薄層色譜顯色劑的配置(編輯修改稿)
2025-07-16 19:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。 ②Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑 檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。 溶液：I．；Ⅱ．碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作為儲(chǔ)備液，用前取儲(chǔ)備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。 結(jié)果：呈橘紅色斑點(diǎn)。 ③4甲基傘形酮 檢出物：含氮雜環(huán)化合物。 溶液：，加水至100ml。 方法：噴板后置25％氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。 ④碘鉑酸鉀 檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。 溶液：10％六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6％碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。 ⑤硫酸高鈰銨／硫酸 檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。 溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。 方法：噴后薄層于1l0oC加熱數(shù)分鐘。 結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出。 ⑥Ehrlich (對(duì)二甲氨基苯甲醛／鹽酸)試劑 檢出物：吲哚衍生物及胺類。 溶液：1％本品的濃鹽酸溶液與甲醇按1：1混合。 方法：噴后板于50oC加熱20min。 結(jié)果：呈不同顏色的斑點(diǎn)。 (7)胺類 ①硝酸／乙醇 檢出物：脂肪族胺類。 溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。 方法：需要時(shí)120oC加熱。 ②2，6二氯醌氯亞胺 檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠铩⑺幬?、苯氧基乙酸除草劑等?溶液：％～2％本品乙醇溶液。 方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。 ③茜素 檢出物：胺類。 溶液：％本品的乙醇溶液。 ④丁二酮單肟／氯化鎳檢出物：胺類。 溶液：I．，加氯化鎳0．95g，冷卻后加濃氨水2ml； Ⅱ．。 方法：將溶液I及Ⅱ混合，放置1天，過濾。 ⑤Pauly (對(duì)氨基苯磺酸)試劑 檢出物：酚類、胺類和能偶合的雜環(huán)化合物。 溶液：磺酸4．5g溶于溫?zé)岬?2mol／L鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加4．5％亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10％碳酸鈉溶液。 ⑥硫氰酸鈷(Ⅱ)． 檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類。 溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。 結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn)，2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。 ⑦1，2萘醌4磺酸鈉 檢出物：芳香胺類。 溶液：，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。 方法：噴后反應(yīng)30min顯色。 ⑧葡萄糖／磷酸 檢出物：芳香胺類。 溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。 方法：噴后于115℃加熱l0min。 200632 02:47 PM 1 資料160
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