【文章內(nèi)容簡介】 性有機(jī)物的檢測限pg級。③氮檢測器（NFID），對含氮有機(jī)物的檢測限為ng級。④質(zhì)譜檢測器（NSD）常和氣相色譜儀聯(lián)用。若將特征碎片重復(fù)掃描幾百次，獲得由強(qiáng)度及掃描時(shí)間組成的色譜質(zhì)譜峰，檢測限在ngpg級。GC9790氣相色譜儀操作步驟及注意事項(xiàng)GC9790氣相色譜儀是我廠配備的主要分析儀器之一。正確使用和保養(yǎng)儀器，對保障儀器的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性以及減少故障有著極為重要的意義，也是每個儀器分析人員必須具備的基本技能。我公司配備的GC9790氣相色譜儀共帶有熱導(dǎo)池和氫焰離子化兩種檢測器，并帶有N2000雙通道色譜工作站。儀器分析人員在了解了色譜分離原理和儀器組成部分及各部分的基本結(jié)構(gòu)后，可按下列步驟進(jìn)行操作。帶熱導(dǎo)池檢測器的氣相色譜儀一、操作步驟開載氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)至所需值。載氣流量一般控制在18～35mL/min之間，不宜超過40mL/min。過大載氣流量使TCD靈敏度減低，噪聲增大。開主機(jī)電源，加熱器電源。設(shè)定電流值，選擇極性及衰減倍率。設(shè)定并開啟柱爐、汽化室及檢測器溫度。待溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的調(diào)零旋鈕，使輸出電平接近零點(diǎn)。觀察基線，待基線走直后即可進(jìn)樣，進(jìn)行分析作業(yè)。分析完畢后，將電流值設(shè)為零。將TCD檢測器關(guān)閉。將TCD檢測器溫度降至100℃以內(nèi)后，先關(guān)閉主機(jī)電源，再關(guān)閉載氣開關(guān)閥。二、注意事項(xiàng)使用TCD檢測器時(shí)，必須先通載氣，后通熱導(dǎo)恒流源，在使用結(jié)束后，先關(guān)電源，后關(guān)載氣。若停機(jī)后重新啟動，應(yīng)先通載氣15分鐘后，再使檢測器通電，以確保錸鎢絲不被氧化和破壞。TCD長期不使用時(shí)須將進(jìn)氣口、出氣口堵死，以確保錸鎢絲不被氧化由于TCD國內(nèi)一般采用氫氣做載氣，使用時(shí)請務(wù)必注意安全，嚴(yán)禁煙火。橋流大于85mA時(shí)，低純度載氣對靈敏元件壽命不利。帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀一、操作步驟注樣器出口之前的載氣氣路檢漏：首先用盲螺帽封住注樣器出氣口，通入載氣后，關(guān)閉凈化器載氣路關(guān)閉閥，觀察半小時(shí)。裝色譜柱：應(yīng)先安裝與注樣器連接的一端，由色譜柱出口測量氣體流量符合要求，開口狀態(tài)吹洗色譜柱至少半小時(shí)，后連接檢測器一端。啟動儀器：打開電源開關(guān)、加熱開關(guān)，儀器通過自檢后，證明一切正常將等待用戶設(shè)定參數(shù)。檢測器點(diǎn)火：待儀器溫度穩(wěn)定以后，打開在線工作站。對照儀器給定的氣體壓力流量曲線，調(diào)節(jié)相應(yīng)氣體流量控制閥，設(shè)定氫氣30mL/min、空氣150mL/min左右，用電子點(diǎn)火槍沿檢測器氣體放出口進(jìn)行點(diǎn)火。此時(shí)觀察在線工作站基線信號，氣體點(diǎn)燃后信號應(yīng)急劇增大，若回到原來基線位置，說明火焰沒有點(diǎn)燃，可適當(dāng)增加氫氣流速再次點(diǎn)火二、注意事項(xiàng)儀器未裝入色譜柱以前，不能通入任何氣體，特別是氫氣以免發(fā)生危險(xiǎn)。為避免氫氣的聚積引起事故，只有當(dāng)點(diǎn)火前才能打開氫氣源。關(guān)機(jī)后一定要及時(shí)關(guān)閉氫氣源。點(diǎn)火時(shí)，請不要拔下收集極向檢測器筒體內(nèi)觀看。氫焰離子化檢測器的工作溫度至少要比柱箱高50℃，而且不要低于150℃，以免有冷凝現(xiàn)象產(chǎn)生。在安裝和拆卸檢測器零部件時(shí)，請不要用手直接接觸零部件。在高溫時(shí)，不能使用塑料手套操作。Agilent7890氣相色譜儀操作規(guī)程2009102812:031.目的規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。本操作規(guī)程適用所有的該型號的分析儀器。（在儀器全關(guān)閉狀態(tài)），儀器自檢并自動打開柱溫箱加熱器。1online，雙擊工作站快捷鍵，電腦自動與儀器聯(lián)機(jī)。分析方法的編輯andRunControl狀態(tài)下，單擊Method菜單,選擇“Editentiremethod”子菜單,進(jìn)入方法編輯狀態(tài)。Method畫面，單擊OK，在Methodments下的框中輸入對方法的描述，單擊OK。進(jìn)入SelectInjectionSource/Location畫面，如果是手動進(jìn)樣在選項(xiàng)中選Manual，自動進(jìn)樣選GCInjector，繼續(xù)向下選擇Front，Back，Dual，單擊OK。Edit畫面，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置菜單。單擊“Inlets”畫面，在Mode中選擇分流方式，Gas中選擇載氣，Heater中填入汽化室溫度，Ratio中填入分流比并在左框中選定，在右方方框中選擇前后口。單擊“Columns”畫面，在Column選擇1或2號色譜柱，Mode中選柱流量恒流或恒壓方式，同時(shí)在下框中輸入壓力或流量的設(shè)定值（注意：1和2號色譜柱都要有載氣通過，流量≥）。點(diǎn)擊右方Change，出現(xiàn)ChangeColumn1菜單,在其中選擇相應(yīng)的色譜柱。單擊“Over”畫面，輸入程序升溫的各項(xiàng)參數(shù)。單擊“Detectors”畫面，輸入檢測器溫度，氫氣、空氣及尾吹氣體的設(shè)定流量，在參數(shù)前的小框點(diǎn)中。右方框中設(shè)置前后口。單擊“Signals”畫面，選中Det，選中需要保存的譜圖。單擊“Options”畫面，選1色譜柱在前口，2在后口。單擊OK。，回到初始界面。點(diǎn)擊Method菜單中SaveMethodAs在Name中輸入方法名，單擊OK，完成方法的保存。，在工作站主畫面“File”菜單下，選“Load”子菜單中的“Method”激活方法。，儀器顯示屏此時(shí)顯示“Ready”。此時(shí)可以進(jìn)行樣品分析。樣品信息編輯手動進(jìn)樣，在“Methodandruncontrol”狀態(tài)下單擊“Runcontrol”，選擇“Sampleinfo”進(jìn)行樣品信息編輯，單擊白色方框后，在框內(nèi)輸入操作者姓名，單擊“Prefix/counter”前的O，確定樣品數(shù)據(jù)存盤方式，在Samplename中輸入樣品名稱，如果進(jìn)行外標(biāo)分析，在Sampleamount中輸入樣品的濃度，如進(jìn)行內(nèi)標(biāo)分析，還要在ISTDAmount內(nèi)輸入內(nèi)標(biāo)物濃度。在Comment中輸入樣品批號等信息，單擊OK待系統(tǒng)平衡后，用進(jìn)樣針吸取樣品扎入。拔針后同時(shí)按“Start”，儀器開始運(yùn)行，工作站開始采集數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理分析完畢后，譜圖會自動保存。單擊View菜單，選擇Dataanalysis進(jìn)入，在Dataanalysis狀態(tài)下，單擊File菜單，打開Loadsignal，選擇所需譜圖.如果是歸一化分析，點(diǎn)擊在Filename下打開Graphics菜單，選擇Signaloption，在Ranges選項(xiàng)中選擇適當(dāng)屏幕尺寸，點(diǎn)擊Integration，打開IntegrationEvents，選擇合適的積分參數(shù)，確認(rèn)后積分，直接打出譜圖。如果是內(nèi)外標(biāo)分析，單擊Calibration菜單，點(diǎn)擊Newcalibrationtable選項(xiàng)，進(jìn)入Calibrate編輯畫面。單擊Level右側(cè)的白色方框，輸入1，進(jìn)入1級校正，單擊OK，進(jìn)入Calibrationtable畫面，選擇overview，進(jìn)入1級校正表的編輯。單擊組份的單元格，使其變成蘭色，輸入組份含量和名稱，如果是內(nèi)標(biāo)定量，還要輸入內(nèi)標(biāo)物的濃度，并將ISTD選為YES，伴隨組份含量的輸入，Calibrationtable右側(cè)的坐標(biāo)會給出響應(yīng)的一級校正曲線，單擊OK完成。在Loadsignal中的Filename中調(diào)用下一張譜圖在Calibration中選擇Calibrate點(diǎn)擊Average選中，點(diǎn)擊OK，完成同一樣品的平均校正曲線表。調(diào)用待測樣品譜圖，將Report下的Specifyreport中的calculate項(xiàng)選為ESTD%（內(nèi)標(biāo)為ISTD%），樣品含量會直接輸出。單針進(jìn)樣：所有單針譜圖保存在工作站目錄下E:\GC7890\2009年譜圖（2009為年份），每年需更改年份\進(jìn)樣口代碼（其中F代表前口，B代表后口）+流水號。4關(guān)機(jī)儀器使用完畢，將OFF方法調(diào)用出來，平衡后關(guān)閉主機(jī)電源，化學(xué)工作站，最后關(guān)閉空氣、氫氣發(fā)生器開關(guān)及氦氣閥。HP5890氣相色譜操作規(guī)程開機(jī)步驟：開機(jī)前首先打開載氣鋼瓶，用色譜上的總載氣開關(guān)調(diào)載氣流速到所需值。打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V打開主機(jī)電源開關(guān)，由主機(jī)面板將柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測器溫度設(shè)定，將所用信號l輸入所使用的檢測器。按DET鍵后，按ON鍵，此時(shí)檢測器開始工作，由信號l窗口觀測檢測器的基流大小。打開色譜工作站，用EDIT編輯分析方法，然后建SAVE存入方法。在Sampleinformation中設(shè)定儀器參數(shù)，按RUN開始分析運(yùn)行。當(dāng)基流穩(wěn)定在某一值時(shí)，窗口NOTReady紅燈熄滅便可進(jìn)行測定。注入樣品后，立即按面板上的START鍵，測量開始。此時(shí)色譜工作站同主機(jī)同步測量。測完后用工作站進(jìn)行數(shù)處理，打印報(bào)告。關(guān)機(jī)步驟關(guān)掉柱溫、進(jìn)樣口和檢測器開關(guān)。關(guān)掉DET開關(guān)。將所有加熱部分冷卻到室溫后，再將載氣關(guān)掉SP2308氣相色譜儀操作規(guī)程開機(jī)步驟打開所用載氣鋼瓶的總閥門、調(diào)節(jié)減壓器輸出壓力達(dá)到所需值，然后打開主機(jī)面板上的氣路開關(guān)，通過調(diào)主機(jī)面上的穩(wěn)壓表和穩(wěn)流表、使載氣流速達(dá)到所需值。接通總電源。打開溫控部件上的主機(jī)開關(guān)，首先將該部件的控溫，氣Ⅱ溫控給定拔到所需位置，然后按下部件上的汽Ⅰ加熱按鍵，這時(shí)，檢測器和汽化室同時(shí)加熱(因二室為一件)，待其到終溫后，再按下該部件上的柱加熱按鍵，直到終溫。打開放大器和數(shù)據(jù)處理微機(jī)電源開關(guān)按微機(jī)屏幕上的菜單提示進(jìn)行分析操作，吹基流時(shí)，通過上菜單上的分析條件選擇提示和放大器上的基流補(bǔ)償旋鈕來觀察基流大小、待其達(dá)到所需值時(shí)便可通過數(shù)據(jù)處理微機(jī)工作站進(jìn)行操作分析。關(guān)機(jī)步驟：按菜單上的結(jié)束返回后關(guān)上微機(jī)電源開關(guān)