桂林師范高等專科學(xué)校生化制藥技術(shù)班參考論文(編輯修改稿)
2025-07-15 22:16 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 用藥學(xué)雜志，2006,23（3）：188190.[5] 胡慶紅，袁澤利，吳慶，張銘欽，朱必學(xué)．二氨基硫脲雙核席夫堿和其配合物的合成與抗菌活性[J]．應(yīng)用化學(xué)，2009,26（5）：534537.[6] 馮駙，胡衛(wèi)兵，劉紅霞，余愛農(nóng)．2氨基芴席夫堿的合成及抗菌活性[J]．應(yīng)用化學(xué)，2008,25（8）：980982.[7] 李中華，李佳鳳，汪焱鋼．咔唑席夫堿的合成及抗菌活性[J]．應(yīng)用化學(xué)，2007,24（9）：10741076.[8] 張維娟，王紅鋼，馬永超，皇甫超申，胡國強(qiáng)，劉彬．香草醛縮氨基均三唑席夫堿對肝癌細(xì)胞分化相關(guān)酶和蛋白的影響[J]．河南大學(xué)學(xué)報(bào)，2007,26（4）：4348.[9] 胡國強(qiáng)，董秀麗，謝松強(qiáng)，黃文龍．含羧酸側(cè)鏈蒽醛縮氨基均三唑席夫堿衍生物的合成及抗腫瘤活性[J]．藥學(xué)學(xué)報(bào)，2008,43（1）：5053.[10] 胡國強(qiáng)，侯莉莉，謝松強(qiáng)，杜鋼軍，黃文龍，張惠斌．非對稱雙均三唑席夫堿_衍生物的合成及抗腫瘤活性[J]．有機(jī)化學(xué)，2008,28（4）：700704.[11] Matsui S., Fujita T. Catalysis Today, 2001, 6663.[12] Johnson L. K., Killian C. M., Broolchart M., et al. New Pd(Ⅱ)and Ni(Ⅱ) Based Catalysts for Polymerization of Ethylere and Alpha Olefins[J]. J. Am. Chem. Soc., 1995, 117: 64146415.第二章 新型氨基酚席夫堿的合成及其DPPH自由基清除能力的研究引言自由基(free radical) 通常指獨(dú)立存在的帶有未成對電子的原子或原子基團(tuán)，分子或離子，如O2?、HO?、ArO? 等。自由基生物學(xué)和醫(yī)學(xué)已經(jīng)成為當(dāng)今生命科學(xué)、化學(xué)生物學(xué)的一個(gè)前沿和熱點(diǎn)。越來越多的研究證明，自由基在生命過程中的諸多反應(yīng)如多種酶催化的氧化還原反應(yīng)、光合作用、生物發(fā)光等發(fā)揮著重要的生物調(diào)控作用[1]，一旦體內(nèi)自由基代謝量或抗氧化體系出現(xiàn)故障，就可引起蛋白質(zhì)、脫氧核糖核酸（DNA）變性，并導(dǎo)致細(xì)胞和組織器官損傷，誘發(fā)如癌癥、缺血再灌注損傷、腦神經(jīng)損傷、肺損傷、白內(nèi)障和早生兒視網(wǎng)膜疾病等疾病[2]。過渡金屬陽離子，特別是銅離子和亞鐵離子是維持人體內(nèi)多相的滲透平衡的調(diào)節(jié)劑，是自由基生成強(qiáng)有力的催化劑，在藥物的藥效作用過程中具有重要的作用。它們可參與人體中的Fenton反應(yīng)[3]，將超氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)闃O其活躍的羥自由基和氧自由基[4]： H2O2 + Mn+ → HO + HO? + M(n+1)+因此，研究與開發(fā)既具有清除自由基能力，又能夠?qū)^渡金屬陽離子有識別甚至螯合作用檢測或者阻止人體Fenton反應(yīng)發(fā)生的抗氧化劑，已經(jīng)成為了抗氧化劑新的研究熱點(diǎn)之一[5,6]。1 實(shí)驗(yàn)部分 主要儀器與試劑所有合成原料均為分析純。BRUKER AVANCE 500核磁共振儀(瑞士, 布魯克公司)，雙光束紫外可見分光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司），RF5310PC熒光分光光度計(jì)(日本，島津)， BRUKER ESQUIRE HCT質(zhì)譜儀(美國，布魯克 道爾頓公司)。向裝有15 mL無水乙醇的25 g (6 mmol) 鄰氨基酚，控制溫度在75 ℃下攪拌，待鄰氨基酚完全溶解后，加入 g () N,N二甲基4氨基苯甲醛，攪拌加熱反應(yīng)，由薄層色譜(TLC)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，析出大量的固體，抽濾，用乙醇重結(jié)晶， g 棕色晶體1，產(chǎn)率67%。化合物2的合成同上，用乙醇重結(jié)晶， g橙黃色晶體，產(chǎn)率72%，數(shù)據(jù)表征如表2。 DPPH自由基清除活性測試二苯代苦味酰自由基 ( DPPH ) 在有機(jī)醇溶劑中是一種很穩(wěn)定的自由基，其孤電子在517 nm 附近有強(qiáng)吸收，溶液呈深紫色[7]，當(dāng)自由基清除劑存在時(shí)，孤電子被配對，吸收消失或減弱，因此通過測定吸收減弱的程度，可評價(jià)該自由基清除劑的活性。由于 DPPH 自由基對受試物活性成分靈敏度較高，而且操作簡單易行，這種方法得到了比較廣泛的應(yīng)用?；衔?對DPPH自由基的清除作用的測定參考文獻(xiàn)[8]。將各化合物配制成系列溶液，測定待測物質(zhì)溶液對DPPH自由基的清除率，并繪制DPPH自由基清除率對各化合物溶液濃度曲線式(1)，如下圖：圖2 化合物2對自由基的清除作用2 結(jié)果與討論本文一共合成了兩個(gè)化合物，通過H譜、質(zhì)譜鑒定了其結(jié)構(gòu)。結(jié)果如表1.、2的表征數(shù)據(jù) date of Characterization of pounds 2Entry1H NMREMS1δ:(1s,1H,OH),(s,1H,N=CH), (d,2H,J=10Hz, ArH),(d,J=10Hz,1H,ArH),(t,J=5Hz,1H,ArH),(d,J=10Hz,1H,ArH),(t,J=15Hz,1H,ArH),(d,J=15Hz,2H,ArH),（s,6H,CH3）240 [M + H]+2δ:(1s,1H,OH),(s,1H,N=CH), (d,J=5Hz,2H,ArH),(d,J=5Hz,2H,ArH),(t,J=5Hz,4H,ArH),(s,6H,CH3).240 [M + H]+ 化合物2對DPPH自由基的清除活性隨著自由基生物學(xué)與自由基醫(yī)學(xué)的迅速發(fā)展，現(xiàn)已證明多種疾病的發(fā)生和發(fā)展與自由基對組織細(xì)胞的損傷關(guān)系密切。IC50 通常被用來評價(jià)化合物對自由基的清除能力的大小，即清除自由基一半濃度時(shí)所需自由基清除劑濃度。IC50值越低，說明自由基清除劑的對自由基的清除能力越強(qiáng)。通過計(jì)算，化合物R值越趨于1，則線性越好[9]。我們可以看出化合物1線性最好，化合物2次之。，以此計(jì)算IC50值。DPPH自由基清除率(%) = (A0 － At)/A0 100% 式(1)A0與At分別代表自由基在 517 nm時(shí)空白與樣品對其作用后的吸光度，然后作圖求出線形方程，再通過線形方程把它們對DPPH自由基清
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