【文章內容簡介】 產量大。其缺點是動力消耗大，設備較復雜。（3）壓空攪拌連續(xù)硝化器，特點是用壓空代機械攪拌，設備較小，結構簡單，在制量上較機械攪拌法少。但攪拌不夠強烈，有溫度不均之缺點。（4）噴射硝化器，特點有：①利用廢酸外循環(huán)冷卻，以吸收反應熱，故硝化過程的溫度，直接由甘油與硝化酸的加料比來確定，利用硝化系數(shù)與溫度之間的線性關系來控制硝化溫度，使控制簡化可靠。②噴射器混合均勻，甘油分散性好，有利于反應進行，充分發(fā)揮了甘油硝化反應快的特點，故停留時間大大縮短，消除了局部過熱。③停留時間短，生產效率高，在制量大為減少，如產量為750公斤/小時的硝化系統(tǒng)，在制量只有14公斤左右。④由于噴射硝化時甘油是靠硝化酸高速流動產生之負壓抽吸進噴射器的，所以減少了由硝化細數(shù)破壞造成的危險性。⑤設備簡單，投資減少，加工容易。以上著重分析了幾種硝化器的優(yōu)缺點，顯而易見，噴射硝化器較間斷硝化具有無法比擬的好處。所以，在目前國內外從事硝化甘油生產的大、中型設備的選擇普遍采用比較先進的噴射硝化法。針對噴射消化法本設計選用碟式分離機進行分離。 ，經螺旋板式冷卻器用15℃硝酸鈣溶液冷卻，自動恒溫到0℃，再經電磁流量計自動調節(jié)流量為490I/。甘油在甘油揚液器中，用熱水加熱，并用61℃恒溫水保持它的溫度為60℃后，用壓縮空氣送到甘油恒位槽，經橢圓齒輪流量計（105I/h），被抽入噴射硝化器，同時加入約為混合物體積的6—15%的空氣（50—150I/h），以保證安全生產。酯化在硝化器內完成，硝化器出口溫度即為硝化溫度，控制在45—48℃，并據(jù)此溫度自動調節(jié)甘油流量。硝化后的酸乳立即進入蛇管冷卻器，冷卻到17℃后，再進入離心分離機，將硝化甘油與廢酸迅速分離。分離出的廢酸經后分離器至配酸稀釋工房，大部分用來配硝化酸，剩余廢酸去脫酯。從離心機分離出的酸性硝化甘油隨即流經預洗噴射器，分別進入第一洗滌塔、第一油水分離進行洗滌、分離。然后進入第二洗滌塔用熱水洗滌后到第二油水分離器分離。再進入第三洗滌塔用堿水洗。洗滌后的硝化甘油堿乳液自動流至接料工房的接料槽中，經采樣分析合格后，即可轉出使用【5】。 噴射法連續(xù)過程的工藝條件 硝化 （1）、硝化溫度： 45～48℃；（2）、硝化系數(shù)：12～15（或12～13）；（3）、真空度：不加空氣時在640毫米汞柱以上；硝化用為280～350毫米汞柱；（4）、甘油恒液位槽溫度：55～60℃（56177。1℃）；（（5）、硝化酸溫度：0177。1℃；（6）、噴射器入口硝化酸壓力：～／厘米2；（7）、硝化酸總氮量（以硝酸計）：177。﹪；（8）、廢酸總氮量（以硝酸計）：177。﹪【5】；（1）分離溫度：16177。1℃；（2）離心分離機轉速：3200r/min（1）冷水洗：油水比1:； 洗滌溫度：≤30℃（2）溫水洗：油水比1:1；洗滌溫度：40177。3℃；（3）堿水洗：油水比1:1；洗滌溫度：40～45℃； 堿液濃度：%。（4） 洗滌塔壓空攪拌壓力：2177。 硝化甘油與廢酸的分離過程分析 在硝化時甘油高度分散在混酸中，同時硝化時有強烈的攪拌或高速湍動，硝化甘油在廢酸中的溶解度又小，因此硝化甘油與廢酸形成乳狀液。含酸的硝化甘油很不安定，必須盡快與廢酸分離。 乳狀液是一個熱力學不穩(wěn)定體系，當靜置時就會自動分層，即破乳過程。乳狀液的分層難易程度與分散度有關，分散度越高，分層越難。一般乳狀液的分散度，大約液滴半徑在105厘米左右或稍大些。硝化甘油與廢酸的乳狀液，其液滴的半徑大約為102厘米級，所以其穩(wěn)定性是比較低的。 硝化甘油與廢酸的分層，可以看作是兩個過程，開始是分散的硝化甘油液滴聚集在一起，但各液滴間的界面并未消失，他們可以聚集在一起，也可以在微弱的擾動下重新分散。這個過程稱為絮凝。隨著時間的延長，絮凝在一起的硝化甘油液滴，結合成一個較大的液滴，這個大液滴已成為一相，是不可逆的。這種使液滴數(shù)目減少、液滴變大的過程稱為聚結或去乳。最后使乳狀液分層，硝化甘油比重小在上層，廢酸比重大在下層，從而達到分層的目的。 硝化甘油液滴在廢酸中的運動，也類似固體小顆粒在粘性液體中的運動情況，服從斯托克定律。硝化甘油液滴的運動速度，靜置或層流情況下，可以根據(jù)斯托克公式近似地求得： V=（ρρ/）d2a/18η式中 V—硝化甘油的沉降或分離速度（厘米/秒）（因ρ/ρ，故不是沉降而是上?。?； d—硝化甘油液滴的直徑（厘米）； ρ/—廢酸的密度（克/厘米3）； ρ—硝化甘油的密度（克/厘米3）； η—廢酸的粘滯系數(shù)（粘度）（厘泊）； a —加速度（靜置時為重力加速度）（厘米/秒2）。 上式表示在加速度a的影響下，在密度為ρ/，動態(tài)粘度為η的液體中，比重為ρ的一個顆粒（或液滴）的末端速度。 若在t時間后，顆粒（或液滴）沉降（或移動）的距離為h，則： h=（ρρ/）d2at/18η式中 t—沉降（或移動）的時間（秒）； h—沉降（或移動）的距離（厘米）。 d—硝化甘油液滴的直徑（厘米）； ρ/—廢酸的密度（克/厘米3）； ρ—硝化甘油的密度（克/厘米3）； η—廢酸的粘滯系數(shù)（粘度）（厘泊）； a —加速度（靜置時為重力加速度）（厘米/秒2）。由此可知：式中（ρρ/）d2/18η項為乳狀液的性能函數(shù)，生產中工藝條件不變時，可以看作常數(shù)。因此，工藝條件不變時，要縮短分離時間，可以采用以下兩種方法來達到： ； 。 在靜置分離時，式中的a=g(g為重力加速度)，在離心場中，由于其重力而產生的加速度，被大于重力加速度幾千倍的離心加速度所代替，因此，計算離心分離機的分離速度時，需將斯托克公式乘以離心系數(shù)（亦稱為分離因數(shù)）。所謂離心系數(shù)，即離心加速度與重力加速度的比值，如下式所示： Z=r2/g≈Dn2/1800式中 Z—離心系數(shù)（或分離因數(shù)）； D—旋轉體的直徑（米）； n—旋轉速度（轉/分）； r—液珠與離心機轉動軸心的距離（厘米）； —離心機角速度（弧度/秒）； g—重力加速度（厘米/秒2）。 此時分離速度可寫為： V=[(ρρ/)/18η][d22r]離心機的轉鼓半徑和轉速是決定離心力的重要因素。而離心力的大小是把互不相溶的兩種液體分開的動力。但離心機轉鼓的大小和轉速是不能任意增大的，它受材料強度的限制。另外轉速過大，超過5000rad/min時，會使固體殘渣牢固地附著在機壁上難以清理。由實踐知，分離硝化甘油和廢酸的離心力一般為1700公斤力左右。目前用于硝化甘油與廢酸的離心機，轉速在2900～3500rad/min。104左右，因而分離效率比重力分離大大提高。本設計采用碟片式離心分離機，如下圖所示。 碟片式離心分離機結構圖 1轉鼓； 2碟片； 3沉淀雜質； 4中性孔； 5重液出口； 6輕液出口； 7物料入口。 碟片式離心分離機示意圖 將很多碟片（或分離碗）整齊排列成一個圓錐體，碟片之間的距離很小，～1毫米左右（具體尺寸根據(jù)沉降時間和停留時間來確定，一般停留時間不能小于沉降時間），這樣既增加了分離面積，又縮短了硝化甘油液滴的行程，并保證液流為層流，從而達到盡快分離的目的。 由上圖可知，硝化甘油與廢酸混合液由中心管進入碟片層的底部，再由碟片中間的“中性孔”向上流動，分別進入到各碟片之間的空隙，因碟片間的距離很小，因而使流入的乳狀液分成許多很薄的液層。當轉速較低時，液流從中性空流過碟片空隙的流速決定于碟片空隙的尺寸和出口大小，以及液體的壓頭。當轉速提高時，由于混合液兩相的重度不同，在離心力場中受到的離心力大小也不同，因而在碟片間隙內顯著地分為二層。重液沿上碟片的下表面向下向外移動；而輕液則受外層重液離心力的反作用力而產生向心浮力，在向心浮力的作用下，輕液沿下碟片的上表面往上往內移動，最終使重液廢酸聚集在外層，輕液硝化甘油聚集在內層。進一步提高轉速，則輕液層與重液層分別向上、下移動，形成重液流與輕液流，從而達到分離的目的。 輕重液在碟片間分離情況示意圖 輕重液在轉鼓內基本上以“中性孔”為分界面分成兩層，重度較大的廢酸處于外層，經重液出口流出；重度較小的硝化甘油處于內層，經輕液出口流出。少量重度更大的固體顆粒或殘渣，則沉積在最外層的機壁上和上碟片的下部 ，定期進行清理。由于混合液被轉鼓內的幾十片碟片分成很多薄的液層，使沉降距離大大縮短，沉降所需的時間亦大為減少。被分離的兩種液體之間因為沒有機會再混合，從而大大提高了分離效率。 混合液是通過碟片上的“中性孔”進入各碟片之間的，并隨即在碟片時間沉降分層。故“中性孔”的位置轉鼓內徑、重液的分界面（或稱中性面）處最為恰當，否則就會擾亂分離液，惡化分離效果。分界面（中性面）的位置和輕重液的重度以及輕重液出口位置的半徑有關。根據(jù)動力平衡原理，在中性面處，重液與輕液的離心壓力應當相等。根據(jù)轉鼓內物料所形成的離心壓力的計算，則有： 式中 R1—輕液出口位置的半徑； R2—重液出口位置的半徑； R3—中性面位置的半徑； gt—重液的重度； ge—輕液的重度。 令 ge /ge = 則中性面的半徑為： 在使用當中由于操作條件的變化，會使中性面半徑發(fā)生改變（或稱移動），從而引起分離效率的下降。為使分離機適應此情況，在即定結構的條件下，可以調節(jié)重液出口位置的半徑（R2），來達到使中性孔與中性面位置相適應的效果。改變重液出口位置的半徑，是通過更換不同半徑的調節(jié)環(huán)（亦稱重液盤或重力盤）來實現(xiàn)的。每臺離心機都備有一套半徑不同的調節(jié)環(huán)，以備選用。 車間生產綱領及設計依據(jù)產品名號年產量 t硝化甘油2000 原材料、輔助材料的規(guī)格要求 甘油的技術標準號QXB3801267序號名稱規(guī)格要求1色澤（以50ml蒸餾水中所含比色用三氯化鐵標準溶液的毫升數(shù)計）2透明度透明3氣味在沸水中加熱10分鐘無異味4比重（%）5酸堿度（）6皂化值（1g甘油所消耗的NaOH量）7不揮發(fā)殘渣%8灰分%9丙烯醛等不大于500ppm葡萄糖溶液所產生的“銀膠液”混濁度10銨鹽及蛋白質無11氯化物（以Cl計算）% 硝酸 硝酸的技術標準號 GB33764指標單位指 標一級品二級品HNO3≥%9897H2SO4≤%N2O4≤%灼燒殘液≤% 硫酸： 硫酸 技術標準號 GB53465指標名稱單位指標H2SO4%≥98灼燒殘液%≤ 發(fā)煙硫酸： 發(fā)煙硫酸 技術標準號 GB53465指標名稱單位指標游離SO3%≥20灼燒殘液%≤鐵含量%≤ 循環(huán)用廢酸的技術指標 循環(huán)用廢酸的指標指標名稱單位指標總氮量（以HNO3計）%＞13H2SO4含量%＞68HNO3含量%＞11指標名稱單位指標N2O4含量%＜H2O含量%＜18硝化甘油含量%＜ 硝化酸技術指標 硝化酸技術指標指標名稱單位指標總氮量（以HNO3計）%177。H2SO4含量%62～64177。1HNO3含量%23～28177。1N2O4含量%＜～H2O含量%8～13177。2硝化甘油含量%＜～ 輔助材料的規(guī)格要求：包括壓空、冷凍鹽水、上水、洗滌用堿水。（1）壓空 要求壓空干凈，不允許含有機械雜質、油脂及水分；要求壓空保持一定的壓力（一般為56kg/cm2），不允許上下波動；要求壓空有足夠的貯備量；安裝使用時應注意壓空貯槽的安全，消除溫度的影響。（2）冷凍鹽水及自來水 一般采用30%的Ca(NO3)2水溶液做冷凍鹽水，控制溫度15～10℃。生產過程中保證有足夠的冷凍鹽水供硝化冷卻。在鹽水循環(huán)時，防止冰塞和過冷現(xiàn)象，投料前檢查鹽水系統(tǒng)，不許有泄漏現(xiàn)象。自來水用經凈化后的自來水，不得有砂子等雜質。（3）%的Na2CO3水溶液，控制溫度在43～48℃第3章 物料衡算及能量衡算 原始數(shù)據(jù)得率： 230﹪硝化系數(shù)： 13甘油純度： 99﹪ 硝化酸成份名稱百分含量