【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 9511 質(zhì)量監(jiān)控 監(jiān)控點(diǎn)按生產(chǎn)工序設(shè)置監(jiān)控點(diǎn)，不得遺漏。各監(jiān)控點(diǎn)如下：前處理、配料、提取、濃縮、噴霧干燥及收粉、微波干燥滅菌、定額包裝、烘料、制劑配料過篩、混合、制粒、壓片、包衣、內(nèi)包裝、外包裝、中間站、原輔料備料間。 監(jiān)控頻次 每個(gè)監(jiān)控點(diǎn)均需在開工前、生產(chǎn)過程中、生產(chǎn)結(jié)束后進(jìn)行三次監(jiān)控，重點(diǎn)工序增加監(jiān)控頻次。 監(jiān)控方法 開工前及生產(chǎn)結(jié)束后，重點(diǎn)監(jiān)控人、機(jī)、料、環(huán)是否符合工藝標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到相應(yīng)清場(chǎng)要求。監(jiān)控物料數(shù)量、外觀質(zhì)量、狀態(tài)標(biāo)記、貯存條件及管理是否符合要求。監(jiān)控設(shè)備及計(jì)量器具是否處于完好狀態(tài)，有狀態(tài)標(biāo)記，有檢定合格證。監(jiān)控相應(yīng)的憑證、記錄是否齊全規(guī)范，決定是否準(zhǔn)許開工。 生產(chǎn)過程重點(diǎn)監(jiān)控工藝規(guī)程和崗位SOP的貫徹執(zhí)行情況，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)管理是否有序規(guī)范，狀態(tài)標(biāo)記是否齊全、正確，批生產(chǎn)記錄是否及時(shí)填寫，各工序中間體的質(zhì)量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)物料能否流轉(zhuǎn)，成品能否入庫(kù)作出決定，為批審核提供依據(jù)。 重點(diǎn)工序監(jiān)控 定額包裝與過篩、稱量是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵工序，要重點(diǎn)監(jiān)控物料質(zhì)量及稱量是否準(zhǔn)確。 提取是保證藥品療效和內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)鍵工序，要重點(diǎn)監(jiān)控工藝條件的實(shí)施。、過篩、混合、制粒是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要工序，混合前重點(diǎn)監(jiān)控各物料準(zhǔn)確投料，混合達(dá)到均勻。 壓片開始時(shí)、過程中、結(jié)束前分別取樣，每批至少監(jiān)控測(cè)定三次片重差異、硬度、崩解時(shí)限。 內(nèi)包裝至少每批檢查三次內(nèi)包裝質(zhì)量。 外包裝至少每批檢查三次外包裝質(zhì)量，重點(diǎn)監(jiān)控批號(hào)和有效期打印、包裝數(shù)量、包裝材料管理等。 監(jiān)控執(zhí)行的SOP、管理程序及編號(hào)。制劑車間生產(chǎn)過程監(jiān)控SOP1302173提取車間生產(chǎn)過程監(jiān)控SOP1302174生產(chǎn)過程監(jiān)控管理程序1202032成品放行審核管理程序1202035車間清潔衛(wèi)生監(jiān)控管理程序120203612 原輔料、中間體、成品、包裝材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法 原輔料 人參 本品為五加科植物人參Panax ginseng ，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000年版（P6）的規(guī)定。 葛根 本品為豆科植物野葛藤Pueraria lobata (Willd.) Ohwi或甘葛藤Pueraria ，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P273）的規(guī)定。 黃連 本品為毛茛科植物黃連Coptis chinensis Franch.、三角葉黃連 Coptis deltoidea et Hsiao或云連Coptis teeta ，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P250）的規(guī)定。 天花粉 本品為葫蘆科植物栝樓Trichosanthes kirilowii rosthornii Herms的干燥根，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000年版一部（P42）的規(guī)定。 黃芪 本品為豆科植物蒙古黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.) (Bge.) Hsiao或膜莢黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.) ，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P249）的規(guī)定。 丹參本品為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza ，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P57）的規(guī)定。 五味子本品為木蘭科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) sphenanthera ，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P48）的規(guī)定。 五倍子本品為漆樹科植物鹽膚木木 Rhus chinensis Mill.、 青麩楊 Rhus potaninii punjabensis (Diels) Wils葉上的蟲癭，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P49）的規(guī)定。 天冬 本品的百合科植物天冬Asparagus cochinchinensis (Lour.)。其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P42）的規(guī)定。 枸杞子 本品為茄科植物寧夏枸杞Lycium barbarum 。其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P202）的規(guī)定。 知母本品為百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides 。其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P171）的規(guī)定。 沙苑子本品為豆科植物扁莖黃芪Astragalus planatus 。其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P145）的規(guī)定。 滑石粉其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版一部（P287）的規(guī)定。 乳糖其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版二部（P410）的規(guī)定。 硬脂酸鎂 本品為以硬脂酸鎂與棕櫚酸鎂為主要成分的混合物，其質(zhì)量符合《中國(guó)藥典》2000版二部（P833）的規(guī)定。 歐巴代 (80W61026) 性狀及外觀 本品為無嗅、綠色粉末，在乙醇水溶液中均勻分散。 取本品適量（約3g），用刮板鋪展在白紙上，應(yīng)為均勻分布的粉末，無雜質(zhì)。 取本品粉末適量（約30g）倒入30目篩網(wǎng)后振動(dòng)，不應(yīng)有未分散的色素顆粒遺留在篩網(wǎng)上 灰分 ～%的范圍內(nèi)。 微生物限度檢查 按《中國(guó)藥典》2000年版二部附錄ⅪJ進(jìn)行檢測(cè)，應(yīng)符合下列規(guī)定： 細(xì)菌總數(shù)不得過500個(gè)／g， 霉菌總數(shù)不得過50個(gè)／g。 大腸桿菌及活螨不得檢出。 ******浸膏粉 (1) 外觀性狀 本品為黃棕色至黃褐色干燥、疏松細(xì)粉。氣香，味苦。 (2) 水分 依照《SH10水分快速測(cè)定儀使用、維護(hù)保養(yǎng)及檢修SOP》(1306105)測(cè)定，%。 (3) 含量測(cè)定 依照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄ⅤID P38進(jìn)行檢查，%。 (4)微生物限度檢查 依照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄ⅩⅢC P72進(jìn)行檢查。 細(xì)菌總數(shù)不得超過500個(gè)/g； 霉菌總數(shù)不得超過50個(gè)/g； 大腸桿菌及活螨，不得檢出。 (5) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限半年。(1) 外觀性狀本品為黃棕色至黃褐色細(xì)粉。氣微，味極苦。 (2) 水分 依照《SH10水分快速測(cè)定儀使用SOP》(1306105)測(cè)定，%。 (3) 微生物限度檢查 依照《微生物限度檢查SOP》檢查，應(yīng)符合下列規(guī)定： 細(xì)菌總數(shù)不得超過1000個(gè)/g； 霉菌總數(shù)不得超過50個(gè)/g； 大腸桿菌及活螨，不得檢出。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限暫定半年。(1) 外觀性狀本品為淡黃白色至黃白色細(xì)粉。香氣特異，味微苦、甘。 (2) 水分 依照《SH10水分快速測(cè)定儀使用SOP》(1306105)測(cè)定，%。 (3) 微生物限度檢查 依照《微生物限度檢查SOP》檢查，應(yīng)符合下列規(guī)定： 細(xì)菌總數(shù)不得超過1000個(gè)/g； 霉菌總數(shù)不得超過50個(gè)/g； 大腸桿菌及活螨，不得檢出。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限暫定半年。 天花粉生藥粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(1) 外觀性狀本品為黃白色至淡黃色細(xì)粉。無臭，味微苦。 (2) 水分 依照《SH10水分快速測(cè)定儀使用SOP》(1306105)測(cè)定，%。 (3) 微生物限度檢查 依照《微生物限度檢查SOP》檢查，應(yīng)符合下列規(guī)定： 細(xì)菌總數(shù)不得超過1000個(gè)/g； 霉菌總數(shù)不得超過50個(gè)/g； 大腸桿菌及活螨，不得檢出。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限暫定半年。 ******顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (1) 外觀性狀 本品為棕黃色顆粒。氣香，味苦。 (2) 水分 依照《SH10水分快速測(cè)定儀使用SOP》(1306105)測(cè)定，%。 (3) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限3個(gè)月。 ******素片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (1)性狀 本品為棕黃色片。氣相，味苦。(2) 重量差異依照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄ID片劑項(xiàng)下重量差異法測(cè)定，177。3%以內(nèi)。(3) 崩解時(shí)限依照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄XⅡA崩解時(shí)限檢查法測(cè)定，以水為介質(zhì)，崩解時(shí)限不得過30分鐘。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限3個(gè)月。******包衣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (1) 性狀 本品為綠色薄膜衣片，外觀應(yīng)完整，色澤均勻。除去包衣后，顯棕黃色；氣香，味苦。(2) 重量差異依照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄ID片劑項(xiàng)下重量差異法測(cè)定，每片重量與標(biāo)示片重相比較，應(yīng)在177。4%以內(nèi)(法定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在177。5%以內(nèi))，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的一倍。(3) 崩解時(shí)限依照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄XⅡA崩解時(shí)限檢查法測(cè)定，以水為介質(zhì)，崩解時(shí)限不得過40分鐘(法定不得過60分鐘)。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限2個(gè)月。 ******片成品 (1) 性狀 本品為綠色薄膜衣片，除去包衣后，顯棕黃色；氣香，味苦。 (2) 鑒別 (a)取本品10片，研細(xì)，用乙醇回流提取4小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材粉末1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水（7：1：2）為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。 (b)取本品30片，研細(xì)，加7%硫酸的45%乙醇溶液50ml，于水浴上回流1小時(shí)。濾過，濾液用環(huán)己烷提取兩次，每次20ml，合并提取液，用無水硫酸鈉脫水，于水浴上濃縮至約1ml，作