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正文內(nèi)容

安息香和二苯乙二酮的制備(編輯修改稿)

2025-07-21 19:44 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 先冷卻充分的盛有VB1的乙醇溶液中,隨后加入10 mL的苯甲醛,振搖混合,裝上回流冷疑器,置于一定溫度的水浴鍋中保溫一定時間后,取出反應瓶振搖1 2 min,自然冷卻后用冰水冷卻,則析出白色的晶體,過濾,所得的濾餅以冰水洗滌,徹底抽干后用無水乙醇重結晶,得白色針狀晶體。測熔點為135℃136℃(溫度計未效正),測紅外光譜圖與標準譜圖相吻合,證實產(chǎn)物為目標化合物。本縮合反應的最佳條件是PEG 6000的用量為1. 5 g、反應溫度為50℃、回流時間80 min、氫氧化鈉濃度10%(5 mL)。把相轉(zhuǎn)移催化劑PEG 6000應用于安息香反應中,改善了傳統(tǒng)實驗方法的條件,提高了反應產(chǎn)率,重現(xiàn)性好,成功率高,值得在實驗教學中及化工合成中推廣。安息香氧化至二苯乙二酮方法一、PEG400 促進的硝酸鈰銨氧化安息香合成二苯基乙二酮 安息香按上述方法合成熔點用 Yanaco 顯微熔點測定儀測定 (溫度計未校正);IR 用 PerkinElmer 1730 型傅立葉變換紅外光譜儀測定(KBr 壓片); 1H NMR 用 Burker AM400 MHz 核磁共振儀測定(TMS 作內(nèi)標,CDCl3作溶劑)在 25 mL 圓底燒瓶中依次加入聚乙二醇 400 mL,安息香 ( g, mmol),Ce(NH4) 2 (NO3) 6 ( g, mmol
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