【文章內容簡介】 溫精餾技術脫除輕、重雜質組分，實現(xiàn)電子級液氨的工業(yè)化生產。電子級磷烷（PH3）合成工藝方案：采用金屬磷化物與水反應制備磷烷氣體。經多級吸附脫除重組份和低溫精餾脫除輕組份制取電子級磷烷氣體。反應原理如下：AlP+3H2OAl（OH）3+PH3↑電子級乙硼烷（B2H6）合成工藝方案：采用金屬硼氫化物與碘反應制備硼烷氣體。經多級吸附脫除重組份和低溫精餾脫除輕組份制取電子級硼烷氣體。反應原理如下：2NaBH4+I2B2H6+2NaI+H2（食品級二氧化碳環(huán)氧乙烷混合氣） 按照《中華人民共和國標準化法》的規(guī)定，參照與生產該產品有關的標準和文獻，制定了企業(yè)標準，作為組織生產該產品及相關工作的依據，以確保該產品的生產、包裝、運輸、使用安全和產品質量穩(wěn)定。：以電子級磷烷、乙硼烷、硅烷（電子級氮/氫/氬/氦/二氧化碳平衡氣）為主要組分配制的電子混合氣，以電子級氟化物（以電子級氧為平衡氣）為主要組分配制的電子混合氣執(zhí)行標準GB/T 5274(等同采用ISO6142)。以磷烷、乙硼烷、硅烷為主的電子混合氣體如：N2PHN2B2HN2SiH4等。我國近三十年的研究成果。符合混合氣技術規(guī)格，數據準確可靠。氣瓶經過處理，氣體質量可充分保證。已向國內許多廠家提供此種電子混合氣體，生產工藝成熟可靠。以工業(yè)液氯為原料經一級精餾塔脫除重組分水、三氯化氮等重組份，進入二級精餾塔脫除氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、烴等輕組份，實現(xiàn)電子級氯的工業(yè)化生產。國家標準GB/T 18994 《電子工業(yè)用氣體 高純氯》。電子級一氧化二氮生產線，產品廣泛應用于半導體集成電路等領域。執(zhí)行國家標準：GB/T 14600《電子工業(yè)用氣 氧化亞氮》。電子級三氟化硼生產線，產品廣泛應用于半導體集成電路等領域。該工藝適合電子級三氟化硼生產，沒有環(huán)境污染問題。執(zhí)行國家標準GB/T 14603《電子工業(yè)用氣 三氟化硼》。 ，電子級一氟甲烷，電子級二氟甲烷，電子級三氟甲烷，電子級四氟化碳，電子級八氟環(huán)丁烷該系列產品技術來源于承擔的軍品配套“航天專用熱工質”項目技術成果。該工藝適合電子級含氟氣體的生產，沒有環(huán)境污染問題。電子級砷烷（AsH3）合成工藝方案：采用金屬砷化物與稀硫酸反應制備砷烷氣體。經多級吸附脫除重組份和低溫精餾脫除輕組份制取高純砷烷氣體。反應原理如下：Zn3As2+3H2SO43ZnSO4+2AsH3↑ 工藝流程簡述工藝流程如下：工業(yè)NH3精餾塔2化學吸附精餾1物理吸附產品充裝 工藝流程說明：％工業(yè)液氨送入汽化器；汽化后的氨氣進行初級吸附，脫除氨中的油，進入次級吸附，脫除氨中的大部分水份，含量控制在工業(yè)液氨中水份含量的1％以下；進入精餾塔1 中脫除重組份，重組分在塔底排出至廢氨罐，精餾塔頂氨氣進入純化器進行深度化學吸附，可使氨中金屬離子降至ppt數量級，；通過化學吸附后的氨氣進入精餾塔2脫除輕組份，輕組分在塔頂冷凝器排放，使氨中HONAr、CHCO、塔底液化的氨經分析檢測合格后產品充裝。磷烷氣體生產工藝流程如下：反應合成一級吸附二級吸附低溫提純干 燥充 裝二次精餾冷凍收集工藝流程說明：先將磷化鋁加入到反應器中然后滴加純水，生成的磷烷氣體進入一級吸附塔使磷烷氣體脫去酸性雜質及二氧化碳；然后在二級吸附塔中除去大部分高沸點雜質；然后再通過干燥器進行進一步干燥，干燥后的磷烷氣體進行低溫精餾提純，提純后再進行二次精餾，完成上述工藝流程后的磷烷通過冷凍的方法進行收集，檢測合格后產品充裝。乙硼烷生產工藝流程如下：反應合成冷 凝汽液分離低溫提純干 燥充 裝二次精餾冷凍收集工藝流程說明：將金屬硼氫化鈉與碘反應生成乙硼烷氣體，生成的乙硼烷氣體通過冷凝的方法進行初步的分離，不凝氣體排出去處理，冷凝后的乙硼烷氣體浸入干燥器進行干燥除水，然后通入低溫精餾的方法進行提純，提純后再進行二次精餾，完成上述工藝流程后的乙硼烷通過冷凍的方法進行收集，檢測合格后產品充裝。 標準混合氣（食品級二氧化碳環(huán)氧乙烷混合氣）標準混合氣生產工藝流程如下：食品級二氧化碳出庫入庫檢測配制環(huán)氧乙烷 工藝流程說明：標準混合氣體是用一種高純氣體作稀釋氣（又稱平衡氣或背景氣），再添加一種或幾種其它的高純氣體（又稱組分氣或摻雜氣）配制而成。以二氧化碳環(huán)氧乙烷混合氣為例，環(huán)氧乙烷作為稀釋氣，加入食品級二氧化碳組分氣配制而成。所用的方法為重量法。稱量法應用高載荷精密天平稱量裝入鋼瓶中的各氣體組分，根據各組分的質量比，計算出鋼瓶中標準氣的濃度。將配氣鋼瓶進行預處理，除去銹跡和污垢，并經水壓試驗合格，然后在烘箱中減壓加熱，冷卻后除去水氣，再用稀釋氣體沖洗。要求裝入鋼瓶中的各組分氣體對鋼瓶材料無腐蝕和吸附等作用。經過配制完畢的混合氣經過分析檢測，產品合格后入庫和出庫。 電子混合氣：以電子級磷烷、電子級乙硼烷、電子級硅烷（電子級氮/氫/氬/氦/二氧化碳平衡氣）為主要組分配制的電子混合氣，以電子級氟化物（以超純氧為平衡氣）為主要組分配制的電子混合氣高純氣A高純氣B高純氣C高純氣D配制檢測入庫出庫電子混合氣配制流程和方法上述的標準混合氣的配制流程和方法相似。只是以磷烷、乙硼烷、硅烷為稀釋氣，根據客戶需要用稱量法法添加一種或幾種其它的高純氣體來配制不同的產品。配制完畢的電子混合氣經過分析檢測，產品合格后入庫和出庫。電子級氯工藝流程如下：原料氯二級精餾三級吸附一級精餾初級純化產品分裝工藝流程說明：工業(yè)級別的液氯經過汽化后，進入一級凈化器，除去氯中80%以上的水分及其它多組份鹵化物，脫水后的氯氣，進入一級精餾塔，提純后的液氯進入三級吸附，三級吸附器中的吸附劑為經化學處理的多孔天然沸石，通過三級吸附進一步除去氯中痕量水及二氧化碳，最后進入34℃左右的低溫精餾塔除去易揮發(fā)性NOHCO、CHCO2等氣體，全回流完成后，經超微過濾，分析檢測合格后充瓶。 電子級一氧化二氮生產工藝流程如下：轉化吸收原料一氧化二氮吸附脫氧低溫提純干 燥超細過濾產品充裝工藝流程說明：采用商品級醫(yī)用N2O為原料，經過多孔物質同固體燒堿的混合物除去N2O中的NOH2O等其它活性雜質，然后通過由三種多孔吸附劑組成的復合凈化器，除去其中的痕量雜質，然后進入70℃左右的精餾塔以除去N2O中的NOCH4等雜質，經超微過濾，分析檢測合格后充瓶。三氟化硼氣體生產工藝流程如下：充裝粗產品三氟化硼一級純化二級純化低溫精餾工藝流程說明：采用工業(yè)級三氟化硼為原料，經過多孔物質同固體燒堿的混合物除去三氟化硼中的NOH2O等其它活性雜質，然后通過由三種吸附劑組成的復合凈化器，除去其中的痕量雜質，然后進入70℃左右的精餾塔以除去三氟化硼中的NOCH4等雜質。經過低溫液化收集到鋼瓶，得到三氟化硼氣體產品。，電子級一氟甲烷，電子級二氟甲烷，電子級三氟甲烷，電子級四氟化碳，電子級八氟環(huán)丁烷含氟氣體生產工藝流程如下：充裝粗產品含氟氣體一級純化二級純化低溫精餾工藝流程說明：采用工業(yè)級含氟氣體為原料，經過一級吸附的多孔物質同固體燒堿的混合物除去含氟氣體中的NOH2O等其它活性雜質，然后通過二級吸附由三種多孔吸附劑組成的復合凈化器（可以根據不同的含氟氣體進行選擇不同的吸附劑），除去其中的痕量雜質，然后進入低溫精餾塔以除去含氟氣體中的NOCH4等雜質，經過低溫液化收集到鋼瓶，得到含氟氣體產品。砷烷氣體生產工藝流程如下：反應合成一級吸附二級吸附產品分裝低溫液化工藝流程說明：砷化鋅和稀硫酸在反應器中反應，生成的砷烷氣體進入一級吸附塔使砷烷氣體脫去酸性雜質；然后在二級吸附塔中除去大部分高沸點雜質；最后使砷烷冷凝為液體除去不凝性雜質，檢測合格后產品充裝。 消耗定額項 目單位消耗定額備 注一 原材料液氨t/t二 輔助材料吸附劑t/t氮氣t/tH2Ot/t用于氨吸收制氨水三 燃料、動力消耗電kWh/t100024小時連續(xù)生產水t/t項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 磷化鋁（85%）t/t去離子水t/t二 輔助材料高純氮氣t/t吸附劑t/t氨水t/t用于三廢處理液氮t/t三 燃料、動力消耗水t/t1電kWh/t15000每天生產 8小時 電子級乙硼烷項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 硼氫化鈉t/t碘t/t二 輔助材料高純氮氣t/t吸附劑t/t氨水t/t用于三廢處理液氮t/t三 燃料、動力消耗水t/t1電kWh/t15000每天生產8小時（食品級二氧化碳環(huán)氧乙烷混合氣）項 目單位消耗定額備 注一 直接材料環(huán)氧乙烷t/t食品級二氧化碳t/t二 輔助材料氮氣t/t三 燃料、動力消耗水t/t清洗鋼瓶用水電kWh/t150：以電子級磷烷、電子級乙硼烷、電子級硅烷（電子級氮/氫/氬/氦/二氧化碳平衡氣）為主要組分配制的電子混合氣，以電子級氟化物（以超純氧為平衡氣）為主要組分配制的電子混合氣根據用戶對混合氣不同組分，不同濃度要求配制。以氮1%硅烷（40L氣瓶）混合氣為例：%硅烷電子混合氣項 目單位消耗定額備 注一 直接材料氮kg/瓶硅烷kg/瓶二 燃料、動力消耗電kWh/瓶項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 工業(yè)液氯t/t二 輔助材料吸附劑t/t高純氮氣t/t氨水t/t用于三廢處理三 燃料、動力消耗水t/t電kWh/t1500每天生產8小時項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 醫(yī)用一氧化二氮t/t二 輔助材料高純氮氣t/t液氮 t/t吸附劑t/t三 燃料、動力消耗水t/t1電1200每天生產8小時 電子級三氟化硼項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 三氟化硼t/t二 輔助材料高純氮氣t/t液氮 t/t吸附劑t/t氨水t/t用于三廢處理三 燃料、動力消耗水t/t1電15000每天生產8小時項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 六氟乙烷t/t二 輔助材料高純氮氣t/t液氮 t/t吸附劑t/t三 燃料、動力消耗水t/t1電1500每天生產8小時電子級一氟甲烷，電子級二氟甲烷，電子級三氟甲烷，電子級四氟化碳，電子級八氟環(huán)丁烷和電子級六氟乙烷共用同一套裝置（即為六氟乙烷裝置）。 電子級砷烷項 目單位消耗定額備 注一 直接材料 砷化鋅t/t稀硫酸t(yī)/t40%二 輔助材料高純氮氣t/t吸附劑t/t氨水t/t用于三廢處理液氮t/t三 燃料、動力消耗水t/t1電kWh/t15000每天生產8小時 自控技術方案 重點監(jiān)管的危險化工工藝的自控水平和主要控制方案本項目工藝裝置生產過程要求自動控制能滿足集中控制和檢測的需要，所選現(xiàn)場儀表能適應工藝介質的需要，并保證裝置長周期安全、穩(wěn)定運行。根據國家安全監(jiān)管總局公布的《首批重點監(jiān)管的危險化工工藝目錄的通知》和《第二批重點監(jiān)管危險化工工藝目錄和調整首批重點監(jiān)管危險化工工藝中部分典型工藝的通知》對照本項目的生產工藝，所有產品的生產工藝均不在重點監(jiān)管的危險化工工藝目錄之內。 重點監(jiān)管的危險化學品的安全措施和應急處置原則本項目涉及的危險化學品主要有液氨、氫氣、磷烷、砷烷、乙硼烷、二氧化碳、環(huán)氧乙烷、硅烷、三氟化硼、六氟乙烷、一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟化碳、液氯。根據《國家安全監(jiān)管總局關于公布首批