【文章內(nèi)容簡介】 限公司異丙醇分析純國藥集團化學(xué)試劑有限公司（3）實驗儀器： 主要實驗儀器與設(shè)備儀器型號廠家超聲波清洗儀KH50B昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司調(diào)溫電熱套981B北京市佳祥科利儀器有限公司精密增力電動攪拌器JJ1常州普天儀器制造有限公司電熱恒溫鼓風干燥箱2021上海精宏實驗設(shè)備有限公司循環(huán)水式多用真空泵SHBIIIA上海豫康科教儀器有限公司電子天平SF400北京賽多利斯儀器有限公司分析天平AEL200SHIMADSU工業(yè)氮氣執(zhí)行標準：純度：%青島天源氣體制造有限公司比表面積及微孔物理吸附分析儀ASAP2020M美國Micromeritics公司其它儀器：砂芯漏斗、球形冷凝管、分液漏斗、玻璃彎管、稱量瓶、藥匙、玻璃棒、橡膠管、接收器、橡膠塞、燒杯、磨口錐形瓶、溫度計等。（4）實驗方法1）廢白土中殘留油分的提取方法由于廢白土粉末度大，溶劑很難滲透到廢白土顆粒之間，所以本實驗采用超聲波振蕩的抽提方式，用過濾的方法將溶劑與白土分離，然后通過蒸餾回收溶劑得到溶劑和油料。提取廢白土中殘留油分的實驗方案如下：①理想油的回收：稱取廢白土100g并裝入超聲波清洗器中，向超聲波清洗器中加入一定量的石油醚，開啟超聲波清洗器，在室溫下振蕩一定時間。抽濾廢白土和石油醚，使固液分離，可以抽提多次。加熱蒸發(fā)抽濾得到的黃色液體，回收石油醚。然后將蒸餾后的黃色液體放入真空干燥箱中，在溫度130℃下恒溫兩個半小時，即得廢白土中的潤滑油基礎(chǔ)油，我們稱之為理想油，最后稱量理想油的重量。②非理想油的回收：將漏斗內(nèi)的廢白土裝入超聲波清洗器中，加入與①中相同量的石油醚和醇的混合液，開啟超聲波清洗器，在室溫下振蕩一定時間。抽濾混合物，使固液分離。抽濾瓶內(nèi)為深色液體。將漏斗內(nèi)的廢白土，裝入超聲波清洗器中，并加入同等用量的石油醚和醇的混合液，重復(fù)上面步驟，可以抽提多次。加熱上面2次抽濾得到的液體，回收石油醚和醇的混合液。然后將蒸餾后的深色液體放入真空干燥箱中，使溫度在130℃下恒溫兩個半小時，即得廢白土中的非理想組分，我們稱之為非理想油，最后稱量非理想油的重量。③再生白土的回收：用溶劑抽提后的白土再用水洗滌一至兩遍，然后將白土放入抽真空干燥箱中，使溫度在130℃下恒溫兩個半小時，即得再生白土。2）抽提實驗①非極性抽提溶劑與抽提效果的關(guān)系，兩份原料分別用沸程60～90℃石油醚、沸程90～120℃石油醚進行抽提，極性抽提溶劑為95%乙醇，其中每次抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，固液質(zhì)量體積比1:1(W/V)，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），稱量所得理想油，非理想油以及再生白土的重量（做三次平行試驗）。確定出最佳非極性抽提溶劑。②極性抽提溶劑與抽提效果的關(guān)系，四份原料分別用甲醇、95%乙醇、無水乙醇、異丙醇進行抽提，非極性抽提溶劑為①中抽提效果較好的石油醚，其中每次抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，固液比1:1(W/V)，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），稱量所得理想油，非理想油以及再生白土的重量。確定出最佳極性抽提溶劑。③抽提溶劑用量與抽提效果的關(guān)系，九份原料分別在每次抽提溶劑用量為60mL、70mL、80mL、90mL、100mL、125mL、150mL、175mL、200mL的條件下進行抽提，非極性抽提溶劑為①中抽提效果較好的石油醚，極性抽提溶劑為②中抽提效果較好的醇，其中每次抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的比例為4:1，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），稱量所得理想油，非理想油以及再生白土的重量。確定出最佳抽提溶劑用量。④非極性溶劑極性溶劑比例與抽提效果的關(guān)系，四份原料分別先用非極性抽提溶劑抽提1次，再用混合溶劑（非極性溶劑：極性溶劑=9:8:7:6:4的比例的混合溶劑）抽提2次，非極性抽提溶劑為①中抽提效果較好的石油醚，極性抽提溶劑為②中抽提效果較好的醇，其中每次抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，抽提溶劑用量為③中抽提效果較好者，稱量所得理想油，非理想油以及再生白土的重量。確定出最佳非極性溶劑極性溶劑比例。⑤抽提時間與抽提效果的關(guān)系，六份原料分別在抽提時間為10min、20min、30min、40min、50min、60min的條件下抽提，非極性抽提溶劑為①中抽提效果較好的石油醚，極性抽提溶劑為②中抽提效果較好的醇，其中每次抽提溶劑用量為③中抽提效果較好者，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的比例為④中抽提效果較好者，抽提溫度為室溫，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），稱量所得理想油，非理想油以及再生白土的重量。確定出最佳抽提時間。⑥抽提次數(shù)與抽提效果的關(guān)系，分別在抽提次數(shù)為1次、2次、3次、4次、5次、6次的條件下抽提，非極性抽提溶劑為①中抽提效果較好的石油醚，極性抽提溶劑為②中抽提效果較好的醇，其中抽提溶劑用量為③中抽提效果較好者，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的比例為④中抽提效果較好者，每次抽提溫度為室溫，抽提時間為⑤中抽提效果較好者，稱量所得理想油，非理想油以及再生白土的重量。確定出最佳抽提次數(shù)。用BET法測定再生白土的比表面積，對比抽提次數(shù)為2次、3次、4次、5次、6次時，再生白土的比表面積。3）抽提溶劑的回收本實驗采用超聲波振蕩的抽提方式，用過濾的方法將溶劑與白土分離，溶劑通過加熱、蒸發(fā)、冷凝來實現(xiàn)回收，得到溶劑和油料，圖21為溶劑回收部分實驗裝置示意圖。圖21 溶劑回收部分實驗裝置示意圖 再生白土在精制潤滑油方面的應(yīng)用（1）實驗原料再生白土：實驗室內(nèi)廢白土再生所得。減二線精制油：中海瀝青股份有限公司。減二線抽出油：中海瀝青股份有限公司。（2）實驗儀器 主要實驗儀器與設(shè)備儀器規(guī)格抽濾瓶GG17 1000mL，一個超聲波清洗器一臺電子天平型號：BS4202S，最大稱量：4200克，最小讀數(shù)：熱電偶型號：XMTD7511，分度號：K攪拌器型號：JJ1型精密增力電動攪拌器，功率：90瓦電熱套型號：KDM型控溫電熱套，體積：500mL工業(yè)氮氣執(zhí)行標準：GB/T38641996，充裝壓力：～，純度：%（3） 實驗裝置及流程反應(yīng)流程如實驗裝置示意圖22所示：取減二精制油m克，放入三口燒瓶中，通入氮氣保護，開啟攪拌器攪拌，加熱三口燒瓶并恒溫在180℃，（m+）克，使溫度在180℃下恒溫攪拌40分鐘。反應(yīng)完成后，冷卻到160℃時，抽濾，使固液分離，觀察抽濾瓶內(nèi)液體的顏色。然后再用活性白土重復(fù)上邊的實驗步驟，比較兩瓶油的顏色。圖22 廢白土再利用部分的實驗裝置示意圖第三章 廢白土再生實驗條件優(yōu)化本實驗主要考察了抽提溶劑、抽提溶劑用量、非極性溶劑極性溶劑比例、抽提時間、抽提次數(shù)等對廢白土提油率的影響，并對廢白土再生條件進行了優(yōu)化。 各因素對抽提效果的影響 非極性抽提溶劑對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，采用極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，固液質(zhì)量體積比1:1(W/V)，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），分別考察沸程60～90℃石油醚和沸程90～120℃石油醚對抽提效果的影響。，以60～90℃石油醚作非極性抽提溶劑時，回收所得理想油和非理想油的量均比90～120℃石油醚作非極性抽提溶劑回收所得少。，以90～120℃石油醚作非極性抽提溶劑時，再生白土的量均比60～90℃石油醚作非極性抽提溶劑再生所得少，并且用90～120℃石油醚抽提時，用60～90℃石油醚抽提時，由此可以看出用90～120℃石油醚抽提時，再生白土的比表面積恢復(fù)效果較好，吸附能力更好。又考慮到60～90℃石油醚的價格與90～120℃石油醚相當，故確定最佳非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚。 兩種不同沸程石油醚對理想油和非理想油抽提效果的影響試驗序號60～90℃石油醚90～120℃石油醚理想油，g非理想油，g理想油，g非理想油，g123平均 兩種不同沸程石油醚對再生白土比表面積的影響試驗序號60～90℃石油醚90～120℃石油醚再生白土質(zhì)量，g再生白土比表面積，m2/g再生白土質(zhì)量，g再生白土比表面積，m2/g1——2————3——平均————注：“——”表明數(shù)據(jù)未進行測定。 極性抽提溶劑對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，固液質(zhì)量體積比1:1(W/V)，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），分別考察不同類型的醇對抽提效果的影響。 不同醇對理想油、非理想油回收和再生白土的影響醇的類型理想油重，g非理想油重，g回收油總重，g再生白土重，g甲醇無水乙醇95%乙醇異丙醇，理想油回收量各組相差不大，由于每組試驗都是由90～120℃石油醚作非極性抽提溶劑，理想油回收量與醇類無關(guān)；而從非理想油回收量來看，用甲醇作極性抽提溶劑抽提廢白土中非理想油的效果最不好，用95%乙醇作極性抽提溶劑時，抽提出的非理想油的量最多，廢白土中油分的總回收量也最多，抽提效果最好。 抽提溶劑用量對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數(shù)為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），分別在抽提溶劑用量為60mL/100g、70mL/100g、80mL/100g、90mL/100g、100mL/100g、125mL/100g、150mL/100g、175mL/100g、200mL/100g的條件下進行抽提，其實驗結(jié)果見圖32。抽提溶劑用量對抽提效果的影響如圖31所示，在圖31中可以看出隨著抽提溶劑用量的增加，廢白土中理想油的回收量增大，增加抽提溶劑的用量，可使廢白土充分溶解，在抽提溶劑用量為60～120mL時，廢白土中理想油的回收量上升趨勢明顯，當抽提溶劑用量增加到200mL時，但當抽提溶劑用量增加到120mL時，理想油回收量增大趨勢緩慢。同時在圖31中，還可以看出隨著抽提溶劑用量的增加，廢白土中回收油的總重量增大，在抽提溶劑用量為60～100mL時，廢白土中油的回收量上升趨勢明顯，但當抽提溶劑用量增加到100mL時，廢白土中油分的回收量基本不變。當抽提溶劑用量增加到200mL時。依據(jù)擴散理論原理，可以利用純?nèi)軇┗虻蜐舛鹊幕旌嫌蜐舛炔畲蟮膬?yōu)勢來抽提油料，這種方式要比利用高濃度混合油抽取油料的效果好。因為高濃度混合油濃度差低，從而導(dǎo)致擴散動力降低且粘度也相應(yīng)增大，以上因素影響抽提速度、降低了廢白土中油分回收量?？紤]到經(jīng)濟成本，同時為避免溶劑消耗量大帶來的回收負荷大、能耗高等不良現(xiàn)象，要控制抽提溶劑的用量。綜合考慮，抽提溶劑用量應(yīng)控制在100mL較好。圖31 抽提溶劑用量對抽提效果的影響 非極性溶劑極性溶劑比例對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，抽提溶劑用量為100mL/100g廢白土，分別考察石油醚與乙醇體積比為9:8:7:6:4的條件下對抽提效果的影響，其實驗結(jié)果見圖32所示。圖32 極性溶劑極性溶劑比例對抽提效果的影響非極性溶劑極性溶劑比例對抽提效果的影響如圖32所示，從圖32中我們可以看出，隨著非極性溶劑用量比例降低，廢白土中抽提出的非理想油重量逐漸增多，當二者比例為8:2時，當非極性溶劑用量與極性溶劑用量的比例繼續(xù)降低時，廢白土中非理想油的回收量降低趨勢緩慢。同時從圖中看出，隨著石油醚用量與乙醇用量比例的變化，廢白土中回收油的總重量和回收非理想油的重量變化趨勢相似。因此，由上述分析，確定最佳石油醚和乙醇比例為8:2，即4:1。 抽提時間對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溶劑用量為100mL/100g廢白土，所用混合溶劑中石油醚和乙醇的比例為8:2，抽提溫度為室溫，抽提次數(shù)為3次，分別在抽提時間為10min、20min、30min、40min、50min、60min的條件下抽提，實驗結(jié)果見圖33。圖33 抽提時間對抽提效果的影響由圖33可知，抽提時間對廢白土中理想油和非理想油的回收效果具有重要的影響。隨著攪拌時間的增加，廢白土中油分的回收量逐漸增加，這主要是由于攪拌時間越長抽提溶劑與廢白土的接觸越充分，能使廢白土活性中心及小孔中吸附的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、重芳烴等充分溶解，廢白土中油分的回收率逐漸提高，當達到一定程度后，油分的回收量增加趨勢緩慢。由圖33可知，隨著抽提時間的增加，混合油中油的濃度越來越大，廢白土中油分的回收量也越來越大，但是當內(nèi)外濃度差達