氯化膽堿操作規(guī)程(編輯修改稿)
2024-08-19 21:33 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 紅亞甲基藍(lán)混合指示液5) 冰水 儀器1） 玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑（47）um2） 電熱干燥箱：可控溫在（105177。2）℃3） 磁力攪拌器4） 真空泵5） 抽濾瓶6） 天平，萬分之一7） 容量瓶，100ml8） 高型燒杯：100ml9） 恒溫水浴鍋10） 具塞錐形瓶：250ml11） 電動振蕩器12） 表面皿13） 電爐 分析步驟1） 水劑的測定，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10ml于高型燒杯中，加1滴甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑，用鹽酸溶液調(diào)制紫紅色（PH5PH6），于冰水浴中冷卻至5℃以下，繼續(xù)保持在冰水浴中，在攪拌下，緩慢滴加15ml雷氏鹽甲醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min，再靜置陳化30min。將沉淀轉(zhuǎn)移至預(yù)先已于（105177。2）℃以干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，用水洗滌沉淀34次，每次用水約10ml。將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝移入（105177。2）℃電熱干燥箱內(nèi)，干燥2h，取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（，可適當(dāng)調(diào)整取樣量）在測定的同時，對不加實驗室樣品而是用相同數(shù)量溶劑的溶液，按與測定相同的步驟做空白試驗。2） 粉劑的測定稱取約1g經(jīng)105℃干燥2h的氯化膽堿粉劑，置于250ml具塞錐形瓶中，加約70ml水，搖勻，在（70177。3）℃恒溫水浴上加熱15min，在電動振蕩器上震蕩10min，將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液25ml置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上微沸5min，冷卻，再用水沖洗表面皿及燒杯壁。加1滴甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示液，按水劑規(guī)定進行測定。 結(jié)果計算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯化膽堿含量ω2，數(shù)值以%表示 m2m1ω1= 10 100 M式中：m2—沉淀質(zhì)量的數(shù)值，gm1—空白試驗沉淀質(zhì)量的數(shù)值，gm—試料質(zhì)量的數(shù)值，g—氯化膽堿摩爾質(zhì)量與雷氏鹽氯化膽堿沉淀產(chǎn)物摩爾質(zhì)量的比值10—試料的稀釋倍數(shù) PH值的測定用蒸餾水清洗電極，用濾紙將電極擦干，量取適量樣品于50ml小燒杯中使電極插入液面以下15mm，但不觸碰燒杯底部。設(shè)定溫度至溶液溫度，進行測量。待PH計讀數(shù)穩(wěn)定后讀取數(shù)值。將電極用蒸餾水沖洗干凈，擦干插入保護套內(nèi)。 乙二醇含量的測定 原理高碘酸（或高碘酸鹽）將乙二醇氧化，生成的碘酸（或碘酸鹽）及過量的高碘酸（或高碘酸鹽）均與碘化鉀反應(yīng)，釋放出碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白試驗和試樣試驗中所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值來求得。 試劑和材料(或高碘酸鉀）溶液：4g／L：（1+20）； ??； ：c（Na2S2O3）＝／L；：5g／L溶液。 儀器，萬分之一，250ml，50ml堿式，棕色 分析步驟（若樣品中乙二醇含量少，可酌情增加）（），置于250mL碘量瓶中，精確加入 25mL高碘酸鈉（或高碘酸鉀）試液，加25mL硫酸溶液，暗處室溫放置30min，加入50mL水，2g碘化鉀，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液無色即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加實驗室樣品而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 結(jié)果計算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的乙二醇含量ω3，數(shù)值以%表示 cM（V1－V2）103ω3＝ 100 m式中：c─硫代硫酸鈉標(biāo)
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