【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 耐酸陶瓷泵。（7）不銹鋼管道泄漏的解決辦法是改用聚丙烯鋼塑復(fù)合管。1995年l月首先在1”飽和器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，20個(gè)月來(lái)未出現(xiàn)泄漏間題，連續(xù)運(yùn)行最長(zhǎng)超過(guò)8個(gè)月。（8）離心機(jī)下料斗堵塞、跑料的解決辦法是用聚氯乙烯塑料板做襯里。由于減少了摩擦阻力，較好地解決了堵塞、跑料問(wèn)題，方便了工人操作，杜絕了水泄漏，延長(zhǎng)了料斗及給料機(jī)壽命，使環(huán)境和衛(wèi)生狀況大為改觀。7對(duì)工藝的改進(jìn)在國(guó)內(nèi)半直接飽和器法硫酸銨生產(chǎn)工藝中，其加酸工藝路線都是濃硫酸自高位槽經(jīng)飽和器的中央煤氣管進(jìn)入，濃硫酸在飽和器中同硫銨母液混合，以吸收煤氣中的氨。伸入飽和器中央煤氣管的濃硫酸管道，采用的材質(zhì)有以下兩種情況：(1)采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼。該材質(zhì)耐硫酸銨的晶間腐蝕能力較好，但硫銨母液存在酸堿交替腐蝕、硫酸銨晶粒的磨蝕及CN離子的腐蝕等，其腐蝕性較強(qiáng)。在這種強(qiáng)腐蝕條件下，該管一般在7～9個(gè)月就產(chǎn)生穿孔現(xiàn)象。(2)采用工程塑料管，耐腐蝕性能雖良好，但其強(qiáng)度、抗老化能力難滿足要求，使用壽命也不長(zhǎng)。傳統(tǒng)的加酸工藝路線存在下述缺點(diǎn)：(1)飽和器內(nèi)的中央煤氣管易被腐蝕穿孔。伸入飽和器中央煤氣管的加酸管道被腐蝕掉或腐蝕穿孔后，濃硫酸就會(huì)與中央管壁接觸，燒壞中央管內(nèi)壁的玻璃鋼防護(hù)層，從而導(dǎo)致中央煤氣管遭硫銨母液的直接腐蝕而穿孔。(2)泡沸傘易脫落。在伸入飽和器中央煤氣管的加酸管道被腐蝕掉或腐蝕穿孔后，濃硫酸會(huì)燒壞泡沸傘的玻璃鋼防護(hù)層，從而導(dǎo)致泡沸傘腐蝕脫落。(3)飽和器運(yùn)轉(zhuǎn)周期短。一旦飽和器的中央煤氣管腐蝕穿孔或泡沸傘腐蝕脫落后，硫銨生產(chǎn)就無(wú)法進(jìn)行，這時(shí)必須更換飽和器。在這種加酸工藝路線中，飽和器一般只能使用9～10個(gè)月。該工藝中濃硫酸流經(jīng)U型液封管時(shí)，其中的酸泥等雜物會(huì)沉積在U型液封管底部，生產(chǎn)過(guò)程經(jīng)常出現(xiàn)加酸不暢的現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)酸泥會(huì)堵塞U型液封管。這時(shí)，必須用壓縮空氣吹掃加酸管道，從而影響硫銨的正常生產(chǎn)。采用新加酸工藝路線，必須注意以下幾點(diǎn)：(1)加酸管道可全部采用材質(zhì)為Q235的無(wú)縫鋼管，但深入滿流槽中的一段宜使用聚氯乙烯管，也可使用1Cr18Ni9Ti不銹鋼管，以防硫銨母液的腐蝕。(2)對(duì)于滿流槽的防腐蝕，～，外壁仍用環(huán)氧玻璃鋼防腐。(3)對(duì)硫銨結(jié)晶顆粒大小有嚴(yán)格要求時(shí)，母液循環(huán)量需較傳統(tǒng)加酸法提高5%左右；若對(duì)硫銨結(jié)晶顆粒大小無(wú)嚴(yán)格要求時(shí)，母液循環(huán)量可維持不變。母液酸度對(duì)硫銨結(jié)晶有一定的影響，隨著母液酸度的提高，結(jié)晶的平均粒度下降，晶體形狀也從長(zhǎng)寬比小的多面顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)橛心z結(jié)趨勢(shì)的細(xì)長(zhǎng)六棱柱形，甚至是針狀。這是由于當(dāng)其他條件不變時(shí)，母液的介穩(wěn)區(qū)隨著酸度增加而減小，不能保持所必需的過(guò)飽和程度。同時(shí)，隨著酸度的提高，母液黏度增大，增加了硫銨分子的擴(kuò)散阻力，阻礙了晶體的正常成長(zhǎng)。但是，母液的酸度也不宜過(guò)低，否則除使氨的吸收率下降外，還易造成飽和器堵塞。特別是當(dāng)母液攪拌不充分或酸度波動(dòng)時(shí)，可能在母液中出現(xiàn)局部中性區(qū)甚至堿性區(qū)，從而導(dǎo)致母液中的鐵、鋁離子形成氫氧化鐵及氫氧化鋁等沉淀，進(jìn)而生成亞鐵氰化物，使晶體著色并阻礙晶體成長(zhǎng)。另外，%時(shí)，因母液密度下降易產(chǎn)生泡沫，使飽和器操作惡化。在正常生產(chǎn)中，為保持母液酸度在4%～6%的范圍內(nèi)，只需連續(xù)向飽和器內(nèi)加入硫酸中和煤氣中的氨。但每隔1～2d，需加入酸使母液酸度為12%～14%，并用熱水沖洗，以消除裝置內(nèi)沉積的結(jié)晶。每周還需加入酸使母液酸度為20%～25%，此時(shí)硫酸銨大量轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，用熱水沖洗，可徹底地溶解沉積的結(jié)晶。加酸的位置不同，對(duì)飽和器本體的影響也不同。對(duì)泡沸傘飽和器工藝，濃硫酸從高位槽自流加入飽和器中，存在以下問(wèn)題。當(dāng)濃硫酸流經(jīng)U型管液封時(shí)，由于酸泥等雜質(zhì)的沉積，使?jié)饬蛩嵩诠艿纼?nèi)流通不暢，嚴(yán)重時(shí)酸泥堵塞U型管液封而不能加酸。濃硫酸直接進(jìn)入飽和器易產(chǎn)生腐蝕，因此被迫停產(chǎn)檢修，造成運(yùn)轉(zhuǎn)周期短。對(duì)噴淋式飽和器工藝，來(lái)自硫酸高位槽的濃硫酸直接送入滿流槽。由于取消了U型管液封，不存在酸泥堵塞管道的隱患，使加酸管道暢通，操作方便，從而可取消吹掃用壓縮空氣管道系統(tǒng)，延長(zhǎng)了飽和器的運(yùn)轉(zhuǎn)周期。②　增大結(jié)晶槽的容積在飽和器內(nèi)硫銨從母液中形成晶體需經(jīng)歷兩個(gè)階段，即晶核的形成和晶核的長(zhǎng)大。若晶核形成速率大于晶體的成長(zhǎng)速率，則產(chǎn)品粒度??；反之則可得到大顆粒結(jié)晶?？梢娍刂七@兩種速率，即可控制產(chǎn)品的粒度。沉積于飽和器底部的硫銨結(jié)晶，用結(jié)晶泵將其連同部分母液一起抽出，送往結(jié)晶槽，再?gòu)慕Y(jié)晶槽底部進(jìn)入離心機(jī)，離心分離出的母液與結(jié)晶槽滿流的母液一起自流入飽和器。硫銨結(jié)晶則由螺旋輸送機(jī)送至硫銨干燥器。硫銨的結(jié)晶成長(zhǎng)過(guò)程在飽和器及結(jié)晶槽中，當(dāng)含硫銨結(jié)晶的母液流過(guò)結(jié)晶槽時(shí)，大顆粒的硫銨結(jié)晶便沉降下來(lái)，在結(jié)晶槽中繼續(xù)長(zhǎng)大。目前的設(shè)計(jì)中離心機(jī)及干燥設(shè)備并非連續(xù)操作，一般按每班工作5h考慮。如果結(jié)晶槽的容積小了，則大顆粒的硫銨結(jié)晶也會(huì)被母液帶回飽和器，這樣容易堵塞母液管道，同時(shí)也會(huì)增加開啟離心機(jī)的次數(shù)。因此加大結(jié)晶槽的容積是必要的，既有利于硫銨晶體長(zhǎng)大，也有利于離心機(jī)操作穩(wěn)定。采用飽和器法工藝生產(chǎn)硫銨，其晶體形狀為針狀、片狀或粉末狀，正常情況顏色為白色。當(dāng)條件控制不當(dāng)時(shí)，由于雜質(zhì)影響往往帶綠色、藍(lán)色、灰色或暗黑色，%～%，而GB5351995規(guī)定硫銨氮含量?jī)?yōu)等品≥%，一等品≥%?；诩兹┡c硫酸銨中的氮化合，生產(chǎn)六次甲基四胺和定量的無(wú)機(jī)酸，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定無(wú)機(jī)酸計(jì)算氮含量。反應(yīng)式如下：6HCHO+2(NH4)2SO4= (CH2)6N4+2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O　顏色產(chǎn)生的定性分析(1)煤氣中含有大量的HCN，飽和器中又有Fe2+存在，如有普魯士藍(lán)的存在，它可被堿金屬氫氧化物分解，在生成不溶性氫氧化鐵和可溶性的亞鐵氰酸鹽后，失去原有的顏色，可由以下試驗(yàn)證實(shí)。稱取試樣10g，加入水50ml溶解，再加入100gL1氫氧化鈉溶液10ml，加熱煮沸，藍(lán)色褪去，變?yōu)樽丶t色，過(guò)濾，將沉淀洗滌后轉(zhuǎn)入小燒杯，加酸溶解，溶液為棕黃色，加50gL1NH4SCN溶液2ml，變成血紅色，證明藍(lán)色為普魯士藍(lán)。反應(yīng)如下：Fe4[Fe(CN)6]3+12OH1=4Fe(OH)3+3[Fe(CN)6]4Fe(OH)3+3H+1=Fe3++3H2OFe3++3SCN=Fe(SCN)3 (2)試樣顏色灰黑，黑色物質(zhì)可由以下試驗(yàn)證明。稱取試樣10g，加入水50ml溶解，將溶液過(guò)濾，加H2SO4(1+9)溶液，有臭雞蛋氣味產(chǎn)生。而飽和器中有Fe2+，證明是FeS沉淀。(1)按GB5351995規(guī)定，一等品氮含量≥%。硫銨出現(xiàn)顏色灰黑，氮含量偏低，首先從分析方面查找原因，對(duì)所有試劑按標(biāo)準(zhǔn)配制，判斷其對(duì)結(jié)果造成的影響。%，%，%，%，%，20 98%，%，%，20 95%，%，%，%。試驗(yàn)結(jié)果表明，試劑不是氮含量偏低的主要原因