【文章內(nèi)容簡介】 發(fā)除去后，滴定殘?jiān)牟粨]發(fā)性酸的酸度，由總酸度減去殘?jiān)岫鹊玫綋]發(fā)性酸的含量。直接法原理：游離的揮發(fā)性酸在水蒸汽的作用下分離，磷酸的存在使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)性酸發(fā)生離析，經(jīng)過冷凝收集后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。說明：①同總酸度的測定②磷酸的濃度：1：9，每50ml樣品加1ml磷酸；③要求蒸餾出的體積在300ml左右，認(rèn)為在這種過程中揮發(fā)性酸蒸餾才完全；④滴定過程須加熱，加熱的溫度為6065℃，這樣才能發(fā)揮揮發(fā)性酸的酸度，滴定的終點(diǎn)以1min不退色為準(zhǔn)；⑤揮發(fā)性酸的結(jié)果的計(jì)算以乙酸計(jì)（）。有效酸度的測定有效酸度的影響因子：有效酸度取決于原料品種和成熟度，加工方法，其值的大小受酸的數(shù)量和性質(zhì)影響，同時(shí)受其中酸，果膠，某些鹽類和蛋白質(zhì)的緩沖能力的影響；意義：有效酸度是人們對食品味覺中的酸度的主要決定者測定方法有： pH試紙法，標(biāo)準(zhǔn)色管比色法和pH計(jì)測定法pH標(biāo)準(zhǔn)液可以用國家計(jì)量管理機(jī)關(guān)提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按規(guī)定配制，也可以按專業(yè)書籍的配方配置有效酸度測定 通常用pH計(jì)法測定 準(zhǔn)確，方便一般的 果蔬樣品與水1：1比例研磨后過濾蘋果等核果類與籽粒樣品與水1 ：23，沸水煮30min，過濾測定有機(jī)酸組分的測定意義：有機(jī)酸的種類組成是農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)特征之一；? 有機(jī)酸的種類組成與成熟度，氣候條件，施肥等管理措施有關(guān)常用的方法：氣相色譜法，薄層色譜法和液相色譜法氣相色譜法原理：在硫酸的催化下，有機(jī)酸成為丁酯的衍生物，用氣相色譜法分離分別測定?？啥康慕M分有：甲酸，乙酸，丙酸，異丁酸，正丁酸，乳酸，異戊酸，異乙酸，正己酸，乙酰丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，反丁烯二酸，蘋果酸，酒石酸，反丙烯三羧酸，檸檬酸等易揮發(fā)的小分子的有機(jī)酸。說明：待測液的制備過程中，用溫水（80℃）或800mlL乙醇溶液提取，溫水提取的結(jié)合酸的效率比乙醇高；乙醇可能將部分的果膠物質(zhì)溶解，增加粘稠度，防礙了進(jìn)一步的過濾和分離。乙醇的濃度不要高于800ml/L乙醇濃度75%80% ；總有機(jī)酸的量要控制在100mg以下（以檸檬酸計(jì)），高則減少稱樣，一般水果110g，蔬菜1015g；? 結(jié)果的準(zhǔn)確性與否，于儀器的狀態(tài)有關(guān)（設(shè)定最佳條件）。液相色譜法原理：處理好的樣品注入反相化學(xué)鍵合(CPAB)相色譜體系，5gL (NH4)2HPO4為流動相，有機(jī)酸在兩相中分配分離；按照碳原子數(shù)和羧基數(shù)量的順序從色譜柱中洗脫下來，用紫外檢測器（214nm）或示差折光檢測器測定，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較定量。有機(jī)物質(zhì)，折光性能高說明：樣品中有機(jī)酸的提取結(jié)束后須經(jīng)過微孔濾膜（)過濾才能上機(jī)測定，否則引起柱的污染和測定干擾；載液濃度和酸度都須準(zhǔn)確（pH=），并也須經(jīng)過微孔濾膜（)過濾脫氣后才能使用，否則誤差大且不穩(wěn)定；標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍應(yīng)包括樣品的濃度。維生素的分析維生素的特點(diǎn)：廣泛存在于各種生物體中，種類多，化學(xué)結(jié)構(gòu)和生理功能各異?，F(xiàn)在已知的維生素成了一個(gè)大家族。人們把它們排列起來以便于記憶，維生素按A、B、C一直排列到L、P、U等幾十種。根據(jù)其溶解特性分為：水溶性維生素：脂溶性維生素：維生素功用 人體不可缺少的營養(yǎng)物質(zhì)，必須通過食物來提供；缺少任何一種時(shí)都會出現(xiàn)特有的缺乏癥狀。 有助于祛除老年斑，防止夜盲癥和視力減退；抗呼吸系統(tǒng)感染；有助于免疫系統(tǒng)功能正常 。魚肝油, 肝臟, 深綠色, 深黃色蔬菜及水果中較多 對神經(jīng)組織有良好影響；幫助消化；防止各種皮膚疾??；防止組織器官老化；天然的利尿劑；增強(qiáng)視力；消除口腔炎癥；防止貧血；促進(jìn)注意力集中；增進(jìn)記憶力與平衡感；防止肝病；有防癌作用；牛奶, 肝臟, 腎, 心臟, 蛋, 豬肝, 瘦肉, 麥胚, 黃豆, 花生 等中較多 治療受傷出血；加速手術(shù)后恢復(fù)；降低膽固醇；增強(qiáng)免疫系統(tǒng)功能；具有搞癌作用；可治療預(yù)防感冒，預(yù)防壞血癥；建議：抽煙者和老年人需要大量維生素C，都市人比農(nóng)村人更需要維生素C；綠色蔬菜, 枸櫞類水果中較豐富 制造強(qiáng)健的牙齒和骨胳；有助于對結(jié)膜炎的冶療；可治療佝僂病、蛀牙、骨質(zhì)疏松癥。建議：夜間工作者與小孩必須補(bǔ)充；魚肝油,肝臟,蛋黃,牛奶 中較多 延緩細(xì)胞老化，延緩老年癡呆癥和中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能失調(diào)。美化皮膚,保持青春；防止血液凝固,預(yù)防動脈粥樣硬化， ；防止疤痕；防止流產(chǎn)；減輕手腳抽筋、僵硬狀況；可治療生殖機(jī)能障礙 豌豆油、葵花子油、芝麻油、蛋黃、核桃、葵花子、花生米、芝麻、萵筍葉、柑橘皮、瘦肉、乳類等中較多防止膽固醇沉積；助長毛發(fā)；有助于鈣的吸收；治療心臟病；可幫助減肥；防止治療粉刺；建議：以大米為主食的南方人，必須提取更多的維生素F 促進(jìn)乳汁分泌；防止寄生蟲和食物中毒；有鎮(zhèn)痛作用；增加食欲；防止口腔潰爛；預(yù)防貧血 防止內(nèi)出血和痔瘡；冶療經(jīng)期月經(jīng)過量；促進(jìn)血液正常凝固，促進(jìn)腸胃健康功能。 綠色蔬菜中較多，紫色的茄子皮中較豐富 防止瘀傷；增加傳染病抵搞能力；可冶療頭暈；冶療牙齦出血；刷牙時(shí)牙齦出血的人多補(bǔ)充維生素P 防止白發(fā)；治療謝頂癥；緩解肌肉痛疼，減速輕皮炎癥狀；建義：頭發(fā)稀疏的男性可服用大量維生素H。 維生素跟酶類一起參與著肌體的新陳代謝，能使肌體的機(jī)能得到有效的調(diào)節(jié) 。缺乏嚴(yán)重時(shí)足以致命；不過超過大量的，特別是脂溶性維生素的大量攝入，往往會引起中毒。維生素含量高低是評價(jià)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。維生素分析的一般程序：①用酸，堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來；? ②用溶劑進(jìn)行提取。? ③分離干擾物質(zhì)，對樣品進(jìn)行分離提純。? ④用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素分析的方法選擇微生物學(xué)測定方法生物學(xué)測定方法儀器分析的方法：熒光分析法，分光光度法，薄層層析法和高效液相色譜法等根據(jù)樣品品種，類型，待測維生素的性質(zhì)，含量以及干擾物質(zhì)的種類和多少來決定。維生素C的測定維生素C的特點(diǎn)純品為白色無臭結(jié)晶，熔點(diǎn)190192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油劑。在水溶液中易氧化，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下穩(wěn)定。包括還原型和氧化型。維生素C還原型可被氧化為維生素C氧化型，維生素C氧化型仍具備一定的生理的作用。維生素C氧化型進(jìn)一步水解生成2，3二酮古樂糖酸，失去生理作用。維生素C測定方法選擇：①2，6二氯靛酚法（測定還原型維生素C）；②2，4二硝基苯肼法；③鉛硫化氫法；④碘酸法；④熒光分光光度法。還原型維生素C的測定（ 2，6二氯靛酚法）原理：抗壞血酸結(jié)構(gòu)中有烯二醇結(jié)構(gòu)存在，具有還原性，能將蘭色燃料2，6二氯靛酚還原為無色的化合物，維生素C 則被氧化為脫氫的維生素C。2，6二氯靛酚具有酸堿指示和氧化指示的良種性質(zhì)。在堿性介質(zhì)中深蘭色，而在酸性介質(zhì)中呈淺紅色（變色范圍pH45）；其氧化態(tài)呈蘭色或淺紅色，還原態(tài)為無色。用堿性染料標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品酸性浸出液維生素C中到剛變淺紅色為終點(diǎn)，由染料的用量計(jì)算維生素C的含量。滴定終點(diǎn)的紅色是剛過量的未被還原的的燃料在酸性介質(zhì)中的顏色。注意：2，6二氯靛酚的酸堿指示特性和氧化還原指示特性來判斷滴定終點(diǎn)，要求15s不褪色才為真正的終點(diǎn)。2，6二氯靛酚的商品為2，6二氯靛酚鈉，在固體或堿性溶液中都能見光分解產(chǎn)生有顏色的分解產(chǎn)物，這中產(chǎn)物不具備其指示特性，并干擾滴定。棕色瓶和冰箱中存放。2，6二氯靛酚的濃度需要準(zhǔn)確標(biāo)定，所用的維生素C ，碘酸溶液均不穩(wěn)定，須避光低溫存放（包括配制過程）；碘酸溶液以貯備液保存（L1）， VC臨用現(xiàn)配，不能加熱。標(biāo)定反應(yīng)：5I + IO3 + 6H+ → 3I2 + 3H2O I2 + 維生素C (Red) → 2I + 維生素C (OX) +2H+? 維生素C (Red) +靛酚(OX) →維生素C (OX) +靛酚(Red) 制品切碎到制備成待測液的過程中操作要快，防止VC在空氣中的氧化，且不要與鐵銅等接觸待測液的制備要盡量獲得無顏色的澄清溶液（特別是影響終點(diǎn)判定的褐色等深顏色（蘭色，紅色），如有需要則除去，用陶土（高嶺土）。不能用酸性活性碳，并要做維生素C的回收率實(shí)驗(yàn)。? 干擾本法的離子有： Fe2+ Sn2+, Cu2+, SO3 2+, S2O32+ ,SO2。? 對含有其它還原性物質(zhì)的樣品，如Fe2+，可用80mlL的醋酸代替20gL的草酸作為浸提劑；亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾。說明：通常測定和浸提維生素C 都是在20gL的草酸溶液中進(jìn)行的，目的是保持反應(yīng)在一定的酸度環(huán)境中，避免維生素C 的氧化，同時(shí)此染料不致氧化待測液中非維生素C的還原性物質(zhì)，因此，對維生素C的測定具有一定的選擇性；干擾本法的離子有：Fe2+, Sn2+, Cu2+, SO3 2+, S2O32+ ,SO2。對含有其它還原性物質(zhì)的樣品，如Fe2+，可用80mlL的醋酸代替20gL的草酸作為浸提劑；亞硫化的脫水樣品，在稀釋到一定體積之前加入20ml丙酮，可除去SO2的干擾。維生素C總量的測定（ 2，4二硝基苯肼法）原理：將樣品中的還原型維生素C氧化為氧化型維生素C ，氧化型維生素C與2，4二硝基苯肼法耦聯(lián)生成紅色的脎，其呈色的強(qiáng)度與濃度成正比。 說明：酸性活性碳必須洗凈還原性的其它離子，否則對結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差；酸性活性碳必須充分的酸化才能有較強(qiáng)的氧化能力，且具有除色素的雙重作用：1mol/L HCl 750ml + 100gCARBON → 煮沸12小時(shí)，并用沸水洗凈（用除干凈Fe3+為標(biāo)準(zhǔn)），烘干；硫脲（10%體積比，溶于50%乙醇）的作用是防止維生素C氧化為2，3二酮古樂糖酸，在37℃條件下，促進(jìn)氧化型維生素C和2，4二硝基苯肼形成脎；硫脲干擾其它物質(zhì)的顯色（選擇性），硫脲的用量要嚴(yán)格一致，并且用量多的話，不僅不利于其它還原類化合物的脫水顯色，更不利于脎的穩(wěn)定；溶液中其它的酮或酮的衍生物和2，4二硝基苯肼也形成脎，故須做空白試驗(yàn)。這里指的空白試驗(yàn)是沒有維生素C參與下形成的脎的量；糖的碳化干擾顯色，在加入85%的硫酸時(shí)邊滴加邊搖且在冰浴中；在室溫條件下30分鐘立即比色；2，4二硝基苯肼和氧化型維生素C耦聯(lián)生成紅色的脎在脫水的條件下才穩(wěn)定；比色波長：520nm（495540nm），干擾大則選540nm（靈敏度是520nm的70%）。維生素B1和維生素B2的測定維生素B1特點(diǎn)：又名硫胺素，抗腳氣病和神經(jīng)炎的因素。維生素B1能促進(jìn)胃腸功能，增進(jìn)食欲，幫助消化，消除疲勞，防止肥胖，潤澤皮膚和防止皮膚老化。瘦肉、糧食、花生、葵花子、松子、榛子、紫皮蒜中富含維生素B1。常以游離態(tài)或以焦磷酸鹽存在于自然界中。純品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)246250℃，溶于水，微溶于乙醇中，不溶于氯仿或乙醚。遇氧化劑或還原劑很不穩(wěn)定，在干燥時(shí)較耐熱，在堿性條件下易分解，在弱酸條件下（pH=）穩(wěn)定。 酵母，米糠，麥胚，花生，黃豆，綠色蔬菜和牛乳，蛋黃，肝臟，豬肉中比較豐富。 動物組織不如植物組織豐富。在農(nóng)產(chǎn)品中它常于淀粉，蛋白質(zhì)結(jié)合在一起（胚，皮層，糊粉層），需要進(jìn)行各種相應(yīng)的前處理，使其成為游離型的才可以測定。測定方法選擇：①硫色素?zé)晒夥ǎ壕S生素B1氧化成硫色素；②紫外分光光度法；③偶氮染料比色法：重氮化，與對氨基苯乙酮反應(yīng)，呈紫紅色；④熒光目測法；⑤液相色譜法。維生素B2特點(diǎn)：又名核黃素，乳黃素，生長促進(jìn)的因素。維生素B2有保持皮膚健美，使皮膚皺紋變淺，消除皮膚斑點(diǎn)及防治末梢神經(jīng)炎作用。維生素B2供給不足，可引起皮膚粗糙、皺紋形成，還易引起脂溢性皮炎、口角炎、唇炎、痤瘡、白發(fā)、白癜風(fēng)、斑禿等。常以游離態(tài)或以核酸結(jié)合型存在于自然界中。純品為橙黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)282℃，微溶于水，其水溶液呈黃綠色熒光，在強(qiáng)酸或堿性溶液中則充分溶解；在酸性溶液中即使加熱也很穩(wěn)定，在堿性溶液中不穩(wěn)定，特別是遇光易分解，在干燥時(shí)耐熱，對空氣氧氣穩(wěn)定。酵母，肝、腎、蛋、牛乳，干酪、肉類、蘑菇中的大紅蘑、松蘑、冬菇、干果中杏仁、蔬菜中金針菜、苜蓿菜含維生素B2比較豐富。維生素B1和B2的特殊功能：維生素BB2能促進(jìn)皮膚的新陳代謝，使血液循環(huán)暢通，因而被稱為“美容維生素”。含維生素BB2的食物有動物內(nèi)臟、魚類、蠔類、臭豆腐、醬豆腐等。維生素B1和B2的測定方法選擇：①核黃素?zé)晒夥á诠恻S素?zé)晒夥á鄯止夤舛确á芤合嗌V法維生素B1和B2的測定液相色譜法原理：樣品在稀鹽酸溶液中經(jīng)消化，用淀粉酶和木瓜酶分解樣液中的淀粉和蛋白質(zhì)后，即得到VB2的測定樣品溶液。此溶液在堿性鐵氰化鉀溶液中氧化后用異丁醇提取所得維生素B1測定樣品液，用液相色譜分別測定。制備樣品待測液一般過程： 1g樣品在棕色容器中+ L1鹽酸 → 超聲波3min或在121℃高壓滅菌鍋中2030min或置沸水浴中加熱30min → 冷卻（40 ℃）+加酶混合液 → 37 ℃過夜（812小時(shí)）或4243 ℃ ，4h冷卻定容，離心過濾得到維生素B2待測液 → 堿性鐵氰化鉀，振搖10s+異丁醇10ml → 振動45s → 留有機(jī)相 → 無水Na2SO4除去水分 →維生素B1待測液說明：堿性鐵氰化鉀：150gL1NaOH 97ml +10gL1鐵氰化鉀 3ml混合酶溶液：淀粉酶，木瓜酶各3g溶于2molL1醋酸鈉溶液100ml中用熒光分光檢測器測定β胡蘿卜素β胡蘿卜素的特點(diǎn)：具有類似維生素A的生物活性和效力的物質(zhì)，稱維生素A原。令粗糙皮膚恢復(fù)正常，也能治夜盲癥和降低血壓。 胡蘿卜素常有αβγ幾種異構(gòu)體，其中以β胡蘿卜素的生理效能最大。一分子的胡蘿卜素可分為二分子的維生素A，在實(shí)際效能上，一分子的胡蘿卜素只相當(dāng)于一分子的維生素A。脂溶性，易氧化，對熱，酸不穩(wěn)定，在紫外光照射下分解。在惰性氣體中加入適當(dāng)?shù)目寡趸瘎ㄈ缇S生素E），則可提高穩(wěn)定性。β胡蘿卜素是植物色素，存在于谷物，蔬菜水果等植物體中。以每百克可食部分計(jì)，