【文章內(nèi)容簡介】 ，依法操作，經(jīng) 2小時時，取溶液適量，濾過，照含量測定項下的色譜條件，精密量取續(xù)濾液 20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取阿司匹林對照品適量，精密稱定，用 約含 20μg的溶液，同法測定，計算每粒在酸中的釋放量，應符合規(guī)定。 ? 緩沖液中釋放量 棄去上述各溶出杯中 酸溶液，立即加入 37℃ 177。 ℃ 的磷酸鹽緩沖液（ ）1000ml，繼續(xù)運轉(zhuǎn) 45分鐘，取溶液適量，濾過，照含量測定項下的色譜條件，精密量取續(xù)濾液 20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取阿司匹林對照品適量，精密稱定，用磷酸鹽緩沖液（ ）溶解并稀釋制成每 1ml中約含 的溶液，同法測定。計算每粒在緩沖液的釋放量，應符合規(guī)定。 ? 其他 應符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定 (附錄 Ⅰ E)。 ? ? 【 含量測定 】 照高效液相色譜法（附錄 Ⅴ D）測定。 ? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以 1%冰醋酸溶液 甲醇（ 50： 50）為流動相，檢測波長為 280nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰不低于 1500，阿司匹林峰與水楊酸峰的分離度應符合要求。 ? 測定法 取裝量差異項下的內(nèi)容物，研細，精密稱取適量（約相當于阿司匹林 ），置 100ml量瓶中，用 1%冰醋到無水甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 100ml量瓶中，用 1%冰醋酸無水甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取 20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖中，另取阿司匹林對照品適量，精密測定，用 1%冰醋酸無水甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 50μg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。 ? 【 類別 】 同阿司匹林。 ? 【 規(guī)格 】 （ 1） 75mg (2) (3) ? 【 貯藏 】 密封，在干燥處保存。 ? 釋放度測定法（ 2022年版二部） ? 附錄 Ⅹ D 釋放度測定法 ? 釋放度系指口服藥物從緩釋制劑、控釋制劑，腸溶制劑及透皮貼劑等在規(guī)定溶劑中釋放的速度和程度。凡檢查釋放度的制劑，不再進行崩解時限的檢查。 ? 緩釋、控釋、腸溶制劑的分類照緩釋、控釋制劑指導原則（附錄 ⅩⅫ ） ? 的規(guī)定。 ? 儀器裝置 除另有規(guī)定處，照溶出度測定法（附錄 Ⅹ C）項下所示。 ? 第二法 用于腸溶制劑 ? ? 方法 2 酸中釋放量 除另有規(guī)定外 ,量取 ,注入每個容出杯 ? 中，照 1法酸中釋放量項下進行測定。 ? 緩沖液中釋放量 棄去上述各溶出杯酸液，立即加入磷酸鹽緩沖液 ()[ ? 取 ，按 3:1混合均勻，必要時用 2mol/L鹽酸溶 ? 液或 2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH值至 177。 ]900ml，或?qū)⒚科?(個 )轉(zhuǎn)移入另一盛有 ? 磷酸鹽緩沖液 ()900ml的容器中，照方法 1緩沖液中釋放量項下進行測定。 ? 結(jié)果判斷 除另有規(guī)定外，符合下述條件之一者，可判為符合規(guī)定： ? 酸中釋放量 ? （ 1） 6片（粒）中，每片 (粒 )釋放量均應不大于標示量的 10％， ? （ 2） 6片（粒）中，有 1`2片（粒）大于 10%，但其平均釋放量不大于 10%。 ? 緩沖液中釋放量 ? （ 1） 6片（粒）中，每片（粒）的釋放量按標示量計算 ? 均不低于規(guī)定限度（ Q）；除另有規(guī)定外， Q應為標示量的 70%。 ? （ 2） 6片（粒）中僅有 1~2片（粒）低于 Q，但不低 于 Q10%，且其平均釋放量 ? 不低于 Q； ? （ 3） 6片（粒）中如有 1~2片（ 粒）低于 Q，其中僅有 1片（粒）低于 Q10%， ? 但不低于 Q20%，且其平均釋放量不低于 Q時，應 另取 6片（粒）復試；初、復試 ? 的 12片（粒）中有 1~3片（粒）低于 Q，其中僅有 1片（粒）低于 Q10%，但不低于 ? Q20%，且其平均釋放量不低于 Q。 ? 以上結(jié)果判斷中所示的 10%、 20%是指相對于標示量的百分率（ %）。 ? 相對密度測定法（ 2022年版一部） ? 附錄 Ⅶ A. 相對密度測定法 ? 相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下 ,某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外 ,溫度為 20℃ 。 ? 純物質(zhì)的相對密度在特定的條件下為不變的常數(shù)。但如物質(zhì)的純度不夠，則其相對密度的測定值會隨著純度的變化而改變。因此，測定藥品的相對密 ? 度，可用以檢查藥品的純雜程度。 ? 液體藥品的相對密度，一般用比重瓶 (如圖 1或圖 2)測定；測定易揮發(fā)液體的相對密度，可用韋氏比重秤（圖 3）。 ? 用比重瓶測定時的環(huán)境（指比重瓶和天平的放置環(huán)境）溫度應略低于 20℃ 或各品種項下規(guī)定的溫度。 （ 2） 《 美國藥典 》 ? 1）概況 ? USP:The United States Pharmacopeia也稱 The Pharmacopeia of The United States of American由美國政府所屬的美國藥典委員會（ The United States Pharmacopeial Convention） 編輯出版。它是美國政府對美國藥品質(zhì)量標準和檢定方法作出的技術(shù)規(guī)定，也是藥品生產(chǎn)、使用、管理、檢驗的法律依據(jù)。于 1820年出第一版，語種為拉丁文和英文。 NF： National Formulary《 美國處方集 》 ，收載 USP尚未收入的新藥和新制劑。 1888年出第一版， 1975年以前都是單獨出版，從此 15版起并入 USP。 ? 合并后仍分兩部分，前面是 USP，后面部分是NF。 USP和 NF出版后，每年出 2~3次補編本（ Supplement）。 ? 出版情況： ? USP18201942年：每十年出版一次 ? 19422022年：每五年出版一次 ? 2022 ：年刊 Eg： 2022年： USP32 1995年 :USP23 ? NF 18881975年 ：每 5年出版一次 Eg： 2022年： NF27 1995年 :NF18 合寫： USP32NF27 ? 最新版本： ? USP 33NF 28版： 2022年 10月 1日生效。 增補版 1于 2022年 4月出版， 2022年 10月 1日生效。 增補版 2于 2022年 6月出版， 2022年 1月 1日生效。 版本 出版時間 生效時間 發(fā)貨時間 價格 USP 33NF 28 (光盤 ) 20220年 4月 2022年 10月 1日 現(xiàn)貨 5800元 USP 33NF 28 增補 1（印刷） 20220年 4月 2022年 10月 1日 現(xiàn)貨 USP 33NF 28 增補 2（印刷 20220年 6月 2022年 1月 1日 2022年 7月 國內(nèi)檢索站點： ? USP Convention Headquarters USPChina 美國藥典中華區(qū)總部 USPChina Laboratory 美國藥典中華區(qū)總部實驗室 ? 【 URL】 ? 【 簡介 】 Practitioners created the early USP to provide a list of the best therapeutic products, give them useful names, and indicate recipes for their preparation. On December 15, 1820, the first edition of USP—essentially a ―recipe book‖ for 217 drugs and drug preparations—was published. Starting in 1880, the nature of the Pharmacopeia changed from a text containing recipes to one containing product standards. From 1820 to 1942 USP published the Pharmacopeia at 10year intervals, from 1942 to 2022 at 5year intervals, and beginning in 2022, annually. ? In 1888, the American Pharmaceutical Association published the first national formulary under the title The National Formulary of Unofficial Preparations. The title was changed to the National Formulary in response to the United States Food and Drugs Act of 1906, when both USP and NF standards were referenced. In 1975, USP acquired the NF and began publishing this pendium concurrently with USP in a single volume titled USP–NF. This approach eliminates duplicative text and permits a single index. ? USP works closely with the Food and Drug Administration (FDA), the pharmaceutical industry, and the health professions, to establish authoritative drug standards. These standards are enforceable by the FDA and the governments of more than 35 other countries, and are recognized worldwide as the hallmark of quality. More than 3,700 standards monographs are published in the . Pharmacopeia (USP) and the National Formulary (NF), the official drug standards pendia. USP also provides more than 1,600 premier chemical Reference Standards to carry out the tests specified in USP–NF. In addition, USP supports many public service programs. 2）編排結(jié)構(gòu) ? 以 USP30NF25為例： ? 1）） Front Matter and warning b. mission and Preface任務和序言 During 20222022編委 of the United States Pharmacoperial Convention as of June 30,2022藥典委員會名單 ? 2）） General Notices(一般注釋 ) (20項）藥典的標準、試驗、測定、分子式的寫法、單位、名詞術(shù)語等規(guī)范。 (5項） General Notices and Requirements TITLE OFFICIAL‖ AND ―OFFICIAL ARTICLES‖ STORAGE UNDER NONSPECIFIC CONDITIONS OTHER GENERAL NOTICES 3）） General Chapt