【文章內(nèi)容簡介】 H30Cl2P2Pd英文名稱：TransDichlorobis(triphenylphosphine)Palladium(II)英文別名：Palladium(II)bis(triphenylphosphine) dichloride線性分子式：[(C6H5)3P]2PdCl2純度：Pd≥%CAS No. 13965032分子量： 碘化鈉英文別名：Sodiumiodide，dihydrate，Sodiumiodide化學(xué)式 NaI CAS No. 7681825相對分子質(zhì)量 管制信息 本品不受管制 碘甲烷外文名 iodomethane 分子式 CH3I外觀與性狀 無色液體，有特臭分子量 CAS No. 74884 EINECS號 2008195英文名 Hydrogen 化學(xué)式H 分子量 CAS No. 133740EINECS登錄號 2156057 熔點(diǎn) 259℃沸點(diǎn) 253℃水溶性 密度 (℃，) 外觀 無色、無臭、可燃?xì)怏w。它是已知的最輕氣體。 應(yīng)用 用作合成氨、合成甲醇、合成鹽酸的原料，冶金用還原劑等 安全性描述 S16/33：遠(yuǎn)離火源，采取防護(hù)措施防止靜電發(fā)生。 危險(xiǎn)性符號 F+：很易燃物質(zhì) 危險(xiǎn)性描述 R12：極端易燃。 危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號 UN1049/1966/2034/2600 鈀英文名 Palladium 化學(xué)式 Pd 分子量 CAS No. 7440053 EINECS登錄號 2311156 熔點(diǎn) 1554 176。C(lit.) 沸點(diǎn) 2970 176。C(lit.) 密度 gcm?3 外觀 為銀白色金屬（面心立方結(jié)晶） 應(yīng)用 合金材料、催化劑、珠寶首飾 危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號 UN 3089 硫酸鎂 英文名 magnesium sulphate 別稱 瀉鹽，硫苦、苦鹽、瀉利鹽 化學(xué)式 MgSO4 分子量 CAS登錄號 7487889 EINECS登錄號 2312982 熔點(diǎn) 1124℃ 水溶性 g/100 ml (20 176。C) 密度 g/mL 外觀 白色結(jié)晶狀固體閃點(diǎn) 1124 摩爾質(zhì)量 gmol?1 MSDS External MSDS 吸水量 （以MgSO47H2O計(jì)） 庚烷英文名 heptane 別稱 庚烷 化學(xué)式 C7H16 分子量 CAS 熔點(diǎn) ?℃ 沸點(diǎn) ℃ 水溶性 不溶 密度 g/mL 外觀 無色液體 閃點(diǎn) 4℃ 安全性描述 健康危害：本品有麻醉作用和刺激性。第二部分 設(shè)計(jì)部分五、設(shè)計(jì)任務(wù)(1) 設(shè)計(jì)項(xiàng)目名稱：45 T/a氨力農(nóng)車間工藝設(shè)計(jì)(2) 生產(chǎn)方法：以2吡啶酮和苯甲醇為原料，經(jīng)硝化、酰氯化、還原、碘代等反應(yīng)制得氨基雙吡酮(3)生產(chǎn)時(shí)間：車間每年生產(chǎn)天數(shù)為300d(4) 工段產(chǎn)品：為乳白色油狀物(5) 產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格和包裝方式：含量為99％的氨基雙吡酮，25kg/桶六、工藝流程簡圖七、物料衡算（1）中間體a合成（還原、多種鹵代）工段（）加料1h，0℃反應(yīng)3h，室溫反應(yīng)6h，氯仿萃取1h, 油水分離1h, , 室溫反應(yīng)8h，脫溶劑1h，（2）終產(chǎn)物（46h），反應(yīng)24h，萃取并油水分離2h, ，冷卻1h，干燥1h, 脫溶劑1h, 出料 , , , , 再溶1h, 攪拌反應(yīng)5h, 油水分離1h, 氫化還原2h，.所以設(shè)定每3天生產(chǎn)一批，年產(chǎn)量為45噸，一年按照300個(gè)工作日計(jì)算，3天1批，一年一共生產(chǎn)100批產(chǎn)品。氨力農(nóng)(氨聯(lián)吡啶酮，), 則451000/100=450kg/3天＝450/= kmol/3天。則根據(jù)反應(yīng)可知反應(yīng)第四步(99%的氨力農(nóng))收率為46%，那么所需中間體III()的投入量＝*, 中間體 II(氯甲酸卞酯，分子量 )*=, 中間體 I(2羥基3硝基吡啶，分子量 )需量=, 苯甲醇(原料2分子量 )投入量=, 2吡啶酮(原料1分子量 )。 根據(jù)文獻(xiàn)第一步反應(yīng) [N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯的制備]第一步反應(yīng)的收率為87%，每批生成N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯（） kg/3天（ kmol/3天） 主要反應(yīng)原料投料比為：2羥基3硝基吡啶:氯甲酸芐酯:碳酸鈉：N碘代丁二酰亞胺=1::: 根據(jù)文獻(xiàn)第二步反應(yīng)（氨聯(lián)吡啶酮的制備）第四步反應(yīng)的收率為46%，每批生成99%氨聯(lián)吡啶酮（）的量為450 kg/3天（, 99%）主要反應(yīng)原料投料比：N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯：雙聯(lián)（2甲基2, 4戊二醇）硼酸酯：4溴吡啶：碘甲烷：碳酸銀：乙酸鉀：三苯基磷二氯化鈀: 四（三苯基膦）鈀：碳酸鉀：TMSCl : NaI=1::：10::3:::2:5。[8](1) 反應(yīng)釜1進(jìn)口各組分的流量①2羥基3硝基吡啶（M= Kg/Kmol） kmol/批= kg/批②氯甲酸芐酯（M= Kg/Kmol） kmol/批 = kmol/批= kg/批③碳酸鈉（M= Kg/kmol） kmol/批*= kmol/批=850 kg/批④THF/H2O（ V% 1:1） 由于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有具體值 設(shè)定需要5000L混合液 m=ρ*V= (+)/2 g/cm3*5000 L/批= g/cm3*103 kg/g*5000 L/批=4700 kg/批因?yàn)門HF體積分?jǐn)?shù)為50%，所以質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾量為：4700*+4700*(2) 反應(yīng)釜1出口各組分的流量得到第一步產(chǎn)物中間體a產(chǎn)量為：+1218= kg/批廢液質(zhì)量為：4700+850=5550 kg/批進(jìn)料反應(yīng)1進(jìn)料液體組分kmol/批kg/批2羥基3硝基吡啶 氯甲酸卞酯 THF/H2O 1:1 混合液 合計(jì) 反應(yīng)1進(jìn)料固體組分kmol/批kg/批碳酸鈉 出料油水混合物：反應(yīng)1出料液體組分kmol/批kg/批中間體a混合液/ 廢液/ 合計(jì)/ 因?yàn)橛袡C(jī)層在下邊，水層在上邊，所以油水分離操作后，需要有一個(gè)容器來接收有機(jī)層，考慮到有機(jī)層還進(jìn)行下一步反應(yīng)，所以該容器可以是一個(gè)反應(yīng)釜。（1）油水分離器1進(jìn)口各組分的流量①上步產(chǎn)物中間體a產(chǎn)量為：+1218= kg/批②氯仿需量設(shè)定為3000 L（M= kg/kmol）: m=ρ*V= g/cm3*2000 L/批=3*103*103 g=3000 kg③還有上步未分離的廢液 5550 kg/批（2） 油水分離器1出口各組分的流量出料~有機(jī)層中間體a混合物：+1218= kg/批出料~水層（含有碳酸鈉的THF/水混合液）廢液 進(jìn)料油水分離器1進(jìn)料組分kmol/批kg/批氯仿2 kL 中間體a/ 廢液/ 合計(jì)/ 出料~有機(jī)層油水分離器1出料油層組分kmol/批kg/批氯仿2 kL 中間體a/ 合計(jì)/ 出料~水層油水分離器1出料水層組分kmol/批kg/批廢液/ 合計(jì)/ 攪拌反應(yīng)釜2 (1)攪拌反應(yīng)釜2進(jìn)口各組分的流量①N碘代丁二酰亞胺： *= kmol/批= kg/批②中間體a：上步獲得 kg/批③1,2二氯乙烷 用量設(shè)定2000L m=ρ*V= g/cm3*2000 L/批=2660 kg/批④氯仿 上步剩余： kg/批(2)反應(yīng)釜2出口各組分的流量N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯 *= kmol/批= kg/批溶劑合計(jì)（二氯甲烷+氯仿）： 5660 kg/批剩余廢液：= kg/批進(jìn)料攪拌反應(yīng)釜2進(jìn)料組分kmol/批kg/批N碘代丁二酰亞胺 中間體a/ 二氯甲烷2 kL 氯仿（上步剩余）2 kL 合計(jì)/ 出料攪拌反應(yīng)釜2出料組分kmol/批kg/批N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯 溶劑4 kL 廢液/ 合計(jì)/ 進(jìn)料蒸餾釜1進(jìn)料組分kmol/批kg/批N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯溶劑4 kL廢液/合計(jì)/出料~液體形式未蒸出液體為產(chǎn)物，蒸餾完后可用一反應(yīng)釜收集，用于下一步反應(yīng)。蒸餾釜1出料組分kmol/批kg/批溶劑（第一批）4 kL 廢料（第二批）/ 合計(jì)/ 攪拌反應(yīng)釜3（1）碘代反應(yīng)攪拌反應(yīng)釜3進(jìn)口各組分的流量①N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯: Kmol/批②碘甲烷（M= Kg/Kmol）10= kmol/批= kg/批③碳酸銀（M= Kg/Kmol） kmol/批= kmol/批= kg/批④氯仿 （M= Kg/Kmol）按照設(shè)定需要4000L m=ρ*V=*103 Kg/m3*4000*103m3/批=6000 kg/批反應(yīng)釜3出口各組分的流量① 目標(biāo)中間體 按照文獻(xiàn)可知產(chǎn)率87% 產(chǎn)量： kmol/批*= kmol/批② 廢液 剩余進(jìn)料攪拌反應(yīng)釜3進(jìn)料組分kmol/批kg/批N(2 水 5碘2氧代3吡啶基)氨基甲酸酯芐酯碘甲烷碳酸銀合計(jì)出料攪拌反應(yīng)釜3進(jìn)料組分kmol/批kg/批目標(biāo)中間體b~1700廢液~進(jìn)料蒸餾釜2進(jìn)料組分kmol/批kg/批目標(biāo)中間體b~1700廢液~出料~以液體形式蒸餾釜2出料組分kmol/批kg/批溶劑（第一批）4 kL 中間體b混合液（第二批）/ 合計(jì)/ 4反應(yīng)釜進(jìn)料：①目標(biāo)中間體b為上步反應(yīng)的產(chǎn)物： kmol/批②乙酸鉀（M= g/mol）所需量為中間體b的3倍: kmol/批* g/mol= kg/批③雙聯(lián)（2甲基2, 4戊二醇）硼酸酯 ： kmol/批* g/mol= kg/批④Pd催化劑（雙三苯基磷二氯化鈀，M= g/mol）所需為中間體b ： kmol/批* g/mol= kg/批⑤4溴吡啶（M= g/mol）所需量為中間體b ： kmol/批*158 g/mol= Kg/批⑥溶劑1,4二氧己環(huán)（M= g/mol）設(shè)定所需量為4kL: m=ρ*V=*103 Kg/m3*4000*103m3/批=6000 kg/批反應(yīng)釜出料（反應(yīng)完后冷卻1h）：①目標(biāo)中間體c: 根據(jù)文獻(xiàn)產(chǎn)率為 56%： kmol/批*= kmol/批②化劑含量: kg/批③廢料中含有41320 kg/批的1,4二氧己環(huán) 溶劑： kg/mol進(jìn)料攪拌反應(yīng)釜4進(jìn)料組分kmol/批kg/批目標(biāo)中間體b~1700AcOK 雙聯(lián)（2甲基2, 4戊二醇）硼酸酯 Pd催化劑 4溴吡啶 1,4二氧己環(huán)4 kL 合計(jì)/ 出料攪拌反應(yīng)釜4進(jìn)料組分kmol/批kg/批目標(biāo)中間體c~1000Pd催化劑 廢液 合計(jì)/ 蒸餾釜3用反應(yīng)釜5收集400℃（標(biāo)準(zhǔn)大氣壓） 以上的餾分 目標(biāo)中間體c 蒸餾釜3進(jìn)料組分kmol/批kg/批目標(biāo)中間體c~1000Pd催化劑 溶劑1,4二氧己環(huán)4kL 廢液 合計(jì)/ 蒸餾釜3出料組分kmol/批kg/批目標(biāo)中間體c（收集）~1000Pd催化劑 溶劑1,4二氧己環(huán)4kL 廢液 合計(jì)/ 由于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中沒有一些溶劑等的確切值，故假設(shè)：加入干燥劑的質(zhì)量一般為液體質(zhì)量或體積的3%~8%（W/V），通常為5%。所以預(yù)計(jì)干燥所用無水硫酸鎂量為：1000* kg/批= 50 kg/批。 攪拌反應(yīng)釜 5反應(yīng)釜5進(jìn)料：①上步獲得目標(biāo)中間體c： kmol/批②TMSCl（M= g/mol）所需量為2倍摩爾量的中間體c： kmol/批* g/mol= kg/批③碘化鈉（M= g/mol）所需量為5倍摩爾量的中間體c: kmol/批* g/mol= kg/批④乙腈（M= g/mol） m=ρ*V= g/cm3*1500L=735 Kg/批反應(yīng)釜5 出料：①獲得氫化前的中間體d：根據(jù)文獻(xiàn)產(chǎn)率在97%，*