差熱與熱重分析研究五水硫酸銅的脫水過程與差示掃描量熱法(編輯修改稿)
2025-07-19 05:17 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 器檢測(cè)器把置于樣品盤的樣品重量顯示在“Sample Weight”一項(xiàng)。（如果選中“Take the initial TG signal for the sample mass”一項(xiàng)，樣品重量的數(shù)值將會(huì)記錄為剛剛開始測(cè)定時(shí)的 TG 值，這個(gè)功能在樣品重量隨準(zhǔn)備測(cè)定過程中變化的情況下使用，比如測(cè)定高揮發(fā)性樣品的時(shí)候。）點(diǎn)擊“Start”運(yùn)行一次分析測(cè)試，儀器會(huì)按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行運(yùn)行，并按照設(shè)定的路徑儲(chǔ)存文件。樣品分析完成后，等待樣品腔溫度降到室溫左右，取出樣品和參比坩堝，關(guān)機(jī)。 (9)數(shù)據(jù)分析 點(diǎn)擊 ta60 圖標(biāo)，打開數(shù)據(jù)分析軟件。點(diǎn)擊“文件”菜單下的“打開”項(xiàng)，在分析軟件中打開所需分析的測(cè)量文件。 鼠標(biāo)選中 DTG 曲線，點(diǎn)擊“Analysis”菜單中“peak”項(xiàng)，或者點(diǎn)擊“peak”按鈕，設(shè)定溫度范圍，即可給出峰值溫度；亦可選取起始點(diǎn)作為測(cè)定結(jié)果，點(diǎn)擊“Analysis”菜單中“Tangent”一項(xiàng)，彈出 Tangent 窗口。用鼠標(biāo)分別在曲線上 峰的起始點(diǎn)和到達(dá)峰高之前斜率相對(duì)穩(wěn)定的一個(gè)點(diǎn)上點(diǎn)擊，來選定起始點(diǎn)。點(diǎn)擊 Analyse”，熔點(diǎn)確定的 tangent 點(diǎn)確定出來。再次點(diǎn)擊“Analyse”，分析物的熔點(diǎn)就會(huì)在計(jì)算出來并在峰旁邊顯示。了可以給出峰值溫度外，還可以提供有關(guān)峰值的其他信息，可在‘Option’選項(xiàng)中進(jìn)行。鼠標(biāo)選中 DTA 曲線，點(diǎn)擊“Analysis”菜單中“Heat”一項(xiàng)，彈出 Heat 窗口。用鼠標(biāo)規(guī)定峰的起始點(diǎn)和終止點(diǎn)，點(diǎn)擊“Analyse”，具體結(jié)果在屏幕上顯示出來。所得數(shù)值表示樣品吸收或釋放多大的熱量。熱量的顯示可以以多種單位給出，在點(diǎn)擊‘Heat’后彈出的對(duì)話框中，有Option 選項(xiàng)?？梢愿鶕?jù)需要進(jìn)行選擇，并添加文字注釋，中英文均可。鼠標(biāo)選中 TG 曲線，點(diǎn)擊“Analysis”菜單中“Weight Loss”一項(xiàng)，彈出 Weight Loss 窗口。用鼠標(biāo)規(guī)定峰的起始點(diǎn)和終止點(diǎn)，點(diǎn)擊“Analyse”，樣品重量的變化，以及起始點(diǎn)時(shí)間、溫度等都會(huì)顯示出來。重量的顯示可以以多種單位給出，在點(diǎn)擊‘Weight Loss’后彈出的對(duì)話框中，有 Option 選項(xiàng)?？梢愿鶕?jù)需要進(jìn)行選擇，并添加文字注釋，中英文均可。 (10)出具報(bào)告 點(diǎn)擊菜單“file”中“print”,彈出打印窗口。選擇路徑，可以把 DTG 圖和分析參數(shù)打印到 Microsoft Office Document Image Writer 或者 Adobe Reader 上或者打印到文件。 4. 差示掃描量熱法(DSC)(1) 開機(jī) 打開 DSC60 主機(jī)、計(jì)算機(jī)、TA60WS 工作站以及 FC60A 氣體控制器。(2)氣體 接好氣體管路，接通氣源，并在 FC60A 氣體控制器上調(diào)整氣體流量。(3)樣品制備 所用樣品質(zhì)量一般為 35mg，可根據(jù)樣品性質(zhì)適當(dāng)調(diào)整加樣量。把樣品壓制得盡量延展平整，以保證壓制樣品時(shí)坩鍋底的平整。把裝樣品的坩堝置于 SSC30 壓樣機(jī)中，蓋上坩堝蓋，旋轉(zhuǎn)壓樣機(jī)扳手，把坩堝樣品封好。同時(shí)不放樣品，壓制一個(gè)空白坩堝作為參比樣品。壓完后檢查坩鍋是否封好，且要保證坩堝底部清潔無污染。 滑開 DSC60 樣品腔體蓋，用鑷子移開爐蓋和蓋片，把空白坩堝放置于左邊參比盤，把制備好的樣品坩堝放置于右邊樣品盤中，蓋上蓋片和爐蓋。(4)設(shè)定測(cè)定參數(shù) 點(diǎn)擊桌面上 TA60WS Collection Monitor 圖標(biāo)，打開 TA60WS Acquisition 軟件。在 detector 窗口中選擇 DSC60，點(diǎn)擊“Measure”菜單下的“Measuring Parameters”, 彈出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一項(xiàng)中編輯起始溫度、升溫速率、結(jié)束溫度以及保溫時(shí)間等溫度程序。在“File Information”窗口中輸入樣品基本信息。包括：樣品名稱、質(zhì)量、坩堝材料，使用氣體種類、氣體流速、操作者、備注等信息。點(diǎn)擊“確定”關(guān)閉“Setting Parameters”窗口，完成參數(shù)設(shè)定操作。 (5)樣品測(cè)試 等待儀器基線穩(wěn)定后，點(diǎn)擊“Start”鍵，在彈出“Start”窗口中設(shè)定 文件名稱以及儲(chǔ)存路徑，點(diǎn)擊“Start”運(yùn)行一次分析測(cè)試，儀器會(huì)按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行運(yùn)行，并按照設(shè)定的路徑儲(chǔ)存文件。 (6)關(guān)機(jī) 樣品測(cè)量完成后，等待樣品腔溫度降到室溫左右，取出樣品，依次關(guān)機(jī)：DSC60 主機(jī)、氣體控制器 FC60A、系統(tǒng)控制器 TA60WS 和電腦。 (7)數(shù)據(jù)分析 點(diǎn)擊 TA60 圖標(biāo)，打開數(shù)據(jù)分析軟件。點(diǎn)擊“文件”菜單下的“打開”項(xiàng)，根據(jù)文件名以及預(yù)覽圖形，選擇所需的文件在分析軟件中打開。 鼠標(biāo)選中 DSC 曲線，點(diǎn)擊“Analysis”菜單中“peak”項(xiàng)，或者點(diǎn)擊“peak”按鈕，設(shè)定溫度范圍，即可給出峰值溫度；亦可選取起始點(diǎn)作為測(cè)定結(jié)果，
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