出口溫度≤35℃。四、操作方法：開車準(zhǔn)備：（1）將脫酸工序的酸性水經(jīng)泵送入鹽酸中間槽備用，無(wú)酸性水時(shí)加入生活水。（2）2蓄水池放滿水。開車操作：（1）氯化工序開車前10分鐘啟動(dòng)涼水塔風(fēng)機(jī)、水泵，將水送往膜式吸收器進(jìn)行循不冷卻，慢慢開啟玻璃冷卻水進(jìn)口閥，直到水箱回溢口有適量水流為止。開酸泵進(jìn)出口閥，開鹽酸中間槽底部出口閥，啟動(dòng)酸泵，調(diào)節(jié)鹽酸中間槽底部出口閥流量，同時(shí)調(diào)節(jié)酸泵進(jìn)口閥流量，直到膜式吸收器出口玻璃U型管有稀酸順暢平穩(wěn)流入中間槽為止。（2）氯化開車后再次觀察，調(diào)節(jié)酸水流量，保持流量平穩(wěn)順暢為止，調(diào)節(jié)流量不允許調(diào)節(jié)酸泵出口閥門，該閥門要全開，如果稀酸出口溫度偏高，應(yīng)適當(dāng)增加吸收水的流量。（3）勤測(cè)波美，確保鹽酸含量和收率。停車操作：氯化工序的氯化反應(yīng)全線停車后，鹽酸吸收工序開始停車。停車程序：先停酸泵，再停水泵，最后停涼水塔、風(fēng)機(jī)。各閥門可以不動(dòng)，下次開車減少調(diào)節(jié)動(dòng)作。五、不正?，F(xiàn)象及處理方法：序號(hào)不正?，F(xiàn)象原因處理方法1U型管不下酸，回氣管有液體翻動(dòng)現(xiàn)象。堵塔。鹽酸濃度過(guò)高?；貧夤苄纬梢悍?。檢查下酸管轉(zhuǎn)閥是否全開。測(cè)波美，加大吸收水流量。U型管有堵塞要清理。2次氯酸鈉工序發(fā)現(xiàn)有HCI吸收效果不好。吸收投上移至填料塔，填料塔負(fù)荷過(guò)重。吸收溫度過(guò)高，冷卻水小或溫過(guò)高。鹽酸濃度過(guò)高。膜式吸收器造膜頭損壞或安裝不“水平”，要檢查維修。吸收水流量小，加大吸收水量。冷卻水溫高，要在蓄水池測(cè)水溫，必要時(shí)換水。氯化暫時(shí)減少通氯量。測(cè)波美。3鹽酸濃度長(zhǎng)時(shí)期不合格，鹽酸中間槽液位上漲。降膜式吸收器漏水。停車檢查。4次氯酸鈉工序發(fā)現(xiàn)尾氯超常，鹽酸發(fā)黃，鹽酸中間槽有氯氣。氯化工序送出的尾氣中含氯超標(biāo)。通知氯化工序減少通氯流量。Ⅵ 次氯酸鈉崗位操作技術(shù)規(guī)程