【文章內(nèi)容簡介】
b O C lS b C l OH3 2缺點 呈色不穩(wěn)定 ( 5 ~ 10s內(nèi)) 水分干擾 與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差 ≤1℃ 專屬性差 三氯化銻有腐蝕性 第一節(jié) VitA (三 )HPLC RFHPLC同時測定人血清中 Vit A和 Vit E含量 色譜條件 ? 色譜柱: C18 ? 流動相:甲醇 水 ? 流速: ? 檢測波長與 AUFS: 0~ 8min(330nm,)。 8min后 (292nm,) ? 內(nèi)標(biāo): Vit A 酯 Vit A Vit E 第二節(jié) VitB NN N H 2C H 3C H 2NS C H 2 C H 2 O HC H 3C l H C lVit B1(Thiamine Hydrochloride) 氨基嘧啶環(huán)- CH2-噻唑環(huán) (季銨堿 ) ? 溶解性 ? 硫色素反應(yīng) ? 紫外吸收 ? 與生物堿沉淀劑反應(yīng) ? 氯化物特性 第二節(jié) VitB 一、 Identification —— 為維生素 B1所特有 NN N H 2C H 3C H 2NS C H 2 C H 2 O HC H 3C l H C lNaOH NN N H 2C H 3C H 2S C H 2 C H 2 O HC H 3NCO H N a- H2O NNC H 3NN S C H 2 C H 2 O HC H 3N a NNC H 3NN S C H 2 C H 2 O HC H 3H環(huán)合 NNC H 3NN S C H 2 C H 2 O HC H 3N aNNC H 3NN S C H 2 C H 2 O HC H 3[O] - 2H 硫色素 Thiochtome 溶于丁醇,顯藍(lán)色熒光 第二節(jié) VitB 第二節(jié) VitB 取本品約 5mg,加 NaOH . ,加 鐵氰化鉀 . 正丁醇 5ml,強(qiáng)力振搖 2min,放置使分層,上層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光;加酸使呈酸性,熒光即消失;再加堿使呈堿性,熒光又重現(xiàn)。 ? ? ???? ????? ?? ?? P b SN a SV i t BAcPbN a O H —— S元素反應(yīng) 發(fā)生沉淀反應(yīng) 反應(yīng) 第二節(jié) VitB 藍(lán)淀粉試紙 ????? ?????? ?? ??? KIM n O Cl????? ?????? ?? ? O2H3NH3A g N O A g C l 白??? ?? 3HNO3HNO二、 Assay ? 非水溶液滴定法 (Nonaqueous Titrimetry) ? 紫外分光光度法 (UV) ? 硫色素?zé)晒夥? (Thiochrone Fluoremetry) 第二節(jié) VitB 1. Nonaqueous Titrimetry ? ?? ? ??????????? ??????? H C l OC l OBH C l OH C lClBAcHg )(喹那啶紅-亞甲藍(lán) (紫紅 → 天藍(lán)) ? ?%100WFTVV% ????? 空樣含量第二節(jié) VitB 2. UV 1—— HCl 2—— H20 3—— H3PO4 buffer 4—— alcohol 246 232 255 第二節(jié) VitB 3. Thiochrone Fluoremetry VitB1 鐵氰化鉀 NaOH 硫色素 異丁醇 熒光 λex365nm λem435nm + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 對照液 + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 供試液 S d A b dSbAml5 ?????數(shù)的供試品溶液中維生素 gB1 μ第三節(jié) VitC OH O O HOCC H2O HH O H6 1 2 3 4 5 烯二醇結(jié)構(gòu) 共軛 酸性強(qiáng) 酸性弱 ﹡ ﹡ 內(nèi)酯結(jié)構(gòu) 第三節(jié) VitC 一、主要性質(zhì) 溶解性 酸性 旋光性 還原性 L抗壞血酸 (有生物活性 ) L二酮古羅糖酸 L去氫抗壞血酸 無生物活性 第三節(jié) VitC 水解性 單鈉鹽??? ?? 32 CONa酮酸鹽水解 ?? ????? ?? N a O H 糖類性質(zhì) 藍(lán)色糠醛 吡咯脫水 ?? ???? ???? ???HV i t C 50℃ UV nmnmm a xOHm a xH?????? ???????? ????第三節(jié) VitC 二、鑒別 AgNO3反應(yīng) (銀鏡)黑??? ??? AgA g N O V i t C 2,6二氯靛酚反應(yīng) 無色二氯靛酚, ?? ???