【文章內(nèi)容簡介】 至兩次質(zhì)量之差小于 lmg，即為恒重。 (2)將試樣稱取約 5g，精確至 ，平鋪于已知恒重的鋁盒中，蓋好蓋，并移至已經(jīng)預熱至 105176。 C 的電熱鼓風干燥箱內(nèi)（鋁盒應接近于溫度計 水銀球水平位置，且不要靠近箱的內(nèi)壁），將盒蓋打開斜放，然后關(guān)好箱門。于（ 105177。 2)176。 C 烘干 8h。蓋好盒蓋取出，移入干燥器中平衡 30min，取出稱量 ^ 水分含量以質(zhì)量百分數(shù)（％ )表示，按下式計算： 講 1 一饑 2X100 (106) 生物有機肥 m\一 TUQ 式中 7m—— 風干樣及鋁盒質(zhì)量， g。mz 烘干樣及招盒質(zhì)量， g。 % mo 錫盒質(zhì)量， g。 H—— 風干試樣水分含量百分數(shù)， %。 所得結(jié)果應表示至一位小數(shù)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 平行測定的絕對差值不大于 %。 七、有機肥料粗灰分的測定 有機肥料粗灰分的測定采用干灰化法測定粗灰分的方法，適用于不含泥沙質(zhì)的有機肥料中粗灰分的測定。本方法依據(jù) NY/T3031995 制定。 試料在 525176。 C 灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量苜分率來表示。 、設(shè)備 分析天平：感量 。 粗天平：感量 。 高溫電爐：有高溫計且可控制爐溫在（ 525177。 10)176。 C。 電爐： 800W，溫度可調(diào)控。 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。 瓷坩堝：容積 50mL，具蓋。 生物有機肥 固體試樣的制備取風干的實驗樣品充分 混勻后按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過 1mm 孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。 糞尿類、尿類試樣的制備取充分混勻的實驗室樣品約 300mL，裝入樣品瓶中備用。 將瓷坩堝放入高溫電爐，瓷坩堝蓋斜放，經(jīng)（ 525 士 10)176。 C下灼燒 30 分鐘，取出，稍冷約 lmin，移人干燥器中平衡 30min,取出稱重。再放入髙溫電爐在（ 525 士 10)176。 C 灼燒 10 分鐘，取出，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 ，即為恒重。 稱取固體試樣 2? 3g，精確至 ，平鋪于已知恒重的瓷坩堝中。 稱取預 先充分混勻的糞尿類、尿類試樣：糞尿類 10g 或尿類 50g，精確至 ，置于已知恒重的瓷坩堝內(nèi)，在水浴上蒸干。 將裝有樣品的瓷坩堝放在 800W 可調(diào)溫電爐上，瓷坩堝蓋斜放，讓試料小心緩慢炭化，在炭化過程中應先在較低溫度下灼燒至無煙，然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色，再放入髙溫電爐內(nèi)，于 (525 士10)176。 C 灼燒 6h。取出稍冷 lmin，移入干燥器中冷卻 30min，取 出稱量。 粗灰分含量以質(zhì)量百分數(shù)（％ )表示，分別按下式計算： 粗灰分 (風干基） =mi— m176。 X100 (107) 所得結(jié)果應表 示至一位小數(shù)。 生物有機肥 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 平行測定結(jié)果的絕對差值應符合表 104 要求。 表 104 有機肥料粗灰分測定的平行測定結(jié) 果的允許絕對差值 單位 :% 粗灰分含量 絕對差值 粗灰分含量 絕對差值 5 10 5? 10 ? 0,4 八、有機肥料有機質(zhì)含量測定（重鉻酸鉀容量法） 用定量的重鉻酸鉀 硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧 化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數(shù) ，為有機質(zhì)含量。 、設(shè)備 f 析天平：感量 。 粗天平：感量 。 水浴鍋。 lmm 的樣品篩。 常見玻璃儀器。 二氧化硅：粉末狀。 生物有機肥 硫酸 4=)。 重鉻酸鉀 (K2Cr207 )標準溶液： c[(l/6K2Cr207)]=稱取經(jīng)過 130176。C 烘 3? 4h 的重鉻酸鉀（基準試劑） ，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入 1 L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖均勻備用。 重鉻酸鉀硫酸溶液： C[(l/6K2Cr207)] =。 稱取重鉻酸鉀（分析純） 溶于 600? 800mL 水中，加水稀釋至1L，將此溶液轉(zhuǎn)入 3L 大燒杯中。另取 1L 硫酸緩慢加到重鉻酸鉀溶液內(nèi)，混勻，冷卻后備用。若有結(jié)晶析出，可加入少量水（ lOOmL水）使之完全溶解。 硫酸亞鐵（ FeS04)標準溶液： c(FeS04)=。 稱取 (FeS04?7H20)(分析純 ),溶于 900mL 水中，加硫酸 20mL溶解，稀釋定容至 1L，搖勻備用（必要時過濾）。此溶液的準確濃度以 ，現(xiàn)用現(xiàn)標定。 c(FeS04)=:吸取重鉻酸鉀標準溶液 加入 150mL 三角瓶中，加硫酸 3? 5mL 和 2? 3 滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按下式計算其準確濃度 C: C=C!Vi/V2 (1010) 式中 Ci—— 重鉻酸鉀標準溶液的濃度， mol/L。 Vi—— 吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積， mL。 V2—— 滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積， mL。 生物有機肥 鄰菲啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純） 0. 695g 和鄰菲啰啉（分析 純） 溶于 lOOmL 水，搖均勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應密閉保存于棕色瓶中。 稱取過企 lmm篩的風干試樣 ? ()?5g(精確至 )，置于 500mL的三角瓶中，準確加入 ,加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持 30min。 取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉(zhuǎn)入 250mL 容量瓶中，定容，吸取 50mL 溶液置于 250mL 三角瓶內(nèi)，加水約 lOOmL，加 2? 3 滴鄰菲啰啉指示劑，用 ，近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液 直至生成磚紅色為止。同時稱取 2g(精確至 )二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫 酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。 肥料有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示，按下式計算： 有機質(zhì)（％ )=c(Voy)(1X0) (1011) 式中 C—— 硫酸亞鐵 標準溶液的摩爾濃度， mol/L。 Vo—— 空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積， mL。 生物有機肥 ^樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積， mL。 00 3 四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量， g/mol。 724—— 由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)； m 風干樣質(zhì)量， g。 X0—— 風干樣含水量； D—— 分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積， 250/50。 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 平行分析的絕對差值應符合表 105 要求。 105 有機肥料有機質(zhì)含置測定平行分析的絕對差值單位：％ 有機質(zhì) 40 40? 55 55 絕對差值 171。 0,6 九、有機肥料銅的測定 本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中銅含 量，以濕灰化 原子吸收光譜法為仲裁法。本方法依據(jù) NY/—1995 制定。 (一）濕灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機肥料測定銅含量的濕灰化 原子吸收光譜法。適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中銅（ Cu)含量的測定。 用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，冷卻后加硝酸 高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，生物有機肥 在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙 炔焰，在波長 處測量銅的吸 光度。 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑。實驗用水應符合 GB/T6682中二級水的規(guī)格，乙炔應符合 GB/T6819 的規(guī)定。 硝酸（ GB/T 626)。 高氯酸 (GB/T 623)。 鹽酸 (GB/T 622)0 硫酸（ GB/T 625)。 純金屬銅。 硝酸溶液： 3mol/L 溶液。量取硝酸 19mL，用水稀釋至 100mLo 硫酸溶液： lmol/L 溶液。量取硫酸 3mL，倒入 50mL 水中并稀釋至 lOOmL。 硝酸（ GB/T 626)髙氯酸（ GB/T623):3+1 混合酸。 銅標準溶液： 5(^g/mL。 稱取 純金屬銅（事先用 2%乙酸洗凈，用水洗去乙酸，再用無水乙醇洗兩次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥 24h 以上），置于 125mL 三角瓶中，在室溫下加人 15mL3mol/L 硝酸溶液和 lmL， 硫酸（ GB/T625)，小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫（ S03)煙霧，待溶液冷卻即轉(zhuǎn)人 lOOOmL 容量瓶中，用水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液含量為 500pg/mL 銅。吸取該溶液 lOmL 于 lOOmL 容量瓶中，用水定容即為 50^g/mL 銅標準溶液。 生物有機肥 設(shè)備 通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗所用玻璃器皿使用前應用鹽酸溶液浸泡2? 4h，用水沖洗干凈并晾干。 原子吸收分光光度計：附有空氣 乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。 分析天平：感量 ， 0. OOOlg。 電熱板或電砂浴。 高型燒杯： lOOmL。 容量瓶： 50， 100， 1000mLo 移液管?? 2， 10mL。 取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約 100g，粉碎，全部通過 1mm 孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。 分析步驟 試樣溶液制備稱取試樣 lg，精確到 ，置于 高型燒杯中，沿燒杯壁小心緩慢地加入 7^8mL 硝酸（ GB/T626)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于 150176。 C 左右加熱（最好先在通風櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始肘緩慢加熱，當試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時可稍提髙溫度，硝酸即可被蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸 髙氯酸混合酸 5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提髙溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時，再升高溫度使髙氯酸分解，冒白色濃煙，約 2? 3min生物有機肥 即 可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸（ GB/T622)2mL 和 20mL 水溶解殘留物，再加熱 5min，趁熱用快速濾紙濾人 50mL 容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應在通風櫥中進行）。 同一試樣做兩個平行測定。 空白溶液制備取 6 只 lOOmL 高型燒杯，應用的試劑和操作步驟同試樣溶液制備，注意冷卻后轉(zhuǎn)入 50mL 容量瓶中（不要定容 y，備用。 儀器工作參數(shù)原子吸收分光光度計測定銅的工作條件參數(shù)，見表106。 表 106 銅元素測定條 件（以 PE4000 為例 ) 元素 燈電流 /mA 波長 /nm 狹縫 /nm 能量 火焰 燃燒頭高度/cm 方式 Cu 13 0,7 67 貧 AA 由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按所用儀器要求 調(diào)整儀器工作條件。 ① 校 準 溶 液 的 制 備 用 2mL 移 液 管 分 別 移 取 OmL ， 0. 40mL,80mL, 銅標準溶液，分別置于 6 只已盛有空白試驗溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混均勻。此標準 系 列 銅 溶 液 濃 度 分 別 為 Ojug/mL ，,|txg/mL,；視儀器工生物有機肥 作條件和需要，線性范圍也可采用 0? ^? ②吸光度測量在波長 處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。 ③校準曲線繪制以銅標準溶液的濃度（ Mg/mL)為橫坐標，相對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線或求出直線回歸方程。 測定將標準溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度。 銅（ Cu)含量以“ mg/kg”表示，按下式計算 ： 銅（ Cu)=C^ (1012) m 式中 C—— 從標準曲線上查得或由回歸方程求得的試液銅濃度， (ig/mL； V—— 試樣定容后的體積， 50mL。 m 稱取試樣質(zhì)量， g。 注：如濾液稀釋后測定， ih 算時乘以稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應表示至一位小數(shù)。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的 10%。銅含量小于 10mg/kg 的允許差可取小于等于 20%。 (二）干灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機肥料測定銅含量的干灰化 原子吸收光譜法。適生物有機肥 用于不含泥質(zhì)的 有機肥料中銅（ Cu)含量的測定。 試樣在 500176。 C 溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙炔焰，在波長 處測量銅的吸光度。 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑，實驗用水應符合 GB/T6682中二級水的規(guī)格，乙炔應符合 GB/T6819 的規(guī)定。 硝酸 (GB/T 626)0 鹽酸（ GB/T 622)。