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正文內(nèi)容

ba085ca015(ti09zr01)o3陶瓷的燒結(jié)工藝研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2025-07-21 05:24 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 11mm,厚d=。將壓好的毛坯放在坩堝蓋上進行排膠,排膠溫度為550℃,保溫4小時。7) 生坯排膠:2℃/min→850℃保溫240min→自然降溫。8) 陶瓷燒結(jié):將坩堝蓋上撒一層ZrO2粉末,然后將排好膠的片放在上面,再用ZrO2粉末進行埋粉。將坩堝放在高溫馬弗爐中在13501550℃之間進行燒結(jié),尋找屬于該組分的最佳燒結(jié)溫度。各溫度的燒結(jié)工藝如下:1430℃2h:15501430℃2h:15501430℃8h:15801430℃2h:1350℃8h:15501350℃2h:9) 研磨、拋光:先用粗砂紙進行打磨,將陶瓷片的上下表面打磨平整,再用細砂紙修整光滑平行,直至其表面無劃痕及氣孔。然后用蒸餾水沖洗,放入烘箱中烘干。(四)陶瓷的結(jié)構(gòu)表征及致密度測量 1. XRD物相分析采用D/max2500型X射線衍射儀對所制備的陶瓷進行物相分析,掃描范圍是10176。80176。,速度是6176。/min。2.密度測量1)用游標卡尺測量烘干后的陶瓷片的直徑和厚度,用電子天平稱量陶瓷片的質(zhì)量m,計算陶瓷樣品的體積密度。2)用Wincell軟件對XRD結(jié)果中的晶胞參數(shù)進行精修,得到晶胞參數(shù),根據(jù)晶胞參數(shù)和化學式量,計算出樣品的理論密度。3)計算陶瓷片的致密度,致密度=理論密度/表觀密度。3.陶瓷的SEM分析采用JSM6360LA SEM觀察陶瓷的微觀結(jié)構(gòu),分析燒結(jié)溫度對陶瓷晶粒形狀、晶粒尺寸和致密度等的影響。4.電學性能測試1)用銀漿涂覆好陶瓷片的上下表面,刷銀結(jié)束后,將樣品放在瓷磚上,置于馬弗爐中燒銀,燒銀溫度為600℃,時間為15min。其升溫曲線如下:℃/min→600℃,15min→600℃→自然降溫溫度降至100℃左右時,取出陶瓷片,用細砂紙將陶瓷片側(cè)面殘留的銀磨掉,并將上下兩表面打磨平滑。2)用TH2818自動元件分析儀測量試樣的介電溫譜。測定試樣在不同溫度、不同頻率下的電容Cp和介電損耗tand。從室溫開始加熱,終止溫度為250℃。測量條件如下:頻率:、1kHz、10kHz、50kHz、100kHz;步長:1℃;終止溫度:250℃。3) 測量室溫時的介電常數(shù)和介電損耗。分別測量頻率為1kHz、10kHz、50kHz、100kHz、150kHz的電容Cp和介電損耗D(tand)。根據(jù)下面公式計算試樣的相對介電常數(shù)。 ............. ...... ............ ....... ............ . ............ . ......... (21) 式中:180。1012F/m;εr是相對介電常數(shù);A是試樣面積(m2);t是試樣厚度(m)。4)用RT6000HV型鐵電材料測試系統(tǒng)測量試樣電滯回線。先將樣品放在硅油里加熱排除表面的氣泡和污漬,再將其放在裝置內(nèi)的硅油中,合上裝置,以自下而上的順序打開裝置,打開軟件,輸入厚度(181。m為單位),面積(cm2為單位),頻率,電壓。分別在2kV/mm、3kV/mm電壓下,分別測量1Hz、2Hz、5Hz、10Hz、20Hz、50Hz頻率下的電滯回線。5) 用CS2674A型耐壓測試儀極化試樣。先將樣品放在硅油里加熱排除表面的氣泡,再將覆有銀電極的陶瓷片夾持在極化裝置上,然后放入硅油浴中。施加2kV/mm、3kV/mm電壓極化15min,然后將電壓減半,再保壓10min。極化后的試樣,用鋁箔包裹,以去除表面剩余電荷。6) 用ZJ3AN準靜態(tài)d33測量儀測量d33:將去除了表面剩余電荷的樣品夾持在準靜態(tài)d33測量儀的測試裝置上,選取10個不同的點(盡量能夠代表整個樣品的特稱)讀取d33值,取平均值。7)測量極化過的樣品的諧振:將測完d33值的樣品夾持在測諧振的儀器的夾具上,夾具的金屬探針要在樣品的中心位置,測量的頻率范圍是1kHz5MHz,測量出徑向(kp)和厚度方向(kt)的諧振反諧振。5.結(jié)構(gòu)觀察 用金相圖像分析系統(tǒng)觀察樣品的晶粒及晶界形貌。將樣品一面的銀用砂紙磨去,將表面的雜質(zhì)打磨干凈。然后用拋光機將表面打磨光滑,避免劃痕的存在。將拋光好的樣品清洗干凈,并用吹風機吹干。然后將其浸沒在4%HF酒精溶液中20s后用清水沖洗,再用吹風機吹干,最后用酒精擦拭一遍,吹干。用金相圖像分析系統(tǒng)觀察晶粒晶界,選取晶界最清晰且沒有過度腐蝕的地方拍攝照片。經(jīng)觀察發(fā)現(xiàn)化學腐蝕的方法不是很理想,對腐蝕過得片重新進行熱腐蝕,再觀察晶粒及晶界形貌。 三、結(jié)果與討論(一) X射線衍射(XRD)分析1. XRD結(jié)構(gòu)表征 ()O3陶瓷的XRD圖 ()O3陶瓷不同燒結(jié)工藝下的XRD圖。圖中,在45176。角左右,每個工藝中都只有一個衍射峰,說明其都為立方晶型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。通過對比PDF標準卡,將屬于純鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)的晶面一一標出(如圖所示)。由此可以看出,在各燒結(jié)工藝下所得的樣品均存在雜相,出現(xiàn)雜相可能是摻雜、燒結(jié)條件引起的。比較圖可知,兩步燒結(jié)工藝的樣品衍射峰強度略高于傳統(tǒng)燒結(jié)工藝的樣品。2.致密度分析利用XRD衍射數(shù)據(jù),通過Wincell軟件可以計算出晶胞參數(shù),繼而求出樣品的理論密度。理論密度的計算公式如下:ρ=M/(NA*V理論): ()O3陶瓷的晶胞參數(shù)序號工藝a=b=c (197。)α=β=γ/o理論體積(197。3)理論密度(g/cm3)11430℃2h90215501430℃2h90315501430℃8h90415801430℃2h9051350℃8h90615501350℃8h90分別用電子天平稱量各組分陶瓷片的質(zhì)量、用游標卡尺測量各陶瓷片的直徑和厚度,然后計算其體積密度。 ()O3陶瓷的體積密度序號工藝質(zhì)量/g厚度/mm直徑/mm體積密度/(g/cm3)11430℃2h215501430℃2h315501430℃8h415801430℃2h51350℃8h615501350℃8h ()O3陶瓷的理論密度、體積密度及致密度序號工藝理論密度/(g/cm3)體積密度/(g/cm3)致密度/%11430℃2h215501430℃2h5. 371315501430℃8h415801430℃2h51350℃8h615501350℃8h()O3陶瓷的致密度()O3陶瓷的體積密度。從表中可以知道,體積密度:51,燒結(jié)溫度過高,使密度較??; 24, 兩步燒結(jié)時, T1過高,體積密度減??;63,兩步燒結(jié)時,T2過高,體積密度減小;23,燒結(jié)保溫時間過長也會使體積密度減小。()O3陶瓷的致密度。從圖中可以看出,1350℃8h時的致密度最高,15801430℃2h時的致密度最低。比較1號、2號和4號樣品,在兩步燒結(jié)時,T2一定,保溫時間相同,選取適當?shù)腡1可以使致密度比傳統(tǒng)燒結(jié)的高,但T1過高,則會導致致密度降低。比較3號和6號樣品,T1一定,保溫時間相同,T2低的致密度較高。這可能是由于燒結(jié)溫度過高,燒結(jié)過程中產(chǎn)生的液相過多,出現(xiàn)了過燒現(xiàn)象,從而導致陶瓷的致密度偏低。比較2號和3號樣品,T1和T2一定,保溫時間長的致密度較低,這有悖于燒結(jié)末期的理論,具體原因不明。,兩步燒結(jié)法制備的陶瓷樣品的致密度基本都低于相同燒結(jié)溫度時傳統(tǒng)燒結(jié)法制備的。這與我們所期盼的完全相反,我認為這與客觀的實驗條件有關(guān)。我們的燒結(jié)爐保溫效果相當好,在兩步燒結(jié)時,先升到一個較高的溫度容易做到,但要符合要求的立即降溫很困難。在這個過程中,由于溫度過高,燒結(jié)過程中會產(chǎn)生過多液相,出現(xiàn)過燒現(xiàn)象,從而導致陶瓷的致密度偏低。(二)SEM分析(三)介電性能 1.介電溫譜、1kHz、10kHz、50kHz、。 1430℃2h ()O3陶瓷的介電溫譜 15501430℃2h ()O3陶瓷的介電溫譜 15501430℃8h ()O3陶瓷的介電溫譜 15801430℃2h ()O3陶瓷的介電溫譜 1350℃8h ()O3陶瓷的介電溫譜 15501350℃8h ()O3陶瓷的介電溫譜 ()O3陶瓷在50kHz的介電溫譜 。從圖中可以看出,隨著溫度的升高,每個樣品的介電常數(shù)都是在居里溫度(Tc)處急劇升高,出現(xiàn)最大值后又迅速降
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