【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 物，通過比較加入該組份前后信號(hào)的變化量來計(jì)算待測(cè)組份的含量。 ? 答：內(nèi)標(biāo)法是在測(cè)定樣品中某組份含量時(shí)，通過加入一種組份來校準(zhǔn)和消除因操作條件的波動(dòng)而引起的影響，從而提高測(cè)定準(zhǔn)確度。 ? 答：選作內(nèi)標(biāo)物的應(yīng)是（ 1）樣品中原來沒有；（ 2）能與樣品中其它組分完全分離；（ 3）物理化學(xué)性質(zhì)相近；（ 4）數(shù)量亦相近并且其色譜峰與待測(cè)組份的峰要相鄰的物質(zhì)。 FID檢測(cè)器溫度都高于 100℃ ? 答：（ 1）因?yàn)闅錃庠诳諝庵?燃燒有水蒸汽生成。（ 2）如果低于 l00℃，水蒸汽就會(huì)冷凝下來造成檢測(cè)器積水，污染檢測(cè)器。 ? 答：（ 1）提高柱溫，出蜂快，分離度下降；（ 2）降低柱溫時(shí)對(duì)分離有利，但出峰變慢；（ 3）應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)臏囟?，即保證分離效率又能提高分析速度。 ? 答：（ 1）不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液，配好的溶液如果需要長(zhǎng)期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中；（ 2）容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久了，塞子打不開。 是什么 ? 答：酸度和酸的濃度對(duì)于強(qiáng)酸溶液沒什么區(qū)別。但對(duì)弱酸溶液，則只有不同的含義。是指已電離的酸的濃度（氫離子濃度）可用 PH表示。酸的濃度包括已電離的酸的濃度和未電離的酸的濃度。強(qiáng)酸的酸度和酸的濃度相同，弱酸的酸度小于酸的濃度。酸與堿中和時(shí)，酸消耗堿的量不決定于酸度，而是決定于酸的濃度和體積。 ? 答：移液管是用于移取一定體積的溶液。使用前要用鉻酸洗液洗去油污后用蒸餾水洗凈。移取溶液前用被吸溶液淋洗管內(nèi)壁 2～ 3 次。放液時(shí)應(yīng)將管尖與容器內(nèi)壁接觸，讓溶液自然下流，流完后等 15 秒左右，管 尖殘留液不計(jì)在流出體積之內(nèi)。 ? 答：洗滌方法：先用自來水沖洗，再用刷子蘸取肥皂、洗衣粉或去污粉刷洗（容量瓶、吸管、滴定管不要用去污粉擦）或用合成洗滌劑洗液刷洗，然后用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗 2～ 3次。 ？ 答： ，管尖用熱水浸泡，使融化，突然打開活塞將其沖走 ，可用金屬絲輕輕刮去 ？ 答：首先將玻璃旋塞清洗干凈，再用吸水試紙將旋塞與旋塞內(nèi)擦干凈。在玻璃旋塞小孔兩邊涂抹適量凡士林，以防凡士林堵塞小孔，將旋 塞小心放入，并左右旋轉(zhuǎn)，再用橡皮筋將旋塞與柱體綁好并試漏。 ？ 答：應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管氣泡是否完全趕盡后調(diào)節(jié)液面，后記下初讀數(shù) 55..容量瓶的試漏方法？ 使用前，首先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此可在瓶?jī)?nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近，蓋上蓋子，用手按住塞子，將其顛倒10次，每次顛倒時(shí)，停留在倒置狀態(tài)下至少 10s,然后用易吸水的試紙?jiān)谌悠靠陂g吸水，觀察是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶 塞約 180176。后再倒立試一次，為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。 ？ 答： 23厘米處，淺了易吸空深了粘附溶液太多 5毫米處，不必太多 3.管尖粘附的少量溶液要用濾紙擦干 ，保持動(dòng)作 5秒，以流液體空出量 “吹”字的吸量管最后一滴用洗耳球吹下 “頻率分布”和“累計(jì)分布”各指什么？ 答：每個(gè)粒徑區(qū)間內(nèi)顆粒的相對(duì)含量的一系列百分?jǐn)?shù)，稱為頻率分布；小于某粒徑的相對(duì)含量的一系列百分?jǐn)?shù)稱為累計(jì)分布。 累計(jì)分布是由頻率分布累加得到的。 58．甲醇中酸度和堿度分析方法的測(cè)定原理是什么 ? 答：甲醇試樣用不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里香酚藍(lán)指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和游離酸，試樣呈堿性用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和游離堿。 59．如何配制溴百里香酚藍(lán)溶液 ? 答：稱取 50%乙醇中，并稀釋至 100ml。 ？ 答：所測(cè)甲醇試樣的含水量不超過 %。 滴定管與空氣接觸的部分應(yīng)裝有活性硅膠過濾、干燥空氣； 滴定池中的頁(yè)面不宜過高（ 60— 100之間 ），液面應(yīng)淹沒電極即可。 ？ 答：選擇水分含量低于 5ppm的氣體進(jìn)行干燥。 (1)干燥時(shí)先調(diào)節(jié)干燥氣體流量約 100ml/min左右，同時(shí)開主機(jī)電源至交流位置，測(cè)量量程選擇 x1000檔，打開旁通旋鈕至最大開度，取掉氣體進(jìn)、出口密封螺帽。 (2)將干燥氣體連接在入氣口，將控制閥開至干燥位置，打開測(cè)量氣體流量旋鈕，調(diào)節(jié)干燥氣體流量約在 10刻度線處。約 15~20ml/min。 (3)逐漸關(guān)旁通旋鈕，節(jié)省部分氣體，同時(shí)保持干燥氣體流量約在 20刻度線處。 (4)待干燥至本底將到 5ppm 左右時(shí) 干燥成功，儀器可以測(cè)量了。先關(guān)干燥氣體，然后關(guān)主機(jī)電源，并帶上氣體進(jìn)、出口密封螺帽。將控制閥擰向關(guān)位。 ？ 答： (1)選用適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器； (2)先取少量的樣品反復(fù)置換幾次； (3)采樣時(shí)先將樣品多取，然后將氣泡排除，精確至刻度線，檫干針頭； (4)進(jìn)樣時(shí)要求在 1/10秒內(nèi)完成。 ？ 答： (1)進(jìn)樣器保持清潔，輕拿輕放，不用時(shí)放入盒內(nèi)； (2)取樣時(shí)先取少量的樣品反復(fù)置換幾次； (3)采樣時(shí)先將樣品多取，然后將氣泡排除，精確至刻度線，檫干針頭；進(jìn)樣時(shí)要求在 1/10秒內(nèi)完成； (4)不得將進(jìn)樣器沒有吸樣時(shí)干拉，防止損害進(jìn)樣器芯； (5)定期用水或有機(jī)溶劑清洗，不得用強(qiáng)酸堿洗液清洗； (6)進(jìn)樣器不得在高溫下烘烤。 ，你知道甲醇廠執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)是什么？具體項(xiàng)目和指標(biāo)分別是什么？ 答：我廠生產(chǎn)的甲醇執(zhí)行的是 GB 338－ 2020標(biāo)準(zhǔn) 全分析中，高錳 酸鉀 試 驗(yàn)在 38 分鐘就變色了， 作為質(zhì)檢人員 的你 應(yīng) 該怎樣來處理此試驗(yàn) ? 答：出現(xiàn)此現(xiàn) 象應(yīng)該從以下 方面 找 原因： (1)比色 管是 否 被污染；（ 2）%高錳 酸鉀溶液是否 過 期 ； （ 3）培養(yǎng)箱是否恒溫； （ 4）色標(biāo)是否過期。 以上幾方面 檢查完后，再?gòu)?fù)查一次。 要求做平行樣。 廠的化驗(yàn)分析工，你了 解甲醇對(duì)人體 的危 害 嗎 ?當(dāng)不慎將甲 醇濺 入 你面部時(shí)，你應(yīng)采取何種自救方法 ? 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 優(yōu)等品 一等品 合格品 色度 /Hazen單位 (鉑 鈷色號(hào) )， ≤ 5 10 密度 (20℃ )， g/cm3 ～ ～ 沸 程 (0℃， ，在 ～ ℃范圍內(nèi)，包括 ℃177。 ℃ )/℃ ≤ 高錳酸鉀試驗(yàn) /min ≥ 50 30 20 水混溶試驗(yàn) 通過試驗(yàn) (1+3) 通過試驗(yàn) (1+9) —— 水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ —— 酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (以 HCOOH計(jì) )， % ≤ 或堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (以 NH3計(jì) )， % ≤ 羰基化合物含量 (以 CH2O計(jì) )% ≤ 蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù) /% ≤ 硫酸洗滌試驗(yàn) /hazen單位 (鉑 鈷色號(hào) ) ≤ 50 乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% ≤ 供需雙方協(xié)商 答：甲醇進(jìn)入人體途徑有三個(gè)：（ 1）皮膚吸收；（ 2）呼吸道進(jìn)入；（ 3）食入。 甲醇對(duì)人體的危害有：急性：神經(jīng)衰弱癥狀，視力模糊、酸中毒癥狀。慢性：神經(jīng)衰弱癥狀，視力減弱，眼球疼痛。吞服 15ml可導(dǎo)致失明， 70 － 100ml致死。 當(dāng)甲醇濺入面部時(shí)；快速打開洗眼 器沖洗面部，如果濺入眼睛，立即提起眼瞼，用大量清水或生理鹽水沖洗至少 15分鐘，就醫(yī)。 ，你發(fā)現(xiàn)其過程與日常不同，即加入溴百里香酚蘭后呈藍(lán)色，此時(shí)你應(yīng)該怎樣做 ? 答：（一）如果滴定無二氧化碳蒸餾水時(shí)變藍(lán)色，應(yīng)從以下幾方面處理：（ 1）重制蒸餾水；（ 2）洗干凈碘量瓶；（ 3）檢查標(biāo)液是否使用正確；（ 4）檢查指示劑是否被污染。 （二）如果在滴定甲醇時(shí)，加入指示劑變藍(lán)色。如果此時(shí)粗甲醇 PH＞ 7，那么該現(xiàn)象屬于正常情況，這時(shí)用硫酸標(biāo)液測(cè)定游離堿，并及時(shí)通知有關(guān)部門；如果粗甲醇 PH＜ 7，應(yīng)從以下幾方面找原因：（ 1）試樣被污染；（ 2）所用標(biāo)液是否正確；（ 3）指示劑是否被污染；（ 4）碘量瓶是否被堿液污染。 消除以上原因后重新復(fù)查結(jié)果。 CO2水？ 答：將蒸餾水放于燒瓶中煮沸 10min，立即將裝有堿石棉玻璃管的塞子塞緊，放冷后使用。 69甲醇高錳酸鉀試驗(yàn)從何時(shí)開始計(jì)時(shí)？ 答：加入第一滴高錳酸鉀溶液開始。 70用 DL31測(cè)定甲醇水分的是什么原理？ 答：電量法或庫(kù)侖法。 71述甲醇中 H2S的測(cè)定原理并寫出反應(yīng)方程式？ 答：方法原理：用過量的乙酸鋅和甲醇中的硫化氫反應(yīng)，生成硫化鋅沉 淀。加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化生成碘化鋅，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的量，即可間接計(jì)算出甲醇中硫化氫的含量。 反應(yīng)方程式： H2S+ZnAc=ZnS↓ +H2O ZnS+I2= ZnI2+S↓ I2+2Na2S2O3=2NaI + Na2S4O6 取水煤漿 樣 ？ 答： 截取其整個(gè)橫截面采樣，若截面太大活流速太快，可沿周邊采樣。 ，試樣攪拌時(shí)間越長(zhǎng)越好嗎？ 答： 將試樣攪拌均勻，至無軟硬沉淀 即可， 應(yīng)避免過度攪拌，以減少 剪切變稀對(duì)試驗(yàn)結(jié)果 產(chǎn)生 影響。 ？ 答： 3 200、 80、 14 ，濕式篩分法清洗到什么程度即可？ 答： 換水若干次，直到在篩下水中可清晰看到少量與篩孔尺寸大小近似的煤顆粒為止。 ？ 答：一般稱取 3～ 5克。 178。費(fèi)休法測(cè)定微量水時(shí)，甲醇在卡氏試劑中起何作用 ? 答： (1)溶液中含有足夠量的甲醇可使反應(yīng)順利進(jìn)行。 (2)甲醇是反應(yīng)產(chǎn)物的良好溶劑。 (3)甲醇能使試劑穩(wěn)定。 ？ 答：測(cè) 得甲醇密度大于 ，不得用水分計(jì)測(cè)定水分?？捎么藢?duì)照表查得甲醇含量，以此求出甲醇中的水分含量。 DL31水分測(cè)定儀測(cè)定 20℃時(shí)的甲醇密度 ? 甲醇密度在 ～ ，按公式： 20? ＝ t? ＋ (t－ 20)計(jì)算； 甲醇密度在 ～ ，按公式： 20? ＝ t? ＋ (t－ 20)計(jì)算。 ？ 有效期為多少 ？ 如何配制 ？ 答：濃度是 ，有效期為一周； 配制： 水的制備：取適量水加入足夠的高錳酸鉀溶液，使呈穩(wěn)定的粉紅色，煮沸 30分鐘，若粉紅色消失，則補(bǔ)加高錳酸鉀溶液再呈紅色，放冷備用。 準(zhǔn)確稱取 1000ml容量瓶中，用制備好的水溶解，并稀釋至 1000ml刻度，搖勻，密閉存放于暗處。 81醇 水溶性試驗(yàn)及色度測(cè)定中的注意事項(xiàng)是什么 ? 答： (1)比色管必須保持潔凈透明；（ 2）兩者都必須軸向觀察；（ 3）水溶性試驗(yàn)，溶液須搖勻；（ 4） 水溶性試驗(yàn)溫度保持在 20177。 1℃；（ 5）水溶性試驗(yàn)黑色背景，側(cè)光軸向觀察；（ 6）色度測(cè)定在白色背景下，平行光下觀察。 、堿性 ? 答：甲醇試樣用不含二氧化碳水稀釋，加入溴百里香酚藍(lán)溶液鑒別，呈黃色為酸性，測(cè)游離酸；呈藍(lán)色為堿性，測(cè)游離堿。 ?（用容量瓶配溶液時(shí)） 答：在配制溶液前，應(yīng)先把稱的固體試樣溶解在燒杯中，然后再把溶液從燒杯中轉(zhuǎn)移到容量瓶中去，多次洗滌燒杯，把洗滌液轉(zhuǎn)移到容 量瓶中，保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移時(shí)要使用玻璃棒。 1%酚酞指示劑 ? 答：稱取 溶于 60 ml乙醇中，用水稀釋至 100 ml。 1%淀粉指示劑 ? 答：取 1g可溶性淀粉與少量冷水調(diào)成糊狀，將所得糊狀物倒入 100ml沸水中，煮沸數(shù)分鐘，冷卻。 ? 答：?jiǎn)紊甘緞┯昧慷啵K點(diǎn)提早出現(xiàn)，雙色指示劑用量多，終點(diǎn)推遲出現(xiàn)，因此不是用量越多越好。 ? 答：（ 1）滴定管插入錐形瓶口約 2cm；（ 2）滴定時(shí)，右手握錐形瓶向同一方向作圓錐運(yùn)動(dòng)；（ 3）開始滴定時(shí)，速度可快些，每秒約 4滴，臨近滴定終點(diǎn)可一滴半滴加入，直到終點(diǎn)；（ 4）每次滴定要從零位開始； (5)使用常量滴定管，達(dá)到終點(diǎn)停 15秒后待液面穩(wěn)定再讀數(shù)。 ? 答：在移顯色劑時(shí)，先移入空白中，然后再移入樣品中。 ? 答：要求有 :容量 100ml，無色透明玻璃材質(zhì)，管壁均勻，并帶有玻璃磨口塞。 ? 答：測(cè)定液體比重時(shí)，需將被測(cè)定的液體預(yù)先放到比重杯或量筒中，然后將比重計(jì)輕輕放到 裝有試樣 的量筒中，用手扶住其緩慢上升，直到停止不動(dòng)，比重計(jì)切勿接觸到筒壁上，比重計(jì)距離量筒底部 20mm左右方可讀取數(shù)值。讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與凹液面在一個(gè)水 平位置上，測(cè)定比值時(shí)，需要測(cè)定被測(cè)液樣的溫度。讀數(shù)有特殊規(guī)定時(shí)按規(guī)定執(zhí)行。 ？ 答：用一定方法反映出一系列不同粒徑顆粒分別占粉體總量的百分比叫做粒度分布。 ？ 答：同一個(gè)樣品多次測(cè)量所得結(jié)果的相對(duì)誤差稱為重復(fù)性。 ？ 答：測(cè)定甲醇中不溶于水的物質(zhì) ？ 答： 95甲醇高錳酸鉀試驗(yàn)的比色管為什么要用鹽酸溶液浸泡？ 答：因?yàn)樵囼?yàn)時(shí)部分高錳酸鉀被還原成二氧化錳吸附在比色管壁上，不容易洗凈，所以用鹽酸 浸泡使之分解，從而達(dá)到洗凈比色管不影響試驗(yàn)結(jié)果。 ？ 答：黑色底色，軸向觀察。 ？卡爾費(fèi)休液的組分是什么？ 答：庫(kù)侖滴定法、容量法； 組分：碘、吡啶、甲醇。 98. 甲醇 KMnO4試驗(yàn)的目的 是什么 ？ 答：測(cè)定甲醇還原性物質(zhì)的多少。 99. 甲醇 KMnO4試驗(yàn)的注意事項(xiàng)？ 答： 1）比色時(shí)需軸向觀察，并有白色襯底； 2）避免試液直接暴露在強(qiáng)光下； 3）標(biāo)準(zhǔn)比色液有效期為三個(gè)月。 ？ 答： 1）粘度變??； 2） PH變 ??； 3）濃度不變。 ？ 答： Hazen(鉑 鈷 )色度單位：即每升溶液含 1m