道地中藥材中多種有機(jī)氯doc(編輯修改稿)
2025-08-11 06:04 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 石油醚(5+95)50mL10 mL20 mL30 mL40 mL50 mL總計進(jìn)口回收率%0色素?zé)o無無無無淺黃淺黃國產(chǎn)回收率%0色素?zé)o無淺黃黃深黃黃深黃（3）氣相色譜條件選擇本方法選用PAS1701（25m）石英毛細(xì)管柱，采用色譜柱程序升溫，利用毛細(xì)管不分流進(jìn)樣及其溶劑效應(yīng)技術(shù)，取得了良好分離效果，且定量準(zhǔn)確。經(jīng)條件試驗，在選定的色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜圖見圖1，淫羊藿樣品空白色譜圖和添加色譜圖見圖2。圖１ 有機(jī)氯殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)物氣相色譜圖1. 六氯苯（ min）2. αBHC（ min）3. 五氯硝基苯（ min）4. γBHC（ min）5. 七氯（ min）6. 艾氏劑（ min）7. βBHC（ min）8. δBHC（ min）9. 環(huán)氧七氯（ min）10. p,p39。DDE（ min）11. 狄氏劑（ min）12. 異狄氏劑（ min）13. o,p39。DDT（ min）14. p,p39。DDD（ min）15. p,p39。DDT（ min）圖21 淫羊藿樣品空白的色譜圖圖22 淫羊藿樣品添加色譜圖（）（4）氣相色譜/質(zhì)譜陽性確證首先通過全掃描方式做出總離子流圖（TIC）圖，并在農(nóng)藥庫中檢索，證明確系每一種有機(jī)氯殺蟲劑，以保證確證的可靠性。然后對每一種有機(jī)氯殺蟲劑根據(jù)其TIC圖中的碎片離子，選擇三個豐度相對較高、分子量較大的碎片離子作為該有機(jī)氯殺蟲劑確證的特征目標(biāo)監(jiān)測離子，并計算其三個碎片離子的豐度比。最后采用氣相色譜/質(zhì)譜選擇離子（SIM）方式進(jìn)行樣品測定，并根據(jù)每一種有機(jī)氯殺蟲劑三個碎片離子的種類和豐度比作為其陽性確證結(jié)果。試驗結(jié)果表明，該方法確證結(jié)果準(zhǔn)確可靠，每一種有機(jī)氯殺蟲劑的特征選擇離子見表3，標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜/質(zhì)譜圖見圖3。表3 有機(jī)氯殺蟲劑的特征選擇離子表序號有機(jī)氯殺蟲劑名稱分子式CAS No.特征選擇離子及豐度比123456789101112131415六氯苯αBHC五氯硝基苯γBHC七氯艾氏劑βBHCδBHC環(huán)氧七氯p,p39。DDE狄氏劑異狄氏劑o,p39。DDTp,p39。DDDp,p39。DDTC6Cl6C6H6Cl6C6Cl5NO2C6H6Cl6C10H5Cl7C12H8Cl6C6H6Cl6C6H6Cl6C10H5Cl7OC14H8Cl4C12H8Cl6OC12H8Cl6OC14H9Cl5C14H10Cl4C14H9Cl511874131984682688588997644830900231985731986810245737255960571722087890267254850293282（47），284（100），286（75）217（80），219（100），221（52）237（100），249（88），295（90）217（78），219（100），221（50）270（56），272（100），274（73）261（59），263（100），265（58）217（74），219（100），221（48）217（79），219（100），221（53）351（54），353（100），355（78）246（100），316（57），318（79）263（100），277（86），380（49）245（53），263（100），281（66）235（100），236（18），237（67）235（100），236（15），237（64）235（100），236（16）
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