【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 產(chǎn)量大。其缺點(diǎn)是動(dòng)力消耗大，設(shè)備較復(fù)雜。（3）壓空攪拌連續(xù)硝化器，特點(diǎn)是用壓空代機(jī)械攪拌，設(shè)備較小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，在制量上較機(jī)械攪拌法少。但攪拌不夠強(qiáng)烈，有溫度不均之缺點(diǎn)。（4）噴射硝化器，特點(diǎn)有：①利用廢酸外循環(huán)冷卻，以吸收反應(yīng)熱，故硝化過(guò)程的溫度，直接由甘油與硝化酸的加料比來(lái)確定，利用硝化系數(shù)與溫度之間的線性關(guān)系來(lái)控制硝化溫度，使控制簡(jiǎn)化可靠。②噴射器混合均勻，甘油分散性好，有利于反應(yīng)進(jìn)行，充分發(fā)揮了甘油硝化反應(yīng)快的特點(diǎn)，故停留時(shí)間大大縮短，消除了局部過(guò)熱。③停留時(shí)間短，生產(chǎn)效率高，在制量大為減少，如產(chǎn)量為750公斤/小時(shí)的硝化系統(tǒng)，在制量只有14公斤左右。④由于噴射硝化時(shí)甘油是靠硝化酸高速流動(dòng)產(chǎn)生之負(fù)壓抽吸進(jìn)噴射器的，所以減少了由硝化細(xì)數(shù)破壞造成的危險(xiǎn)性。⑤設(shè)備簡(jiǎn)單，投資減少，加工容易。以上著重分析了幾種硝化器的優(yōu)缺點(diǎn)，顯而易見(jiàn)，噴射硝化器較間斷硝化具有無(wú)法比擬的好處。所以，在目前國(guó)內(nèi)外從事硝化甘油生產(chǎn)的大、中型設(shè)備的選擇普遍采用比較先進(jìn)的噴射硝化法。針對(duì)噴射消化法本設(shè)計(jì)選用碟式分離機(jī)進(jìn)行分離。 ，經(jīng)螺旋板式冷卻器用15℃硝酸鈣溶液冷卻，自動(dòng)恒溫到0℃，再經(jīng)電磁流量計(jì)自動(dòng)調(diào)節(jié)流量為490I/。甘油在甘油揚(yáng)液器中，用熱水加熱，并用61℃恒溫水保持它的溫度為60℃后，用壓縮空氣送到甘油恒位槽，經(jīng)橢圓齒輪流量計(jì)（105I/h），被抽入噴射硝化器，同時(shí)加入約為混合物體積的6—15%的空氣（50—150I/h），以保證安全生產(chǎn)。酯化在硝化器內(nèi)完成，硝化器出口溫度即為硝化溫度，控制在45—48℃，并據(jù)此溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)甘油流量。硝化后的酸乳立即進(jìn)入蛇管冷卻器，冷卻到17℃后，再進(jìn)入離心分離機(jī)，將硝化甘油與廢酸迅速分離。分離出的廢酸經(jīng)后分離器至配酸稀釋工房，大部分用來(lái)配硝化酸，剩余廢酸去脫酯。從離心機(jī)分離出的酸性硝化甘油隨即流經(jīng)預(yù)洗噴射器，分別進(jìn)入第一洗滌塔、第一油水分離進(jìn)行洗滌、分離。然后進(jìn)入第二洗滌塔用熱水洗滌后到第二油水分離器分離。再進(jìn)入第三洗滌塔用堿水洗。洗滌后的硝化甘油堿乳液自動(dòng)流至接料工房的接料槽中，經(jīng)采樣分析合格后，即可轉(zhuǎn)出使用【5】。 噴射法連續(xù)過(guò)程的工藝條件 硝化 （1）、硝化溫度： 45～48℃；（2）、硝化系數(shù)：12～15（或12～13）；（3）、真空度：不加空氣時(shí)在640毫米汞柱以上；硝化用為280～350毫米汞柱；（4）、甘油恒液位槽溫度：55～60℃（56177。1℃）；（（5）、硝化酸溫度：0177。1℃；（6）、噴射器入口硝化酸壓力：～／厘米2；（7）、硝化酸總氮量（以硝酸計(jì)）：177。﹪；（8）、廢酸總氮量（以硝酸計(jì)）：177。﹪【5】；（1）分離溫度：16177。1℃；（2）離心分離機(jī)轉(zhuǎn)速：3200r/min（1）冷水洗：油水比1:； 洗滌溫度：≤30℃（2）溫水洗：油水比1:1；洗滌溫度：40177。3℃；（3）堿水洗：油水比1:1；洗滌溫度：40～45℃； 堿液濃度：%。（4） 洗滌塔壓空攪拌壓力：2177。 硝化甘油與廢酸的分離過(guò)程分析 在硝化時(shí)甘油高度分散在混酸中，同時(shí)硝化時(shí)有強(qiáng)烈的攪拌或高速湍動(dòng)，硝化甘油在廢酸中的溶解度又小，因此硝化甘油與廢酸形成乳狀液。含酸的硝化甘油很不安定，必須盡快與廢酸分離。 乳狀液是一個(gè)熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，當(dāng)靜置時(shí)就會(huì)自動(dòng)分層，即破乳過(guò)程。乳狀液的分層難易程度與分散度有關(guān)，分散度越高，分層越難。一般乳狀液的分散度，大約液滴半徑在105厘米左右或稍大些。硝化甘油與廢酸的乳狀液，其液滴的半徑大約為102厘米級(jí)，所以其穩(wěn)定性是比較低的。 硝化甘油與廢酸的分層，可以看作是兩個(gè)過(guò)程，開(kāi)始是分散的硝化甘油液滴聚集在一起，但各液滴間的界面并未消失，他們可以聚集在一起，也可以在微弱的擾動(dòng)下重新分散。這個(gè)過(guò)程稱為絮凝。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，絮凝在一起的硝化甘油液滴，結(jié)合成一個(gè)較大的液滴，這個(gè)大液滴已成為一相，是不可逆的。這種使液滴數(shù)目減少、液滴變大的過(guò)程稱為聚結(jié)或去乳。最后使乳狀液分層，硝化甘油比重小在上層，廢酸比重大在下層，從而達(dá)到分層的目的。 硝化甘油液滴在廢酸中的運(yùn)動(dòng)，也類似固體小顆粒在粘性液體中的運(yùn)動(dòng)情況，服從斯托克定律。硝化甘油液滴的運(yùn)動(dòng)速度，靜置或?qū)恿髑闆r下，可以根據(jù)斯托克公式近似地求得： V=（ρρ/）d2a/18η式中 V—硝化甘油的沉降或分離速度（厘米/秒）（因ρ/ρ，故不是沉降而是上?。?； d—硝化甘油液滴的直徑（厘米）； ρ/—廢酸的密度（克/厘米3）； ρ—硝化甘油的密度（克/厘米3）； η—廢酸的粘滯系數(shù)（粘度）（厘泊）； a —加速度（靜置時(shí)為重力加速度）（厘米/秒2）。 上式表示在加速度a的影響下，在密度為ρ/，動(dòng)態(tài)粘度為η的液體中，比重為ρ的一個(gè)顆粒（或液滴）的末端速度。 若在t時(shí)間后，顆粒（或液滴）沉降（或移動(dòng)）的距離為h，則： h=（ρρ/）d2at/18η式中 t—沉降（或移動(dòng)）的時(shí)間（秒）； h—沉降（或移動(dòng)）的距離（厘米）。 d—硝化甘油液滴的直徑（厘米）； ρ/—廢酸的密度（克/厘米3）； ρ—硝化甘油的密度（克/厘米3）； η—廢酸的粘滯系數(shù)（粘度）（厘泊）； a —加速度（靜置時(shí)為重力加速度）（厘米/秒2）。由此可知：式中（ρρ/）d2/18η項(xiàng)為乳狀液的性能函數(shù)，生產(chǎn)中工藝條件不變時(shí)，可以看作常數(shù)。因此，工藝條件不變時(shí)，要縮短分離時(shí)間，可以采用以下兩種方法來(lái)達(dá)到： ； 。 在靜置分離時(shí)，式中的a=g(g為重力加速度)，在離心場(chǎng)中，由于其重力而產(chǎn)生的加速度，被大于重力加速度幾千倍的離心加速度所代替，因此，計(jì)算離心分離機(jī)的分離速度時(shí)，需將斯托克公式乘以離心系數(shù)（亦稱為分離因數(shù)）。所謂離心系數(shù)，即離心加速度與重力加速度的比值，如下式所示： Z=r2/g≈Dn2/1800式中 Z—離心系數(shù)（或分離因數(shù)）； D—旋轉(zhuǎn)體的直徑（米）； n—旋轉(zhuǎn)速度（轉(zhuǎn)/分）； r—液珠與離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)軸心的距離（厘米）； —離心機(jī)角速度（弧度/秒）； g—重力加速度（厘米/秒2）。 此時(shí)分離速度可寫為： V=[(ρρ/)/18η][d22r]離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓半徑和轉(zhuǎn)速是決定離心力的重要因素。而離心力的大小是把互不相溶的兩種液體分開(kāi)的動(dòng)力。但離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓的大小和轉(zhuǎn)速是不能任意增大的，它受材料強(qiáng)度的限制。另外轉(zhuǎn)速過(guò)大，超過(guò)5000rad/min時(shí)，會(huì)使固體殘?jiān)喂痰馗街跈C(jī)壁上難以清理。由實(shí)踐知，分離硝化甘油和廢酸的離心力一般為1700公斤力左右。目前用于硝化甘油與廢酸的離心機(jī)，轉(zhuǎn)速在2900～3500rad/min。104左右，因而分離效率比重力分離大大提高。本設(shè)計(jì)采用碟片式離心分離機(jī)，如下圖所示。 碟片式離心分離機(jī)結(jié)構(gòu)圖 1轉(zhuǎn)鼓； 2碟片； 3沉淀雜質(zhì)； 4中性孔； 5重液出口； 6輕液出口； 7物料入口。 碟片式離心分離機(jī)示意圖 將很多碟片（或分離碗）整齊排列成一個(gè)圓錐體，碟片之間的距離很小，～1毫米左右（具體尺寸根據(jù)沉降時(shí)間和停留時(shí)間來(lái)確定，一般停留時(shí)間不能小于沉降時(shí)間），這樣既增加了分離面積，又縮短了硝化甘油液滴的行程，并保證液流為層流，從而達(dá)到盡快分離的目的。 由上圖可知，硝化甘油與廢酸混合液由中心管進(jìn)入碟片層的底部，再由碟片中間的“中性孔”向上流動(dòng)，分別進(jìn)入到各碟片之間的空隙，因碟片間的距離很小，因而使流入的乳狀液分成許多很薄的液層。當(dāng)轉(zhuǎn)速較低時(shí)，液流從中性空流過(guò)碟片空隙的流速?zèng)Q定于碟片空隙的尺寸和出口大小，以及液體的壓頭。當(dāng)轉(zhuǎn)速提高時(shí)，由于混合液兩相的重度不同，在離心力場(chǎng)中受到的離心力大小也不同，因而在碟片間隙內(nèi)顯著地分為二層。重液沿上碟片的下表面向下向外移動(dòng)；而輕液則受外層重液離心力的反作用力而產(chǎn)生向心浮力，在向心浮力的作用下，輕液沿下碟片的上表面往上往內(nèi)移動(dòng)，最終使重液廢酸聚集在外層，輕液硝化甘油聚集在內(nèi)層。進(jìn)一步提高轉(zhuǎn)速，則輕液層與重液層分別向上、下移動(dòng)，形成重液流與輕液流，從而達(dá)到分離的目的。 輕重液在碟片間分離情況示意圖 輕重液在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)基本上以“中性孔”為分界面分成兩層，重度較大的廢酸處于外層，經(jīng)重液出口流出；重度較小的硝化甘油處于內(nèi)層，經(jīng)輕液出口流出。少量重度更大的固體顆?；驓?jiān)瑒t沉積在最外層的機(jī)壁上和上碟片的下部 ，定期進(jìn)行清理。由于混合液被轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的幾十片碟片分成很多薄的液層，使沉降距離大大縮短，沉降所需的時(shí)間亦大為減少。被分離的兩種液體之間因?yàn)闆](méi)有機(jī)會(huì)再混合，從而大大提高了分離效率。 混合液是通過(guò)碟片上的“中性孔”進(jìn)入各碟片之間的，并隨即在碟片時(shí)間沉降分層。故“中性孔”的位置轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑、重液的分界面（或稱中性面）處最為恰當(dāng)，否則就會(huì)擾亂分離液，惡化分離效果。分界面（中性面）的位置和輕重液的重度以及輕重液出口位置的半徑有關(guān)。根據(jù)動(dòng)力平衡原理，在中性面處，重液與輕液的離心壓力應(yīng)當(dāng)相等。根據(jù)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)物料所形成的離心壓力的計(jì)算，則有： 式中 R1—輕液出口位置的半徑； R2—重液出口位置的半徑； R3—中性面位置的半徑； gt—重液的重度； ge—輕液的重度。 令 ge /ge = 則中性面的半徑為： 在使用當(dāng)中由于操作條件的變化，會(huì)使中性面半徑發(fā)生改變（或稱移動(dòng)），從而引起分離效率的下降。為使分離機(jī)適應(yīng)此情況，在即定結(jié)構(gòu)的條件下，可以調(diào)節(jié)重液出口位置的半徑（R2），來(lái)達(dá)到使中性孔與中性面位置相適應(yīng)的效果。改變重液出口位置的半徑，是通過(guò)更換不同半徑的調(diào)節(jié)環(huán)（亦稱重液盤或重力盤）來(lái)實(shí)現(xiàn)的。每臺(tái)離心機(jī)都備有一套半徑不同的調(diào)節(jié)環(huán)，以備選用。 車間生產(chǎn)綱領(lǐng)及設(shè)計(jì)依據(jù)產(chǎn)品名號(hào)年產(chǎn)量 t硝化甘油2000 原材料、輔助材料的規(guī)格要求 甘油的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)QXB3801267序號(hào)名稱規(guī)格要求1色澤（以50ml蒸餾水中所含比色用三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)計(jì)）2透明度透明3氣味在沸水中加熱10分鐘無(wú)異味4比重（%）5酸堿度（）6皂化值（1g甘油所消耗的NaOH量）7不揮發(fā)殘?jiān)?8灰分%9丙烯醛等不大于500ppm葡萄糖溶液所產(chǎn)生的“銀膠液”混濁度10銨鹽及蛋白質(zhì)無(wú)11氯化物（以Cl計(jì)算）% 硝酸 硝酸的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB33764指標(biāo)單位指 標(biāo)一級(jí)品二級(jí)品HNO3≥%9897H2SO4≤%N2O4≤%灼燒殘液≤% 硫酸： 硫酸 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB53465指標(biāo)名稱單位指標(biāo)H2SO4%≥98灼燒殘液%≤ 發(fā)煙硫酸： 發(fā)煙硫酸 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB53465指標(biāo)名稱單位指標(biāo)游離SO3%≥20灼燒殘液%≤鐵含量%≤ 循環(huán)用廢酸的技術(shù)指標(biāo) 循環(huán)用廢酸的指標(biāo)指標(biāo)名稱單位指標(biāo)總氮量（以HNO3計(jì)）%＞13H2SO4含量%＞68HNO3含量%＞11指標(biāo)名稱單位指標(biāo)N2O4含量%＜H2O含量%＜18硝化甘油含量%＜ 硝化酸技術(shù)指標(biāo) 硝化酸技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)名稱單位指標(biāo)總氮量（以HNO3計(jì)）%177。H2SO4含量%62～64177。1HNO3含量%23～28177。1N2O4含量%＜～H2O含量%8～13177。2硝化甘油含量%＜～ 輔助材料的規(guī)格要求：包括壓空、冷凍鹽水、上水、洗滌用堿水。（1）壓空 要求壓空干凈，不允許含有機(jī)械雜質(zhì)、油脂及水分；要求壓空保持一定的壓力（一般為56kg/cm2），不允許上下波動(dòng)；要求壓空有足夠的貯備量；安裝使用時(shí)應(yīng)注意壓空貯槽的安全，消除溫度的影響。（2）冷凍鹽水及自來(lái)水 一般采用30%的Ca(NO3)2水溶液做冷凍鹽水，控制溫度15～10℃。生產(chǎn)過(guò)程中保證有足夠的冷凍鹽水供硝化冷卻。在鹽水循環(huán)時(shí)，防止冰塞和過(guò)冷現(xiàn)象，投料前檢查鹽水系統(tǒng)，不許有泄漏現(xiàn)象。自來(lái)水用經(jīng)凈化后的自來(lái)水，不得有砂子等雜質(zhì)。（3）%的Na2CO3水溶液，控制溫度在43～48℃第3章 物料衡算及能量衡算 原始數(shù)據(jù)得率： 230﹪硝化系數(shù)： 13甘油純度： 99﹪ 硝化酸成份名稱百分含量