【正文】 ^g,|Ltg187。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 D—— 分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積， 100/5 或 100/10。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。本方法依據(jù) NY/T3001995 制定。分析用水應(yīng)符合 GB/T6682中三級水的規(guī)格。 硫酸： 5% (質(zhì)量體積比）溶液。 釩鉬銨試劑。 稱取 ， 4 或 2， 6二硝基酚溶于 lOOmL 水中。該溶液 lmL 含磷（ P)。 、設(shè)備 通常實驗用儀器和設(shè)備。 取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約 100g，粉碎，全部通過 1mm 孔徑篩，裝入樣品瓶備用。同一試驗做兩個平行測定。在室溫 15T：以上條件下放置 20min 后（最長不超過 4h)，在分光光度計波長 440nm 處用 2cm 光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進(jìn)行比色，讀取吸光度。 所得結(jié)果 保留整數(shù)。適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中全鉀含量的測定。 所用試劑除注明者外，均為分析純。 C 烘 2h 的氯化鉀（ GB646)，用水定容至 1L0 該溶液 lmL 含鉀（ K)lmg,貯于塑料瓶中。 可調(diào)電爐： 1000W。 移液管： 5mL， 10mLo 生物有機(jī)肥 彎 頸小漏斗： 2cm。 在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加 15 滴過 氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱 lOmin，取下，稍冷后分次再加 5? 10 滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱 10分鐘，除盡剩余的過氧化氫。 同一試驗做兩個平行測定。在火焰光 度計上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至 80 分度處。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在 火焰光度計上測定，記錄儀器示值。39。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。本方法依據(jù) NY/T301— 1995 制定，適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效鉀含量的測定。 硝酸： Imol/L 溶液。該溶液 ImL 含鉀（ K)lmg, 貯于塑料瓶中。 髙型燒杯（ 250mL)或三角瓶（ 150mL)。 空白試驗除不加試樣外，試劑用量和操作步驟同試樣溶液制備。再依次由低濃度至髙濃度測量其它標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。 速效鉀（ K)含量以“ g/kg”表示，按下式計算： 速效鉀（ K)=C^ (105) m 式中 C—— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線査得或由回歸方程求得顯色磷濃度， pg/mL。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 試料經(jīng) 100? 105176。 生物有機(jī)肥 分析天平：感量 。 取新鮮的實驗室祥品盡快稱其鮮重，再將樣品放入 80? 90176。 ⑴ 將鋁盒斜放，盒蓋放入 100? 105176。 C 的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)（鋁盒應(yīng)接近于溫度計 水銀球水平位置，且不要靠近箱的內(nèi)壁），將盒蓋打開斜放，然后關(guān)好箱門。蓋好盒蓋取出，移入干燥器中平衡 30min，取出稱量 ^ 水分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（％ )表示，按下式計算： 講 1 一饑 2X100 (106) 生物有機(jī)肥 m\一 TUQ 式中 7m—— 風(fēng)干樣及鋁盒質(zhì)量， g。 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。本方法依據(jù) NY/T3031995 制定。 粗天平：感量 。 電爐： 800W，溫度可調(diào)控。 糞尿類、尿類試樣的制備取充分混勻的實驗室樣品約 300mL，裝入樣品瓶中備用。 C 灼燒 10 分鐘，取出，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 ，即為恒重。 C 灼燒 6h。 生物有機(jī)肥 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 、設(shè)備 f 析天平：感量 。 常見玻璃儀器。C 烘 3? 4h 的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑） ，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入 1 L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖均勻備用。若有結(jié)晶析出，可加入少量水（ lOOmL水）使之完全溶解。 c(FeS04)=:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 加入 150mL 三角瓶中，加硫酸 3? 5mL 和 2? 3 滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 生物有機(jī)肥 鄰菲啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純） 0. 695g 和鄰菲啰啉（分析 純） 溶于 lOOmL 水，搖均勻備用。取下三角瓶，將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入 250mL 容量瓶中，定容，吸取 50mL 溶液置于 250mL 三角瓶內(nèi)，加水約 lOOmL，加 2? 3 滴鄰菲啰啉指示劑，用 ，近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 直至生成磚紅色為止。 Vo—— 空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。 X0—— 風(fēng)干樣含水量； D—— 分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積， 250/50。 0,6 九、有機(jī)肥料銅的測定 本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中銅含 量，以濕灰化 原子吸收光譜法為仲裁法。 用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，冷卻后加硝酸 高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，生物有機(jī)肥 在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙 炔焰，在波長 處測量銅的吸 光度。 高氯酸 (GB/T 623)。量取硝酸 19mL，用水稀釋至 100mLo 硫酸溶液： lmol/L 溶液。 稱取 純金屬銅（事先用 2%乙酸洗凈，用水洗去乙酸，再用無水乙醇洗兩次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥 24h 以上），置于 125mL 三角瓶中，在室溫下加人 15mL3mol/L 硝酸溶液和 lmL， 硫酸（ GB/T625)，小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫（ S03)煙霧，待溶液冷卻即轉(zhuǎn)人 lOOOmL 容量瓶中，用水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液含量為 500pg/mL 銅。 分析天平：感量 ， 0. OOOlg。 取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約 100g，粉碎，全部通過 1mm 孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。此時可稍提髙溫度，硝酸即可被蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸 髙氯酸混合酸 5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提髙溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時，再升高溫度使髙氯酸分解，冒白色濃煙，約 2? 3min生物有機(jī)肥 即 可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。 儀器工作參數(shù)原子吸收分光光度計測定銅的工作條件參數(shù)，見表106。 ③校準(zhǔn)曲線繪制以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（ Mg/mL)為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 注：如濾液稀釋后測定， ih 算時乘以稀釋倍數(shù)。銅含量小于 10mg/kg 的允許差可取小于等于 20%。 C 溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙炔焰，在波長 處測量銅的吸光度。量取硝酸（ GB/T 626)19mL，用水稀釋至 lOOmL。 1 體積硝酸 (GB/T626) 加入 1 體積水中。 通常實驗用儀器設(shè)備；試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用生物有機(jī)肥 鹽酸 1+3 溶液浸泡 2? 4h，用水沖洗干凈并晾干。 瓷坩堝： 30mLo 容量瓶： 50mL， lOOmL, lOOOmL。取出冷卻，以幾滴水潤濕灰分，小心加人 3? 4mL 硝酸 1+1 溶液，在 100? 120176。同一試驗做兩個平行測定。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為 Opg/mL ，,^g/mL,^g/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用 0? ②吸光度測量在波長 324. 7nm 處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度。 m 稱取試樣質(zhì)量， g。 同一分析者兩次測定的差不得超過平均值的 10%。 (一）濕灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測定鋅含量的濕灰化 原子吸收光譜法。實驗用水 應(yīng)符合GB/T6682 中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合 GB/T6819 的規(guī)定。 39。量取 24mL 鹽酸（ GB/T622)，用水稀釋至 lOOmL。吸取該溶液 10mL 于lOOmL 容量瓶中，用水定容即為 50^g/mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。 電熱板或電砂浴。 取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約 100g，粉碎、生物有機(jī)肥 全部通過 lmm 孔徑尼龍篩，裝人樣品瓶中，備用。此時可稍提高溫度，硝酸即可蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸 髙氯酸混合酸 5mL,在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提髙溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約 2? 3min 即可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下髙型燒杯。 儀器工作參數(shù)原子吸收分光光度計測定鋅的工作條件參數(shù)，見表107。 ③校準(zhǔn)曲線繪制以鋅校準(zhǔn)溶液的濃度（ pg/mL)為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 (二）干灰化 原子吸收光譜法 本方法規(guī)定了有機(jī)肥料測定鋅含量的干灰化 原子吸收光譜法。 劑 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑。 1 體積鹽酸（ GB/T622)加入 1 體 積水中 硝酸溶液： 1 +1 溶液。 通常實驗室用儀器設(shè)備；試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用鹽酸 1+3 溶液浸泡 2? 4 小時，用水沖洗干凈并晾干。 瓷坩堝： 30mL。C 內(nèi)灰化 2? 3h，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。冷卻后用生物有機(jī)肥 10mL1+1 鹽酸溶液溶解灰分，并無損地轉(zhuǎn)入 50mL 燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾入 50mL 容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶內(nèi)，冷卻后用水定容，搖均勻后備用。 校準(zhǔn) ①校準(zhǔn)溶液的制備用 2mL 移液管分別移取 OmL， ， 80mL,， ,2_OOmL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 6 只已 盛有空白試驗溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。 鋅（ Zn)含量以“ mg/kg”表示，按下式計算： 鋅（ Zn)=^^ (1015) 生物有機(jī)肥 m 式中 C■一從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鋅濃度， jug/mL； , V—— 試樣定容后的體積， 50mL。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。本方法依據(jù) NY/ 制定。 生物有機(jī)肥 分析中除另有說明，?均使用優(yōu)級純試劑。 硫酸（ GB/T 625)。 硝酸（ GB/T 626)高氯酸 (GB/T623)： 3+1 混合酸。 通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸 1+3溶液浸 泡 2? 4h，用水沖洗干凈并晾干。 試樣溶液制備稱取試樣 lg，精確到 ，置于高型燒杯中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?7? 8mL 硝酸（ GB/T626)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板（或電砂?。┥嫌?150X：左右加熱（最好先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）。同一試樣做兩個平行測定。 H108 鐵元棄測定條件（以 PE4000 為例 ) 元素 燈電流 /mA 波長 /run 狹縫 /nm 能量 火焰 燃燒頭髙度/cm 方式 Fe 28 56 極貧 AA 由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。 (5)測定將校準(zhǔn)溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度。 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 試樣在 500176。 硝酸（ GB/T 626)。一體積鹽酸和三體積水 混合。 1 體積硝酸（ GB/T626)加入 1 體積水中。 分析天平：感量 ， 。 移液管： 2mL， 5mL， 10mL。C 灰化 lh。 儀器工作參數(shù)同濕灰化 原子吸收光譜法。 ③校準(zhǔn)曲線繪制以鐵校準(zhǔn)溶液的濃度（ pg/mL)為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 十二、有機(jī)肥料錳的測定 本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中錳含量，以濕灰化 原子吸收光譜法 為仲裁法。 用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，放冷后再加硝酸 高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)人溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣 乙炔焰，在波長 處測量錳的吸光度。 鹽酸（ GB/T 622)。 C 灼燒 2h。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： lOO^g/mL。 分析天平 :感量 , 電熱板或電砂浴。 試樣溶液制備稱取試樣 1 克，精確到 ，置于高型燒杯中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?7? 8mL 硝酸，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板（或電砂浴）上于 150X：左右加熱（最好先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）。同一試樣做兩個平行測定。 ①校準(zhǔn)溶液的制備用 2mL， 5mL 移液管分別移取 OmL， LOOmL， , 猛標(biāo)準(zhǔn) 溶液，分別置于 6 只巳盛有空白試驗溶液的 50mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。 測定將校準(zhǔn)溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度。 注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀