【文章內容簡介】 含量的測定 : 重量法：準、慢 NH4ClHCl處理 ?SiO2?xH2O?過濾洗滌、灼燒至恒重?稱量 ?容量法：較準、分析時間短 HNO3分解樣品 ?SiO32?K2SiF6 ??過濾洗滌 ?水解為HF Fe3+、 Al3+含量的測定 （配位滴定） lgKFeYlgKAlY5 and lgKAlYlgKCaY5 and lgKCaYlgKMgY?控制酸度 ?Fe3+的測定： ?，磺基水楊酸指示劑， 60?70?C ?Al3+的測定：返滴定！ ， PAN指示劑， Cu2+標準溶液 實驗步驟（ 1） 試樣處理 ?準確稱取 ?，加入 34 g NH4Cl后用玻棒混勻；蓋上表面皿后沿燒杯嘴滴加 3 mL濃 HCl至樣品全部潤濕，再加 2滴濃 HNO3，用玻棒小心壓碎塊狀物使樣品充分分解；然后將燒杯置于沸水浴蒸發(fā)近干。 ?加入 20 mL熱的稀 HCl，攪拌使可溶性鹽類溶解，采用中速定量濾紙，采用傾瀉法過濾，濾液收集在 250mL容量瓶中，用水定容后搖勻備用（貼標簽寫上名字后集中放置）。用熱的稀 HCl洗滌沉淀、玻棒及燒杯 34次，然后用熱水充分洗滌沉淀直至無 Cl檢出。 SiO2的測定 將所得沉淀疊成沉淀包后置于已恒重的磁坩堝中（事先稱重并記錄），然后在酒精噴燈上灼燒至恒重，稍冷卻后放到干燥器中冷卻至室溫，稱重。 自來水總硬度的測定 實驗目的 ?掌握 EDTA標準溶液的配制與標定方法； ?熟悉金屬指示劑的變色原理和使用原則，掌握對滴定終點的判斷； ?掌握 EDTA法測定水的硬度的原理和方法； ?了解水硬度的測定意義和常用硬度的表示方法。 實驗原理（ 1） 水的總硬度 ?定義： 水中鈣、鎂離子的總濃度 ?測定方法： 在 pH10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑 T（ EBT）為指示劑，用 EDTA（ Y）標準溶液測定鈣鎂 總量 ?表示： 等 ?適用范圍： 飲用水、鍋爐水、冷卻水、地下水及沒有嚴重污染的地表水。 M g YC a Y Y Mg Ca 10pH ?????? ???? 氨性緩沖溶液EBT E D T AE D T AMgCa Vn ??1C a C OE D T AE D T A Lmg/MVc3??實驗原理（ 2） EDTA標準溶液的配制與標定 ?乙二胺四乙酸（ EDTA） ?EDTA標準溶液的配制 ?直接法配制：國標編號 GB1259390 ?標定法配制： 用分析純 EDTA粗配至所需濃度，在用 Zn、 ZnO CaCO3等基準物質標定出準確濃度。 ?在可選擇的情況下，應使標定和測定條件盡可能接近 ?配位滴定實驗所用“純水”應為去離子水 + H N H 2C H 2CH O O C H 2 C O O C H 2 CN H +C H 2 C O O HC H 2 C O O a. 可與大多數 2價及以上金屬離子穩(wěn)定配位 b. 配位比通常為 1:1（ MY） c. MY穩(wěn)定性不同，有可能實現分別測定 d. 實際中采用 EDTA二鈉鹽提高其溶解度 實驗原理（ 3） 金屬指示劑 ?變色原理： ?基本要求： ?A、 B顏色不同（合適的 pH）； ?反應快，可逆性好； ?穩(wěn)定性適當， KMIn KMY （ ） 鉻黑 T（ EBT）：三元弱酸， pKa13=、 、 ?游離 EBT顏色： H3In紫紅、 H2In紫紅、 HIn2藍、 In3紅 ?MEBT顏色：紫紅（適用 pH范圍： 711） 實驗內容（ 1） mol/L EDTA標準溶液的配制與標定 ? mol/L EDTA溶液的配制： 稱取 g EDTA（ ）至500 mL燒杯中，加水溶解后稀釋至 400 mL，攪拌混勻。 ? mol/L Zn2+標準溶液的配制 ：準確稱取 g ZnO于小燒杯（盡可能干燥）中，加入 2?3 mL（不許多加！ ） 6mol/L HCl溶液，用玻棒小心研磨攪拌至 ZnO全部溶解，加少量水稀釋后定量轉移到 250 mL容量瓶中，用水定容后搖勻備用（注意操作?。? 實驗內容（ 2） ? mol/L EDTA溶液的標定 移取 mL上述 Zn2+標準溶液于 250 mL錐形瓶中 ， 不斷搖動下滴加 1:1的氨水至剛產生白色沉淀 （ 或渾濁 ） ， 繼續(xù)滴加至沉淀 恰好溶解 （ ） ， 然后加入 10 mL pH＝ 10的氨性緩沖溶液和適量 （ ） EBT指示劑 （ 此時溶液成紫紅色 ） ， 用待標定 EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色剛變至 純藍色 為終點 （ 藍紫色為中間色 ， 不是終點 ） 。 記錄消耗 EDTA溶液的體積 ， 平行滴定三份 。 ?氨易揮發(fā)，加入氨性緩沖溶液后應馬上測定！ 實驗內容（ 3） 自來水中總硬度的測定 準確移取澄清自來水樣 mL于 250 mL錐形瓶中 （ 需要用純水潤洗嗎 ？ ） ， 加入 10 mL pH=10的氨性緩沖溶液及適量鉻黑 T指示劑 ， 搖勻后立即用上述 EDTA標準溶液滴定 ， 臨近終點時要慢滴多搖 ， 試液顏色由紫紅色剛變?yōu)榧兯{色即為終點 ， 記錄消耗 EDTA標準溶液的體積 。 平行測定三次 ， 根據相關數據計算自來水樣總硬度 ， 以 CaCO3的質量濃度 （ mg/L） 表示 。 ?若自來水樣中 Mg2+含量過低，則需加入少量 MgY ?若存在 Fe3+、 Al3+等干擾需加入三乙醇胺等進行消除 市售雙氧水中 H2O2含量的測定 實驗目的 ?掌握 KMnO4溶液的配制與保存方法； ?掌握 KMnO4溶液的標定原理及方法； ?掌握以自身指示劑指示滴定終點的判斷； ?掌握 KMnO4測定 H2O2的原理和方法。 實驗原理（ 1） KMnO4標準溶液的配制 ?粗配： ?標定： 略多于計算量 濾去 MnO2? 溶于水后 微沸 h 玻璃砂漏斗 棕色玻璃瓶 避光保存 使用前稀釋標定 OH8CO10Mn2H16OC5M n O2 2222424 ?????? ????滴定條件： ?1 molL1 H2SO4介質（ HCl? HNO3? /其他 pH?） ?Δ， 7080℃ （煮沸？） ?滴定速度先慢后快（ ?） ?終點確定（ 30 s不褪色） 實驗原理（ 2） H2O2含量的測定 ?反應方程式 ?測定條件 ?1 mol/L H2SO4介質 ?滴定速度先慢后快 ?終點確定（ 30 s不褪色） ?注意事項 OH8O5MnH6OH5M n O2 222224 ?????? ???實驗內容（ 1） mol/L KMnO4標準溶液的配制與標定 ?量取 ______mL______mol/L KMnO4溶液于 500 mL棕色試劑瓶中，稀釋至 ______mL后搖勻備用； ?準確稱取 ______ ? ______g Na2C2O4至 250 mL錐瓶中，加入 30 mL水和 15 mL 3 mol/L H2SO4，溶解后加熱至 70?80?C（剛好冒出蒸氣） ， 趁熱 ?用 KMnO4溶液進行滴定至溶液呈 微紅色 ?（ 30 s內不退色）即為終點。平行滴定三份，計算所配制 KMnO4溶液的準確濃度。 自催化反應！ 開始滴定時要慢且均勻搖動（前一滴 KMnO4的紅色完全褪去后再滴入下一滴），隨著滴定的進行，速度可適當加快！整個過程中溫度應該保持在 60?C以上。 實驗