【文章內(nèi)容簡介】 驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。（15） 試驗(yàn)時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃177。2℃為準(zhǔn)。（16） 試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（17） 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常包括：理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個參數(shù)。除另有規(guī)定外，；重復(fù)性試驗(yàn)時，標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣5針，其峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤%。6. 內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法（1）內(nèi)標(biāo)法：按照各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱取對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測定對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，計(jì)算校正因子f。再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，計(jì)算出最終含量。優(yōu)點(diǎn)：可避免因樣品前處理和進(jìn)樣體積誤差對測定結(jié)果的影響。（2）外標(biāo)法：按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱取對照品和供試品，分別配制成溶液，分別精密取一定量注入色譜儀，記錄色譜圖，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積，計(jì)算含量。注：采用外標(biāo)法測定供試品中成分或雜質(zhì)含量時，應(yīng)以定量環(huán)或自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。（3）面積歸一法：按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，配制供試品溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率。雜質(zhì)檢查時，由于面積歸一法測定誤差大，通常只用于粗略的考察雜質(zhì)含量，一般不用于微量雜質(zhì)的檢查。7. 有效數(shù)字的修約及運(yùn)算有效數(shù)字：在檢驗(yàn)工作中所能得到有實(shí)際意義的數(shù)值。其最后一位數(shù)字欠準(zhǔn)是允許的，這種由可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值，即為有效數(shù)字。最后一位數(shù)字的欠準(zhǔn)程度通常只能是上下差1單位。有效位數(shù)：（1）在沒有小數(shù)位且以若干個零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如：35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350102；若有三個無效零，則為兩位有效位數(shù)，應(yīng)寫作35103。（2）在其它十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。﹑﹑，﹑。（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)﹑分?jǐn)?shù)﹑倍數(shù)）是沒有欠準(zhǔn)數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位。例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數(shù)；常數(shù)π、e和系數(shù)等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項(xiàng)下“每1ml的XXXX滴定液（）……”中的“”為名義濃度，規(guī)格項(xiàng)下的“”或“1ml:25mg”中的“”、“1”和“25”為標(biāo)示量，其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計(jì)算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=（[H+]=1012mol/L），其有效位數(shù)只有兩位。（5）有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計(jì)一位。例如85%與115%，都可以看成是三位有效位數(shù)；%%都可以看成是四位有效數(shù)字。1）.數(shù)值修約及其進(jìn)舍規(guī)則數(shù)值修約數(shù)值修約，是指對擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時的舍棄，根據(jù)舍棄數(shù)來保留最后1位數(shù)或最后幾位數(shù)。修約間隔修約間隔，是確定修約保留位數(shù)的一種方式，修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定，修約值即應(yīng)為該數(shù)值的整數(shù)倍。例如，，也就是說，將數(shù)值修約到小數(shù)點(diǎn)后1位。確定修約位數(shù)的表達(dá)方式：指定數(shù)位指定修約間隔為10n（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到小數(shù)點(diǎn)后n位。指定修約間隔為1，或指明將數(shù)值修約到個數(shù)位。指定修約間隔為10n（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到10n數(shù)位，或指明將數(shù)值修約到“十”﹑“百”﹑“千” ……數(shù)位。指定將數(shù)值修約成n位有效位數(shù)（n 為正整數(shù)）。進(jìn)舍規(guī)則擬舍棄數(shù)字的最左1位數(shù)字小于5時，則舍去，即保留的各位數(shù)字不變。例1：（十分位）。例2：，得12。擬舍棄數(shù)字的最左1位數(shù)字大于5，或者是5，而其后跟有并非全部為0的數(shù)字時，則進(jìn)1，即在保留的末位數(shù)字加1。例1：將1268修約到百數(shù)位，得13102。例2：將1268修約到3位有效位數(shù)，得12710。例3：，得11。擬舍棄數(shù)字的最左1位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進(jìn)1，為偶數(shù)（2，4，6，8，0）則舍棄。例1：（或101）擬修約數(shù)值 修約值 例2：修約間隔為1000（或103）擬修約數(shù)值 修約值2500 21033500 4103例3：將下列數(shù)字修約成兩位有效位數(shù)擬修約數(shù)值修約值 32500 32103不許連續(xù)修約 擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次按前面規(guī)則（～）連續(xù)修約。例：，修約間隔為1正確的做法為：→15；不正確的做法為：→→→→16?！妗ⅰ鎰t刪去，～℃℃，～℃則進(jìn)1℃，據(jù)此修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，以判定是否合格。例：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為177～179℃，～℃，修約后為177～179℃，即判為合格；～℃，～℃，即判為不合格。注：為便于記憶，上述進(jìn)舍規(guī)則可歸納成下列口訣：四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)1，五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)1，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。2）.運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行數(shù)學(xué)運(yùn)算時，對加減法和乘除法中有效數(shù)字的處理是不同的：許多數(shù)值相加減時，所得和/或差的絕對誤差必較任何一個數(shù)值的絕對誤差大，因此相加減時應(yīng)以諸數(shù)值中絕對誤差最大（即欠準(zhǔn)數(shù)字的數(shù)位最大）的數(shù)值為準(zhǔn)，以確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的數(shù)位和決定計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)位。許多數(shù)值相乘除時，所得積或商的相對誤差必較任何一個數(shù)值的相對誤差大。因此相乘除時應(yīng)以諸數(shù)值中相對誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。在運(yùn)算過程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運(yùn)算得到結(jié)果時，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。例1：++=？本例是數(shù)值相加減，其最末一位數(shù)為百分位（小數(shù)點(diǎn)后二位），因此將其它各數(shù)均暫先保留至千分位，，進(jìn)行運(yùn)算：++=最后對計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修約。例2 247。=？本例是數(shù)值相乘除，在三個數(shù)值中，僅為兩位有效位數(shù)，因此各數(shù)值均應(yīng)暫保留三位有效位數(shù)進(jìn)行運(yùn)算，最后結(jié)果再修約為兩位有效位數(shù)。247。=247。=247。==計(jì)算辛伐他?。–25H38O5）的分子量。在諸元素的乘積中，原子數(shù)的有效位數(shù)可視作無限多位，因此可根據(jù)各原子量的有效位數(shù)對乘積進(jìn)行定位；而在各乘積的相加中，由于中國藥典規(guī)定分子量的數(shù)值保留到小數(shù)點(diǎn)后二位（百分位），因此應(yīng)將各元素的乘積修約到千分位（小數(shù)點(diǎn)后三位）后相加；再將計(jì)算結(jié)果修約到百分位，即得。25+38+5=++=++==3）.一般要求正確記錄檢測所得數(shù)值。對由儀器所顯示結(jié)果如峰面積、吸光度值、樣品量等應(yīng)記錄所有的顯示數(shù)值并參與計(jì)算，其他應(yīng)根據(jù)取樣量﹑量具的精度﹑檢測方法的允許誤差和標(biāo)準(zhǔn)中限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準(zhǔn)確度相符合，記錄全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字。正確掌握和運(yùn)用規(guī)則。不論是何種辦法進(jìn)行計(jì)算，都必須執(zhí)行進(jìn)舍規(guī)則和運(yùn)算規(guī)則，如用計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算，也應(yīng)將計(jì)算結(jié)果經(jīng)修約后再記錄下來。要根據(jù)取樣的要求，選擇相應(yīng)的量具?！熬芊Q定”%，可根據(jù)稱量選用分析天平或半微量分析；“精密量取”應(yīng)選用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的移液管；必要時應(yīng)加校正值?！胺Q定”（或“量取”）指稱取的重量（或量取的容量）應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量（或容量）的百分之一。取用量為“約XX”時，系指取用量不超過規(guī)定量的100177。10%。取用量的精度未作特殊規(guī)定時，應(yīng)根據(jù)其數(shù)值的有效數(shù)位選用與之相應(yīng)的量具；如規(guī)定量取5ml﹑，則應(yīng)分別選用5～10ml 的量筒﹑5～10ml的刻度吸管或5ml的移液管進(jìn)行量取。在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，并根據(jù)中國藥典2005年版二部“凡例”第十五條及國家標(biāo)準(zhǔn)GB125089 《極限數(shù)值的表示方法和判定方法》中規(guī)定的“修約值比較法”，將計(jì)算結(jié)果修約到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的有效位，而后進(jìn)行判定。例：異戊巴比妥鈉的干燥失重，%，，請判定是否符合規(guī)定？本例為3個數(shù)值相乘除，為三位有效數(shù)字，以此為準(zhǔn)（在運(yùn)算過程中暫時多保留一位）。247。%=%%，%%，%，應(yīng)判為不符合規(guī)定（%）。如將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則將計(jì)算結(jié)果修約至百分位，得4%，未超過4%的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定（不得大于4%）。8. 取樣量、取樣規(guī)程等的規(guī)定一次檢驗(yàn)用樣品量：指完成質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部理化檢驗(yàn)項(xiàng)目（除微生物限度檢查外）一次檢驗(yàn)所需的樣品用量。1）.取樣件數(shù)的規(guī)定取樣要有代表性，按批取樣。若一批總件數(shù)為n，則：當(dāng)n≤3時，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按+1取樣件數(shù)隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按（/2）+1取樣件數(shù)隨機(jī)取樣。當(dāng)+1和（/2）+1的計(jì)算值有小數(shù)位時，均直接進(jìn)位成整數(shù)，為最終的取樣件數(shù)。2）.取樣量的規(guī)定進(jìn)廠物料化工原料取樣量通常為一次檢驗(yàn)用樣品量的2～3倍。包裝材料取樣量通?？蔀橐淮螜z驗(yàn)用樣品量。若需微生物限度檢查的，另取微生物限度檢查用樣品一份。生產(chǎn)產(chǎn)品中間體取樣量通常為一次檢驗(yàn)用樣品量的1～2倍。若需留樣的，取樣量可按一次檢驗(yàn)用樣品量的2～3倍量增加。最終生產(chǎn)產(chǎn)品。取樣量一般按下面的一項(xiàng)或多項(xiàng)所需樣品量的總和來執(zhí)行：初始理化檢驗(yàn)取樣量通常為一次正常理化檢驗(yàn)用樣品量的2～3倍。微生物限度檢查除另有規(guī)定外，一般供試品的檢驗(yàn)量為10g或10ml。取樣時，應(yīng)從2個以上包裝單位中抽取樣品。一般應(yīng)隨機(jī)抽取不少于檢驗(yàn)量（2個以上最小包裝單位）3倍的供試品。法定留樣取樣量通常為一次檢驗(yàn)用樣品量的2倍（微生物限度檢查用樣品不留）。穩(wěn)定性試驗(yàn)用樣品按穩(wěn)定性試驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目一次檢驗(yàn)用樣品量的2～3倍量，乘以穩(wěn)定性試驗(yàn)取樣檢驗(yàn)次數(shù)來計(jì)算取樣量。注：生產(chǎn)產(chǎn)品的初始檢驗(yàn)用樣品和法定留樣每批必取。進(jìn)廠物料：1）.倉庫審核物料進(jìn)廠時，運(yùn)輸車先停在倉庫辦公室傍邊的地磅上，接受進(jìn)廠物料的初步檢查，審核下列內(nèi)容（包括，但不僅限于）：（填寫F02021進(jìn)廠物料檢查列表）物料的基本信息包裝和毛重運(yùn)輸工具的安全和可靠性倉庫初步審核后，如沒有偏差，可通知QA取樣；若物料初步審核后，發(fā)現(xiàn)偏差，可通知QA，進(jìn)行偏差調(diào)查，決定對進(jìn)廠物料進(jìn)行檢測還是拒收。2）.化驗(yàn)申請審核進(jìn)廠物料入庫后，QA會收到倉庫送來的化驗(yàn)申請單。根據(jù)化驗(yàn)申請單及原廠檢驗(yàn)報(bào)告書，檢查、審核下列內(nèi)容（包括，但不僅限于）：內(nèi)容填寫是否完整、準(zhǔn)確。與原廠檢驗(yàn)報(bào)告書的內(nèi)容是否相符。物料名稱、代碼及規(guī)格等是否與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的一致。供應(yīng)商是否為經(jīng)確認(rèn)的供應(yīng)商。經(jīng)檢查、確認(rèn)無誤且資料齊全后，在原廠報(bào)告書上加蓋“已確認(rèn)”章并簽字、日期。QA將化驗(yàn)申請單和原廠檢驗(yàn)報(bào)告書一起轉(zhuǎn)至QC，由QC安排取樣。3）.取樣職責(zé)進(jìn)廠物料的取樣由QC負(fù)責(zé)。必要（如，QC人手不夠）時，也可由QA對進(jìn)廠物料進(jìn)行取樣。4）.取樣用容器具取樣用容器。進(jìn)廠物料的取樣容器主要有，包括但不僅限于：固體物料：塑料瓶、塑料袋、玻璃瓶等。液體物料：一般為玻璃瓶。對于有避光要求的物料應(yīng)用棕色瓶，對于堿性物料應(yīng)采用塑料瓶。取樣用工具。進(jìn)廠物料的取樣工具主要有，包括但不僅限于：固體物料：不銹鋼取樣棒、鏟子液體物料：玻璃管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管氣體物料：氣袋取樣工具的清潔取樣后，取樣工具先用飲用水沖洗至沒有明顯痕跡，必要時可用刷子刷洗，玻璃取樣工具也可用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜后再用飲用水沖洗干凈；晾干或烘干后在化驗(yàn)室指定的存放區(qū)域中存放。氣袋不用清洗，但每次取樣前應(yīng)用待取樣的氣體置換三次后再取樣。取樣工具在清潔后應(yīng)完全包在塑料膜內(nèi)，防止污染，并做好清潔標(biāo)簽，內(nèi)容應(yīng)包括清潔人、日期、有效期。5）.取樣環(huán)境要求進(jìn)廠物料的取樣應(yīng)在指定的房間或區(qū)域中進(jìn)行。化工原料固體化工原料：在倉儲區(qū)域中指定的取樣間中取樣。液體化工原料：存放于室內(nèi)，以及存放于開放區(qū)域中的桶裝液體化工原料，可在物料存放區(qū)域中的指定位置取樣，也可在倉儲區(qū)域中指定的取樣間中取樣（若出于安全方面的考慮）。存放于貯罐中的液體物料，物料必須從槽罐中取樣，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，再裝入貯罐中；不得將待驗(yàn)的物料裝入貯罐后再取樣。直接接觸最終原料產(chǎn)品的包裝材料：可以在潔凈的生產(chǎn)車間中取樣，或在化驗(yàn)室的菌檢室中取樣。不直接接觸最終原料產(chǎn)品的包裝材料：在收料現(xiàn)場，或相應(yīng)的留檢區(qū)域中取樣。在取樣間取樣時，同一時間只能取同品種、同規(guī)格、同批號的物料；取樣后應(yīng)對取樣間進(jìn)行適當(dāng)清潔后再取下一個物料。取樣間的清潔要求