【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ；5) 參比電極混合粉末料一般填至35mm高，要求敦實(shí)；6) 用Al2O3粉填充時(shí)也要求敦實(shí)。在其上面填入少許耐火棉，并壓緊；7) 用高溫水泥（小于200目的石英沙加水玻璃溶液）將氧化鋯管的上口封牢；8) 組裝好的半電池在室溫下干燥一天后再放入烘箱內(nèi)，在100—150度下烘烤4—6小時(shí)；9) 將氧化鋯半電池、216。=23mm的NiCr棒以及測(cè)溫?zé)犭娕及惭b在塑料接插件上，裝進(jìn)樹脂砂頭內(nèi)，再將高溫水泥灌入，最后罩上銅帽組裝成銅液。組裝完成的定氧測(cè)頭要在80度的真空烘箱內(nèi)，干燥至氧電極和回路電極間的絕緣度大于200MΩ以上。（1） 畫出高溫爐結(jié)構(gòu)圖，簡(jiǎn)述電熱體特點(diǎn)，溫度控制原理（2） 簡(jiǎn)述氬氣脫水、脫氧、脫除CO2的原理（3） 根據(jù)單鉑銠熱電偶測(cè)定的熱電勢(shì)，通過修正值查出正確的溫度（4） 作出高溫爐升溫曲線、恒溫區(qū)測(cè)定結(jié)果（5） 畫出定氧探頭結(jié)構(gòu)圖，簡(jiǎn)述定氧探頭的工作原理，根據(jù)測(cè)出的氧電勢(shì)計(jì)算出銅液中的氧活度 作業(yè)作業(yè)：自己設(shè)計(jì)一個(gè)電爐已知：爐管尺寸Ф50*60*600mm,電源電壓220v 加熱帶長(zhǎng)度400mm，氧化性氣氛工作，爐體中等保溫，要求爐膛溫度1000℃.計(jì)算電熱絲的直徑與長(zhǎng)度，匝數(shù)及匝間距。2物相綜合研究【實(shí)驗(yàn)性質(zhì)】 綜合性實(shí)驗(yàn) ；學(xué)時(shí)：4 本實(shí)驗(yàn)綜合了分析鑒定物相的幾種方法，涉及材料、物理、冶金等多個(gè)學(xué)科。通過本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到以下目的：（1） 初步掌握金相顯微鏡的正確操作。（2） 初步掌握鋼中非金屬夾雜物的定性鑒定。（3） 了解礦相和巖相制片方法。（4） 初步掌握偏光顯微鏡的基本原理和正確操作方法。（5） 初步掌握礦相和巖相的鑒定方法。（6） 提高學(xué)生動(dòng)手能力、對(duì)知識(shí)綜合運(yùn)用能力以及分析解決問題的能力。 金相顯微鏡金相顯微鏡它是由物鏡、目鏡、照明系統(tǒng)、光欄、樣品臺(tái)、濾色片及鏡架組成。有臺(tái)式，立式和臥式等類型。金相法是根據(jù)物相在明視場(chǎng),暗視場(chǎng)和正交偏光光路下的物理光學(xué)和化學(xué)性質(zhì)，對(duì)照已知物相性質(zhì)表，達(dá)到鑒別分析物相的目的。金相顯微鏡通常用來確定金相組織夾雜物的外形、分類、塑脆性等。金相顯微鏡的觀察方法分為明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、正交偏光。（1）明視場(chǎng)明視場(chǎng)是金相顯微鏡的主要觀察方法。入射光線垂直或近似垂直地照射在試樣表面，利用試樣表面反射光線進(jìn)入物鏡成象,見圖21(ａ)。它用以觀察材料的組織，析出相的形狀，大小，分布及數(shù)量。借助各種化學(xué)試劑，顯示材料中的組織和析出相的化學(xué)性質(zhì)。還可與各種標(biāo)準(zhǔn)級(jí)別圖對(duì)比,進(jìn)行鋼中晶粒度和顯微組織缺陷評(píng)級(jí)。(a)明場(chǎng)光路；(b)暗場(chǎng)光路；(c)偏光光路１一試樣；２一物鏡；３一垂直照明器．４一集光鏡；５一棱鏡。6一至目鏡。７一環(huán)形光欄；８一曲面反射鏡；９一起偏鏡；１０一檢偏鏡圖21金相顯微鏡光路圖（2）暗視場(chǎng)暗視場(chǎng)是通過物鏡的外周照明試樣，并借助曲面反射鏡以大的傾斜角照射到試樣上。若試樣是一個(gè)鏡面，由試樣上反射的光線仍以大的傾斜角反射，不可能進(jìn)入物鏡，故視場(chǎng)內(nèi)是漆黑一片。只有在試樣凹洼之處或透過透明夾雜而改變反射角，光線才有可能進(jìn)人物鏡，而被觀察到（圖21(b)）。因此在暗場(chǎng)下能觀察到夾雜物的透明度以及本身固有的顏色（體色）和組織，體色是白光透過夾雜時(shí)，各色光被選擇吸收的結(jié)果。不透明夾雜通常比基體更黑，有時(shí)在夾雜周圍可看到亮邊,如TiN，這是由于一部分光由金屬基體與夾雜交界處反射出來的緣故。明場(chǎng)觀察到的色彩是被金屬拋光表面反射光混淆后的色彩，稱為表色，不是夾雜物本身固有的顏色。如氧化亞銅夾雜在明場(chǎng)下呈淡蘭色，而在暗場(chǎng)下卻呈寶石紅。顯然物鏡放大倍數(shù)愈大，鑒別率越高，顏色越清楚真實(shí)。由于暗場(chǎng)中入射光傾斜角大，使物鏡的有效數(shù)值孔徑增加，從而提高了物鏡的鑒別能力。而且光線又不像明場(chǎng)那樣兩次經(jīng)過物鏡，顯著降低了光線因多次通過玻璃一空氣界面而引起的反射與炫光，使之大大提高了成象的質(zhì)量。因此研究透明夾雜的組織比明場(chǎng)更清晰，如含鎳的硅酸鹽夾雜就能看到在球狀?yuàn)A雜上有骨架狀明亮閃光紅色的NiO析出物。（3）正交偏光偏光是在明場(chǎng)的光路中加入起偏振鏡和檢偏振鏡構(gòu)成的（圖21(c)）。起偏鏡是將入射的自然光變?yōu)槠窆狻．?dāng)偏振光投射到各向同性，經(jīng)過拋光的金屬試樣表面時(shí)，它的反射光仍為偏振光，振動(dòng)方向不變。因而不能通過與起偏鏡正交的檢偏鏡，視場(chǎng)呈現(xiàn)黑暗的消光現(xiàn)象。當(dāng)偏振光照射到各向異性的夾雜物上，使反射光的振動(dòng)方向發(fā)生改變，其中有一部分振動(dòng)方向的光能夠通過檢偏鏡進(jìn)入目鏡，因而在暗黑的基體中顯示出來。旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)360o，各向同性?shī)A雜亮度不會(huì)發(fā)生變化，而各向異性?shī)A雜則出現(xiàn)四次暗黑和四次明亮現(xiàn)象。各向異性效應(yīng)是區(qū)別夾雜物的重要標(biāo)志。如在顯微鏡下錳尖晶石很容易誤認(rèn)為剛玉，但剛玉是各向異性?shī)A雜，而尖晶石則是各向同性的，因此可以在偏光下加以區(qū)別。偏光下不僅可以觀察夾雜物的異性效應(yīng)，還可觀察夾雜物的顏色、透明度及黑十字現(xiàn)象。各向同性的透明夾雜在偏光下觀察到的顏色和暗場(chǎng)下的顏色一致。如稀土硫化物夾雜在偏光下同樣能觀察到暗場(chǎng)下呈現(xiàn)的暗紅色。對(duì)于各向異性透明的夾雜，觀察到的顏色是體色和表色的混合色，只有在消光位置才能觀察到夾雜的體色，即暗場(chǎng)下的顏色球狀各向同性的透明夾雜，如球狀石英和某些硅酸鹽夾雜在偏光下可觀察到特有的黑十字現(xiàn)象。它是由平面偏振光在夾雜球面多次反射變?yōu)闄E圓偏振光，使一部分偏振光能通過檢偏鏡而形成的。該現(xiàn)象只決定于夾雜的形狀和透明度，而與其結(jié)晶性質(zhì)無關(guān)。若將這類夾雜稍鍛軋變形，黑十字現(xiàn)象也即行消失。（1）優(yōu)點(diǎn)。操作簡(jiǎn)便,迅速,直觀。不僅能確定夾雜物的類型,是氧化物？硫化物？硅酸鹽還是復(fù)雜的固溶體，而且能直觀的看到夾雜物的大小、形狀、分布等等,夾雜物是球狀還是有規(guī)則外形，是彌散分布還是成群分布，是塑性?shī)A雜還是脆性?shī)A雜。這些將給改善工藝操作提供重要依據(jù)。（2）缺點(diǎn)。只能定性的鑒定那些已知特性的夾雜物,就是表上列出的夾雜物。因此,當(dāng)遇到新的物質(zhì)或復(fù)雜的固溶體時(shí),還要配合其它的方法綜合運(yùn)用。而且鑒定的準(zhǔn)確度和熟練程度有關(guān)，既主要靠經(jīng)驗(yàn)。不能確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成,只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)。要想確定夾雜物準(zhǔn)確的化學(xué)組成,還需要用電子探針,打出夾雜物的成分分布。用電子衍射或X射線衍射確定夾雜物的結(jié)構(gòu)等。鑒定鋼中非金屬夾雜物的方法很多,各有優(yōu)缺點(diǎn)。例如:電子顯微鏡、X射線衍射、電解化學(xué)分析法等等。若要對(duì)夾雜物進(jìn)行準(zhǔn)確和全面的鑒定往往需要綜合使用這些方法。目前，常用的方法為：先用金相顯微鏡確定夾雜物有哪些類型，然后再測(cè)出不同規(guī)格夾雜物的數(shù)量，再用大樣電解的方法將夾雜物分離出來，最后用電鏡確定夾雜物的化學(xué)組成及成分分布。 巖相顯微鏡巖相法是借助巖相顯微鏡，在透射光下測(cè)定透明礦物的物理光學(xué)性質(zhì)，以鑒定和研究渣樣、礦樣物相的一種方法。它經(jīng)常和Ｘ射線衍射分析配合，以確定物相的結(jié)構(gòu)式。巖相顯微鏡是由目鏡、勃氏鏡、偏光鏡、補(bǔ)償器、物鏡、樣品臺(tái)、聚光鏡、光欄、光源反射鏡、光源和機(jī)架等部分組成。補(bǔ)償器有石膏試板、云母試板和石英楔子，用以在正交偏光下測(cè)定礦物干涉色和晶體延性符號(hào)。顯微鏡插上不同部件，可構(gòu)成單偏光、正交偏光和錐光三種光路視場(chǎng)。(１)單偏光觀察在光路中僅插入下偏光鏡(起偏鏡)，在偏光下觀察物相的形狀、大小、數(shù)量、分布、透明度、顏色、多色性及解理。透明礦物顯示的顏色是由于礦物對(duì)白光選擇吸收的結(jié)果，又稱體色，如錳尖晶石呈棕紅色、硫化錳呈綠色。剛玉應(yīng)該是無色透明的，但由于常含有各種微量雜質(zhì)而呈現(xiàn)各種顏色，如含鉛為紅色。含鈦為蘭色，含鐵或錳為玫瑰色。對(duì)于立方晶系或非晶質(zhì)的均質(zhì)體，光學(xué)性質(zhì)各方向一致，故只有一種顏色。但對(duì)正方、三方、六方、斜方及單斜晶系等非均質(zhì)體，光學(xué)性質(zhì)具有各向異性，顏色隨光在礦物中的傳播方向及偏振方向而變化。在單偏光下旋轉(zhuǎn)樣品、礦物顏色及濃度都發(fā)生變化，前者稱為多色性，后者稱為吸收性。例如鉻硅酸鹽的多色性為黃一綠一深綠，錳橄欖石為棕紅一淡紅一蘭綠色。單偏光下常用油浸法測(cè)定礦物的折光率。將礦物浸沒在已知折光率的介質(zhì)中。若兩者折光率相差很大，礦物的邊緣、糙面、突起和貝克線（由于相鄰兩介質(zhì)的折光率不同，而產(chǎn)生沿礦物邊部的細(xì)亮帶）等現(xiàn)象很明顯，礦物輪廓很清楚。提升鏡筒時(shí)，貝克線向折光率高的方向移動(dòng)；下降鏡筒時(shí)，貝克線向折光率較小介質(zhì)方向移動(dòng)。根據(jù)貝克線移動(dòng)方向就可知道礦物的折光率是大于還是小于浸油。不斷更換浸油，直到浸油和礦物折光率相近或相等時(shí)，礦物的邊緣、糙面、突起變得不明顯甚至消失，此時(shí)浸油的折光率即為礦物的折光率值。(２)正交偏光觀察在單偏光光路的基礎(chǔ)上，加入上偏光鏡(檢偏鏡)，即構(gòu)成正交偏光光路，可對(duì)礦的的消光性，干涉色級(jí)序等光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。偏光通過均質(zhì)體礦物后，振動(dòng)方向不發(fā)生變化，所以光不能通過上偏光鏡，視場(chǎng)呈黑暗消光現(xiàn)象，轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)出現(xiàn)全消光。非均質(zhì)體礦物因光學(xué)性質(zhì)各向異性，光射入礦物發(fā)生雙折射，產(chǎn)生振動(dòng)方向互相垂直的兩條偏光。當(dāng)其振動(dòng)方向和上下偏光鏡的振動(dòng)方向一致時(shí)，從下偏光鏡出來的偏光，經(jīng)過礦物時(shí)不改變其振動(dòng)方向，因而通不過上偏光鏡，故出現(xiàn)消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺(tái)一周，由于出現(xiàn)四次這種情況，所以出現(xiàn)四次消光現(xiàn)象。而其它位置因產(chǎn)生雙折射而改變從下偏光鏡出來的偏光振動(dòng)方向，使一個(gè)與上偏光鏡振動(dòng)方向平行的分偏振光能通過上偏光鏡而出現(xiàn)四次明亮現(xiàn)象。在正交偏光下觀察到有四次消光現(xiàn)象的礦物，一定是非均質(zhì)礦物。非均質(zhì)礦物在不發(fā)生消光的位置上發(fā)生另一種光學(xué)現(xiàn)象—干涉現(xiàn)象。因雙折射產(chǎn)生振動(dòng)方向和折光率都不相同的兩條偏光，必然在礦物中具有不同的傳播速度，因而透過礦物后，它們之間必有光程差，因此就會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象。由于光程差與波長(zhǎng)有關(guān)，所以以白光為光源時(shí)，白光中有些波長(zhǎng)因雙折射產(chǎn)生的兩束光，通過上偏光鏡后因相互干涉而加強(qiáng)。另一些波長(zhǎng)的光通過檢偏鏡后因相干涉而抵消。所有未消失的各色光混合起來便構(gòu)成了與該光程差相應(yīng)的特殊混合色，它是由白光干涉而成，稱為干涉色。根據(jù)光程差的大小，出現(xiàn)五個(gè)級(jí)序的干涉色，第一級(jí)序里沒有鮮藍(lán)和綠色，由黑、灰、白、黃、橙、紫紅色構(gòu)成。其它級(jí)序依次出現(xiàn)藍(lán)、綠、黃、橙、紅等干涉色，級(jí)序越高、顏色越淺越不純?；野咨堑谝患?jí)序的特征，每個(gè)級(jí)序之末均為紫紅色。五級(jí)以上由于近于白色，又稱高級(jí)白。(3)錐光觀察在正交偏光的基礎(chǔ)上再加上聚光鏡，換用高倍物鏡（如63倍），轉(zhuǎn)入勃氏鏡于光路中，便構(gòu)成錐光系統(tǒng)見圖22,以便測(cè)定礦物的干涉圖，軸性，光性正負(fù)等光學(xué)性質(zhì)。其中聚光鏡是由一組透鏡組成，是把下偏光鏡上來的平行偏光變成偏錐光。勃氏鏡是一個(gè)凸透鏡，與目鏡一起放大錐光干涉圖。ｌ一眼睛；２一目鏡；３一視場(chǎng)光欄；４一勃氏鏡；５一上偏光鏡；６一物鏡，７一物平面；８一聚光鏡；９一孔徑光欄；１０一下偏光鏡；１１一反光鏡圖22錐光光學(xué)系統(tǒng)光路圖在偏錐光中除中央一條光線是垂直射入礦物外，其余均傾斜入射，越靠外傾角越大，產(chǎn)生的光程差一般也越大。非均質(zhì)礦物光學(xué)性質(zhì)是各向異性的，因此當(dāng)許多不同方向入射光同時(shí)進(jìn)入礦物后，到上偏光鏡時(shí)所發(fā)生的消光和干涉現(xiàn)象也不同。所以在錐光鏡下所觀察到的應(yīng)是偏錐光中各個(gè)入射光至上偏光鏡所產(chǎn)生的消光和干涉現(xiàn)象的總和，結(jié)果產(chǎn)生了各式各樣特殊的干涉圖形。錐光下正是根據(jù)干涉圖及其變化來確定非均質(zhì)礦物的軸性（一軸晶或二軸晶）和光性正負(fù)等性質(zhì)。均質(zhì)礦物在正交偏光下呈全消光，因此錐光下不產(chǎn)生干涉圖。光軸是指礦物不發(fā)生雙折射的特殊方向。一軸晶有一個(gè)光軸，二軸晶有兩個(gè)光軸的晶體。光射入一軸晶礦物，由雙折射產(chǎn)生的兩條偏光，其一振動(dòng)方向永遠(yuǎn)和光軸垂直，各方向折光率相等，稱為常光折光率Ｎo；另一偏光振動(dòng)方向包含在光波傳播方向及光軸所構(gòu)成的平面上，其折光率隨方向而異，稱為非常光折光率Ｎe,即一軸晶有兩個(gè)主折光率Ｎe和No，所以單偏光下有兩個(gè)主要顏色。如果Ｎe＞Ｎo，稱正光性晶體；若Ｎe＜Ｎo，稱負(fù)光性晶體。對(duì)于二輪晶有三個(gè)主折光率Ｎg、Ｎm和Ｎp，所以單偏光下礦物應(yīng)該有三個(gè)主要顏色。其中Ｎg為最大折光率，Ｎp為最小折光率，Ｎm為中間折光率。當(dāng)Ｎg－Ｎm＞Ｎm－Ｎp時(shí)，稱為正光性晶體；當(dāng)Ng一Ｎm＜Ｎm－Ｎp時(shí)，稱為負(fù)光性晶體。非均質(zhì)礦物的光學(xué)性質(zhì)都和礦物的方位有關(guān)，因此只有在特定方位下測(cè)定的物理光學(xué)性質(zhì)才具有鑒定礦物的意義。其中最有用的方位有兩個(gè)。（1）入射光和礦物晶軸平行即垂直光軸的切片，這時(shí)在單偏光下礦物不顯多色性；正交偏光下全消光，通常是干涉色最低，呈現(xiàn)各種程度的灰色，轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)無明顯程度變化；錐光下一軸晶為一個(gè)黑十字與干涉色色圈組成的干涉圖，二軸晶為一條黑帶和干涉色色環(huán)組成的干涉圖。具有這三種特征的礦物方位．可用來測(cè)定其軸性、光性正負(fù)、一軸晶Ｎ?；蚨S晶Ｎm的顏色及折光率。（2）入射光與晶軸垂直即平行光軸的切片，這時(shí)在單偏光下礦物多色性最顯著；正交偏光下干涉色最高；錐光下為迅變干涉圖即略為轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)干涉圖變化很快。具有這三種光學(xué)特征的礦物方位可用來測(cè)定其最高干涉色，一軸晶Ｎe和Ｎo(或二軸晶Ｎm)的顏色和折光率。通過測(cè)定以上礦物的物理光學(xué)性質(zhì)，對(duì)照已知礦物物理光學(xué)性質(zhì)手冊(cè)，達(dá)到鑒定樣品中物相的目的。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。（1）電子光學(xué)系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。（2）信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)。二次電子、背散射電子和投射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。可見光信號(hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯象管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上每個(gè)點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號(hào)也不相同，于是就可以在顯象管上看到一幅反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖象。本實(shí)驗(yàn)中使用的設(shè)備為掃描電子顯微鏡JSM6480LV（日本電子），能譜儀Noran Osix（美國(guó)熱電）。 X射線衍射物相分析（1）高溫X射線衍射儀：本儀器是日本瑪珂科學(xué)儀器公司（MAC Seience Co ．Ltd）M21X超大功率X射線衍射儀，最大功率21KW，額定管電壓20～60KV，最大額定電流500mA，