【正文】 繪制 以銅校準(zhǔn)溶液的濃度（ /xg/mL)為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 空白溶液制備取 6 只 50mL 容量瓶，分別加硝酸 1 +1 溶液 3?4mL 和鹽酸 1+1 溶液 10mL，作空白校準(zhǔn)。C電熱板上蒸發(fā)至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在 500176。 移液管： 2mL， 10mLo 同濕灰化 原子吸收光譜法。 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣 _乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。 1 純金屬銅。 鹽酸溶液： 1+1 溶液。 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級(jí)純試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合 GB/T6819 的規(guī)定。 (二）干灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測定銅含量的干灰化 原子吸收光譜法。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 測定將標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液同時(shí)測定，讀取吸光度。 表 106 銅元素測定條 件（以 PE4000 為例 ) 元素 燈電流 /mA 波長 /nm 狹縫 /nm 能量 火焰 燃燒頭高度/cm 方式 Cu 13 0,7 67 貧 AA 由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同，操作者可按所用儀器要求 調(diào)整儀器工作條件。加鹽酸（ GB/T622)2mL 和 20mL 水溶解殘留物，再加熱 5min，趁熱用快速濾紙濾人 50mL 容量瓶中，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次，一并加入容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。 分析步驟 試樣溶液制備稱取試樣 lg，精確到 ，置于 高型燒杯中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?7^8mL 硝酸（ GB/T626)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于 150176。 電熱板或電砂浴。吸取該溶液 lOmL 于 lOOmL 容量瓶中，用水定容即為 50^g/mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。量取硫酸 3mL，倒入 50mL 水中并稀釋至 lOOmL。 鹽酸 (GB/T 622)0 硫酸（ GB/T 625)。 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級(jí)純試劑。本方法依據(jù) NY/—1995 制定。 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 生物有機(jī)肥 ^樣品測定時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。同時(shí)稱取 2g(精確至 )二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按下式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度 C: C=C!Vi/V2 (1010) 式中 Ci—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L。 硫酸亞鐵（ FeS04)標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(FeS04)=。 重鉻酸鉀硫酸溶液： C[(l/6K2Cr207)] =。 二氧化硅：粉末狀。 粗天平：感量 。 平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表 104 要求。取出稍冷 lmin，移入干燥器中冷卻 30min，取 出稱量。 稱取固體試樣 2? 3g，精確至 ，平鋪于已知恒重的瓷坩堝中。 將瓷坩堝放入高溫電爐，瓷坩堝蓋斜放，經(jīng)（ 525 士 10)176。 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。 高溫電爐：有高溫計(jì)且可控制爐溫在（ 525177。 試料在 525176。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。mz 烘干樣及招盒質(zhì)量， g。于（ 105177。C 的電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘30min，取出蓋好，移入干燥器中平衡 20min，取出稱量。C 的電熱鼓風(fēng)干燥 箱中烘 15? 30min(致密組織烘 30 分鐘），然后降溫至65176。 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。C 烘干至恒重，所失去的質(zhì)量，即為水分的質(zhì)量。 兩平行測定結(jié)果的差不得超過 5%。V—— 顯色體積， 250mL。根據(jù)鉀濃度和儀生物有機(jī)肥 器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 OmL， ,分別置于 5 個(gè) 50mL 容量瓶中，加人 10mLlmol/L 硝酸溶液，用水定容。 容量瓶： 250mLo 取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混均勻后，按四分法縮減至約 lOOg，粉碎，全部通過 1mm 孔徑篩，裝入樣品瓶備用 6 試樣溶液制備稱取試樣 ，置于髙型燒杯或三角瓶中，加入（樣液比為 1:10)，蓋上表面皿或插上小漏斗，在電爐上微煮沸 lOmin，趁熱濾人 250mL 容量瓶中，用熱水洗滌 4? 5 次，冷卻后用水定容。 (3)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 10mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水定容至 lOOmL，即為 100mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取 硝酸（ GB/T 626,化學(xué) 純）用稀釋至 1L。 用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉(zhuǎn)化為作物利用的緩效鉀（含速效鉀），用火焰光度法進(jìn)行測定。 4 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 D—— 分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積， 100/5。每測量5 個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。再依次由低濃度至高濃度測量其它標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作步驟同試樣溶液制備。取下，稍冷，小心加水至 20? 30mL,加熱至沸。 (8)具塞三角瓶； 150mL。 火焰光度計(jì)。 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： lOO^g/mL 吸取 鉀（ K)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，放入 lOOmL 容量瓶中，加水定容。分析用水應(yīng)符合 GB/T6682 中三級(jí)水的規(guī)格。本方法依據(jù) NY/T299—生物有機(jī)肥 1995 制定。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同試樣溶液制備。 試樣溶液制備稱取試樣 置于 200mL塑料瓶或 250mL三角瓶內(nèi)，加入 的檸檬酸（ 2%)溶液，加塞，在 (25177。 分析天平：感量為 。 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： SOpg/mL。 憐標(biāo)準(zhǔn) K：備液：（ Xlmg/mL。 A 液：稱取 鉬酸銨（ GB657)溶于 400mL 水中； B 液：稱取 l_25g 偏釩酸銨（ HG3941)溶于 300mL 沸水中， 冷卻后 加 250mL 硝酸（ GB626)，冷卻。吸取 5mL 硫酸溶液（ GB/ T625)緩緩加人 90mL 水中，冷卻后加水至 lOOmL。 硫酸 檸檬酸： 2% (質(zhì)量體積比）溶液。 生物有機(jī)肥 檸檬酸是一種弱酸，它提取的磷被認(rèn)為對作物有效，在一定酸度 下，溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸鹽作用，形成黃色三元雜多酸。 兩平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表 102 要求。 fn 稱取試樣質(zhì)量， g。 測定吸收 ? 制備的試樣溶液于 50， 0mL容量瓶中，加水至 30mL 左右，加指示劑定容，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。500pg， 00 叫的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。 同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測定。 在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加 15 滴 30%過氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱 lOmin，取下，稍冷后分次再加 5?10 滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱 10 分鐘，除盡剩佘的過氧化氫。 具塞三角瓶； 150mL。 開氏瓶： 50mL 或 lOOmL。 無憐濾紙。 生物有機(jī)肥 憐標(biāo)準(zhǔn)溶液： 50/xg/mL。 硫酸： 5% (體積比）溶液。分析用水應(yīng)符合 GB/T6682 中三級(jí)水的規(guī)格。本方法依據(jù) NY/T2981995制定。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。c—— 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， moI/L?？瞻诇y定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過 。于 250mL三角瓶中加人 10mL2%硼酸溶液和 5滴定氮混合指示劑承接于冷凝管下端，管口插人硼酸液面中。 同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測定。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加 15 滴 30%過氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱 lOmin，取下，稍冷后分次再加 5? 10 滴 30%過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱 lOmin，除盡剩余的過氧化氫。稱取 溴甲酚綠（ HG 3— 1220)和 甲基紅（ HG3— 958)溶于 lOOmL95%乙醇中。 氫氧化鈉： 40% (質(zhì)量體積比）溶液。 所用試劑除 注明者外，均為分析純。 一、有機(jī)肥料全氮的測定 有機(jī)肥料全氮的測定采用硫酸 過氧化氫消煮、堿化后蒸餾定氮的方法，適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中全氮含量的測定。 具塞三角瓶； 150mL (2)試劑硫酸（分析純） 過氧化氫（分析純） 氯化鉀（分析純） 電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：能控制溫度（ 150 士 2)1。 可調(diào)電爐： 1000W。 具塞三角瓶： 150mL。 開氏瓶： 50mL 或 100mL。 定氮蒸餾裝置。 可調(diào)電爐： 1000W。 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。 一般化驗(yàn)室應(yīng)配備分析天平（感量為 0， 01g 和 )、干燥箱、比色計(jì)、 pH 計(jì)和電導(dǎo)儀等儀器和滴定管、三角瓶、容量瓶等玻璃器皿。 三、化驗(yàn)室的建設(shè)和儀器、化學(xué)試劑的配備 化驗(yàn)室的建設(shè)包括場地的建設(shè)和儀器、化學(xué)試劑的配備。 植株測試主要判斷植株體內(nèi)養(yǎng)分的豐缺，指導(dǎo)后期追肥；由于氮肥是最常用的追肥種類，植株體內(nèi)硝酸鹽的含量是反映氮素豐缺的一個(gè)重要指標(biāo)，是一項(xiàng)重要的檢測指標(biāo)。隨著社會(huì)發(fā)展，人們對農(nóng)產(chǎn)品的安全提出了嚴(yán)格的要求，國家也對肥料中有害成分提出了嚴(yán)格的控制指標(biāo)，以保證農(nóng)產(chǎn)品的安全。原料 pH值對生產(chǎn)過程影響較大，微生物活動(dòng)有一個(gè) 最適 pH值范圍，為了保證快速發(fā)酵腐熟，一般通過原料的摻混調(diào)節(jié)原料 pH值。在綠色食品生產(chǎn)中，要求生物有機(jī)肥 多使用有機(jī)肥料，少使用化肥，其中 AA 級(jí)產(chǎn)品嚴(yán)禁使用化肥，一方面保證生產(chǎn)過程純天然，另一方面有機(jī)肥料養(yǎng)分釋放均勻，可明顯改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。 二、化驗(yàn)室常規(guī)檢測項(xiàng)目 為保證產(chǎn)品和原料的質(zhì)量，主要檢測的內(nèi)容有以下幾項(xiàng)。室內(nèi)分析快速、受干擾因素少，是產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)的主要手段。有機(jī)肥料產(chǎn)品質(zhì)量的好壞從外觀很難檢查出來，要科學(xué)評價(jià)產(chǎn)品的質(zhì)量主要依靠室內(nèi)分析和田間肥效試驗(yàn)。有機(jī)肥料廠為了推廣銷售自己的產(chǎn)品，還應(yīng)為肥料的施用者提供相應(yīng)社會(huì)化服務(wù)，主要是通過土壤、植株測定，確定肥料的合理用量與合理施肥時(shí)期，指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施用肥料，提高肥料的施用效果，增加肥料的銷售。為了區(qū)分肥料中有機(jī)態(tài)養(yǎng)分和無機(jī)態(tài)養(yǎng)分組成，也測定肥料中速效養(yǎng)分的含量。水分含量的髙低，決定了產(chǎn)品中有效養(yǎng)分含量的多少，是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。這些有害物質(zhì)隨著肥料進(jìn)入土壤后，對人、畜健康構(gòu)成威脅，對環(huán)境造成污染。氮、磷、鉀肥使用量較大，也稱肥料三要素，因此堿解氮、速效生物有機(jī)肥 磷、速效鉀是最常用到的檢測內(nèi)容。但這些數(shù)據(jù)的運(yùn)用需借助于大量田間試驗(yàn)結(jié)果才能有針對性的準(zhǔn)確指導(dǎo)施肥。儀器室應(yīng)達(dá)到儀器所要求的環(huán)境條件。 生物有機(jī)肥 水浴鍋。 開氏燒瓶： 50mL 或 lOOmL。 彎頸小漏斗：彡 2cm。 可調(diào)電爐 :1000Wo 分光光度計(jì)。 彎頸小漏斗： 2cm。 有機(jī)肥料全鉀的測定 (1)儀器、設(shè)備 分析天平：感量為 。 生物有機(jī)肥 彎頸小漏斗：扣 cm。 招盒。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中全氮含量。 生物有機(jī)肥 30%過氧化氫（ GB6684)。稱取 2g 硼酸（ GB628)溶于 lOOmL約 60X：熱水中，冷卻后再用稀堿在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液 pH值為 定氮混合指示劑。 試樣溶液制備稱取試樣 0. 5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量 1? 2g)，精 確至 ，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖生物有機(jī)肥 洗沾附在瓶壁上的試樣，加 硫酸， %過氧化氫，小心搖均勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。將消煮液移人lOOmL 容量瓶 中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。 ②吸取消煮清液 于蒸餾瓶內(nèi)，加入 200mL 水。 ③用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾 出液由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL)。 Vo —— 空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積， mL。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。適用于非泥質(zhì)有機(jī) |B料中全磷含量的測定。 所用試劑除注明者外，均為分析純。 氫氧化鈉（ GB 629):10%(質(zhì)量體積比）溶液。該溶液 lmL 含磷（ P)。 二硝基酚指示劑： %濬液稱取 ， 4 或 2,6二硝基酚溶于lOOmL 水中。 分光光度計(jì)。 彎頸小漏斗：衫 cm。 試樣溶液制備稱取試樣 (尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量 1? 2g)，精確至 ，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加 硫酸（ GB/T625)， %過氧生物有機(jī)肥 化氫，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。將消煮液移入 100mL 容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。此溶液為 lmL含雜 (P)Ojrxg,^g,