華南農(nóng)業(yè)大學(xué)萬(wàn)樹(shù)青藥物動(dòng)物學(xué)課件第三章藥用動(dòng)物活性成分類(lèi)型與(編輯修改稿)
2025-06-22 04:56 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 豆素類(lèi)，有機(jī)酸類(lèi)成分，有些也具有升華的性質(zhì)。例如七葉內(nèi)酯及苯甲酸等。 升華裝置 四、分離和純化 ? 可采用的方法 : ? 溶劑分離法 ? 兩相溶劑萃取法 ? 沉淀法 ? 鹽析法 ? 透析法 ? 結(jié)晶、重結(jié)晶和分步結(jié)晶法 ? 層析法 ? 超臨界 CO2流體萃取技術(shù) 1溶劑分離法 (萃取 ) 原理 : 總提取物中各組成成分，依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離 要求 : 選用三、四種不同極性的溶劑，由低極性到高極性分步進(jìn)行提取分離 . ? 例如 : 防己乙醇浸膏，堿化后可利用乙醚溶出脂溶性生物堿，再以冷苯處理溶出防己堿，與其結(jié)構(gòu)類(lèi)似的防己諾林堿比前者少一甲基而有一酚羥基，不溶于冷苯而得以分離 . ? 水浸膏或乙醇浸膏常常為膠狀物，難以均勻分散在低極性溶劑中，故不能提取完全，可拌于適量惰性填充劑，如硅藻土或纖維粉等，然后低溫或自然干燥，粉碎后，再以選用溶劑依次提取 . ? 水提液中常含有樹(shù)膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使這些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而達(dá)到與其它成分分離的目的 . ? 水提取液中獲得白及膠，可采用加乙醇沉淀法； ? 括樓根汁中制取天花粉素，可滴入丙酮使分次沉淀析出 。 ? 提取多糖及多肽類(lèi)化合物，多采用水溶解、濃縮、加乙醇或丙酮析出的辦法。 ? 利用某些成分能在酸或堿中溶解，又在加堿或加酸變更溶液的 pH后，成不溶物而析出以達(dá)到分離目的 . ? 內(nèi)酯類(lèi)化合物不溶于水，但遇堿開(kāi)環(huán)生成羧酸鹽溶于水，再加酸酸化，又重新形成內(nèi)酯環(huán)從溶液中析出，從而與其它雜質(zhì)分離 . 中草藥總提取物用酸水、堿水先后處理，可以分為三部分：溶于酸水的為堿性成分（如生物堿），溶于堿水的為酸性成分（如有機(jī)酸），酸、堿均不溶的為中性成分（如甾醇）。 例如 : 長(zhǎng)春花生物堿、石蒜生物堿的分離 。 紫董定堿（ corydine） 。 蝙蝠葛堿（ dauricins） 。 四氫掌葉防己堿 2 兩相溶劑萃取法 原理 : 利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù) 的不同而達(dá)到分離的方法。 萃取時(shí)如果各成分在兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大，則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、氯仿或乙醚進(jìn)行兩相萃取，如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì)，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，例如乙酸乙酯、丁醇等。 分液漏斗 ? 注意以下幾點(diǎn)和處理： (1)出現(xiàn)乳化 現(xiàn)象 (2)水提取液的濃度最好比重 (3)溶劑與水溶液應(yīng)保持一定量的比例 (4)一般萃取多次 . 2 沉淀法 是在中藥提取液中加入某些試劑使產(chǎn)生沉淀，以獲得有效成分或除去雜質(zhì)的方法。 (1) 鉛鹽沉淀法 分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。由于醋酸鉛及堿式醋酸鉛在水及醇溶液中，能與多種中草藥成分生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀，故可利用這種性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。 常用以沉淀有機(jī)酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹(shù)脂、酸性皂甙、部分黃酮等。 脫鉛方法 : 硫化氫脫鉛 用硫酸、磷酸、硫酸鈉、磷酸鈉等除鉛 例如 : 在黃芩水煎液中加入明礬溶液，黃芩甙就與鋁鹽絡(luò)合生成難溶于水的絡(luò)化物而與雜質(zhì)分離，這種絡(luò)化物經(jīng)用水洗凈就可直接供藥用。 (2)試劑沉淀法 在生物堿鹽的溶液中，加入某些生物堿沉淀試劑，則生物堿生成不溶性復(fù)鹽而析出。水溶性生物堿難以用萃取法提取分出，常加入雷氏銨鹽使生成生物堿雷氏鹽沉淀析出。 橙皮甙、蘆丁、黃芩甙、甘草皂甙均易溶于堿性溶液，當(dāng)加入酸后可使之沉淀析出。 某些蛋白質(zhì)溶液，可以變更溶液的 pH值利用其在等電點(diǎn)時(shí)溶解度最小的性質(zhì)而使之沉淀析出。 3 鹽析法 是在中草藥的水提液中、加入無(wú)機(jī)鹽至一定濃度，或達(dá)到飽和狀態(tài)，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而與水溶性大的雜質(zhì)分離 . 鹽析的無(wú)機(jī)鹽 : 氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。 例如 : 三七的水提取液中加硫酸鎂至飽和狀態(tài)，三七皂甙乙即可沉淀析出 : 黃藤中提取掌葉防己堿，三顆針中提取小檗堿在生產(chǎn)上都是用氯化鈉或硫酸胺鹽析制備 。 4 透析法 利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過(guò)半透膜，而大分子物質(zhì)不能通過(guò)半透膜的性質(zhì)，達(dá)到分離的方法。
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