【文章內(nèi)容簡介】 工公司糠醛連續(xù)精制流程為代表，流程簡便是其一大優(yōu)點，但產(chǎn)品高沸點，雜質(zhì)含量高，色澤深是其弱點。我國開發(fā)推廣的連續(xù)精制流程，由塔釜采出液回收的糠醛接近理論值，可達 %，具有物料流失少、塔徑小、投資少、能耗低等多種優(yōu)點，幾種方法產(chǎn)品質(zhì)量對比見表61。三種糠醛精制流程產(chǎn)品質(zhì)量對比表 61 高沸點雜質(zhì)%流程名稱 色度 糠醛純度%甲基糠醛 其他高沸物 酸度 mol/L中國連續(xù)精制 5 9 美國魁克麥片化工公司連續(xù)精制 1215 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目23中國間歇精制 59 本工程擬采用我國普遍推廣的連續(xù)精制流程，使企業(yè)更具競爭力。主要工藝技術(shù)參數(shù)主要工藝技術(shù)參數(shù)表 62序號 指標名稱 單位 定額 備注1 全年工作日 天 3002 日工作班數(shù) 班 33 粉碎粒度 ㎝ 4 配酸量 3—5%5 裝鍋密度 Kg/m3 2406 蒸汽壓力 Mpa 7 糠醛含量 % ≥95 一級 8 糠醇含量 % ≥97 一級 工藝技術(shù)選擇和工藝流程簡述（1）工藝技術(shù)選擇我國當前糠醛生產(chǎn)采用直接法：n(C5H8O4)十 nH2O——n(C5H10O5)——n(C5H4O2)多聚戊糖 戊糖 糠醛玉米芯含有三種主要成分：纖維素、半纖維素和木質(zhì)素、這三種主要成分的含量約占總原料的 90%以上，纖維素、半纖維素經(jīng)水解轉(zhuǎn)化為相應的糖類，溶解于水，聚戊糖的水解和戊糖脫水這兩個反應在同一個水解鍋內(nèi)進行，在一定溫度通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目24和壓力作用下水解成 5%糠醛液體，稱為原液，在水解鍋內(nèi)生成醛汽應及時放出鍋外進行冷凝，以減少樹脂化和縮合損失；將 5%糠醛原液經(jīng)初餾塔利用液體混合中各種組分沸點不同來達到分離成各個組分的方法蒸餾出含糠醛 9092%的毛醛(或粗醛)；經(jīng)脫水塔分離出水份和低沸點組合，經(jīng)精餾塔分離的高沸點物和灰分，生產(chǎn)出純度 %糠醛。精餾塔底存留的高沸點物定時排入蒸餾釜內(nèi)對殘液進行蒸餾達到回收一定糠醛的目的，濃縮后的殘液排放。玉米芯成分中木質(zhì)素在水解過程中即不溶解也未發(fā)生質(zhì)的變化，從水解鍋中沉淀出來，被放出去，用做燃渣鍋爐的主要原料。本工藝流程的特點是采用當前比較先進的連續(xù)精餾工藝，早期建的糠醛廠毛醛經(jīng)精制釜一臺設備完成脫水，去除低沸物、高沸物。間歇式精制，靠操作工人的眼睛視測判斷糠醛質(zhì)量，質(zhì)量不易控制，特別是含水指標，反復率高，增加精制次數(shù)，糠醛精制得率低，工人勞動強度大。本流程精制設脫水塔、精餾塔、回收釜、靠設備保證產(chǎn)品質(zhì)量，連續(xù)精餾操作，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，提高了精制率。玉米芯含水＜15%為好，最多不得超過 25%，玉米芯破碎成 1520mm，去雜、破碎好壞影響出醛率，按玉米芯含水量配制水解前拌酸濃度；水解裝鍋要帶汽裝鍋，增加裝鍋密度，并且予熱原料；水解鍋要串聯(lián)操作，一是節(jié)汽，二是保持穩(wěn)定的原液濃度，三是減少冷凝熱負荷，要嚴格按照編制通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目25操作規(guī)程進行操作，確保最好產(chǎn)醛效果。脫水塔蒸出水和各種低沸物，如甲醇、丙酮，升溫要慢，否則易蹌黑醛，精餾塔溫升不要過快和過高，否則易爆沸、易出高沸物，如甲基糠醛和樹脂狀物質(zhì)溶入醛中，造成醛的干點過高，脫水精餾要嚴格控制真空度和塔內(nèi)溫度，確保兩塔配合穩(wěn)定連續(xù)工作。（2）工藝流程簡述1） 原料制備玉米芯原料運進料場，用除土篩將其中泥砂雜物除去，送粉碎機將其粉碎至粒度小于 2cm，由斗式提升機將物料提升至料倉，原料制備工藝見圖 63 所示。圖 63 原料制備流程圖2） 水解水解工藝見圖 64 所示。廢渣粉塵 粉塵粉塵裝運 篩土 粉碎 提升 料倉廢氣廢渣蒸汽玉米芯配酸 拌酸 水解鍋 冷凝 儲罐通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目26圖 64 水解工藝流程圖由斗提機將料倉內(nèi)的玉米芯運到螺旋輸送機，再溜入拌酸車，依次開啟拌酸車、螺旋輸送機。在拌酸車內(nèi)存 5%稀酸溶液（濃硫酸在配酸罐內(nèi)配制為 35Be 稀酸） ，與玉米芯按固液比 1: 進行攪拌，將拌酸后的玉米芯分配到水解鍋的裝料口待裝料完畢，蓋好鍋蓋通入蒸汽升溫，在一定壓力下進行水解反應生成糠醛，并定時排放不凝氣體。幾個水解鍋為串聯(lián)操作，應掌握好氣壓、時間，有秩序操作。拌料在水解鍋內(nèi)進行水解反應。這是制取糠醛的一道主要工序。玉米芯中的多聚戊糖以硫酸作為水解劑，經(jīng)過水解成戊糖。戊糖再經(jīng)過脫水環(huán)化生產(chǎn)糠醛。但以上兩個反應在常溫下不易進行，因此，在實際生產(chǎn)中采用高溫高壓的方法。一般在生產(chǎn)中采用的溫度為 145230℃，蒸汽壓力為104 巴。水解出醛時間(反應時間)要 6 小時，前 3小時為串出時間。若蒸汽壓力為 104 巴(10 千克/厘米 2)時，反應時間可縮短為 1 小時。水解反應后生成的糠醛應該立刻用蒸汽把它吹出來，以免發(fā)生副反應。在水解過程中，蒸汽中的糠醛是不均衡的，因此在水解操作中要根據(jù)含醛量的變化而調(diào)節(jié)蒸汽。出醛量高時，氣門開大，出醛量少時，氣門開小。水解反應式如下：聚戊糖水解生成戊糖： 5102485)( OHnCOHCn? ???酸戊糖脫水生成糠醛： 2453???酸通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目27當物料達到反應溫度后開始排放醛汽，一部分醛汽先送入初餾塔釜作為加熱介質(zhì)，多余的醛汽直接進入冷凝器，冷凝后的稀醛液流入貯罐以備精制加工用。水解結(jié)束后，關閉蒸汽閥、醛汽閥，然后打開排空閥，將鍋內(nèi)廢渣排出。水解后醛汽經(jīng)汽渣分離器，過濾出醛渣后熱氣體經(jīng)塔釜內(nèi)．加熱釜液，隨后回到原液冷凝冷卻器，冷卻后原液進入原液罐，原液由位差進入蒸餾塔，進塔溫度 8090℃，塔底廢水連續(xù)排放，塔頂醛汽溫度 ℃，進入冷凝冷卻器，冷卻后的粗醛進入分醛罐，分醛溫度 4555℃，分層后水層回流入蒸餾塔，醛層入毛醛貯罐待用。蒸餾的目的是濃縮稀糠醛溶液，從而提高糠醛的濃度。稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進入，塔底用間接蒸汽加熱。糠醛和水的共沸點較低，容易蒸發(fā)。稀糠醛溶液經(jīng)過蒸發(fā)，蒸汽就從蒸餾塔浮閥的縫隙冒出，分成許多水氣泡進入上層塔板，而上層塔板上多余液體就由溢流管回流至下一層。如此反復進行，經(jīng)過多次蒸發(fā)而濃縮的餾分由塔頂引出。殘液從塔底部排出。3） 精制水解后的稀醛液一般含糠醛 46%，并含有以醋酸為主的多種雜質(zhì)，將其送進初餾塔提濃，分離出大量有機酸和其它高沸點餾分(甲基糠醛、四氫糠醇、樹脂類等)，蒸出的粗糠醛經(jīng)冷凝器、分醛罐冷卻分離水后，加入碳酸鈉溶液通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目28（10%）中和，進一步除去其中殘留的乙酸等有機酸。中和所用堿液在化堿計量罐中配置好，加堿量為要中和毛醛總量的 %，堿液罐中配堿濃度 1013%堿液，攪拌中和 20 分鐘，靜置 1 小時。凈化（中和）后的醛汽送精餾釜進行深度脫水，并除去低沸點餾份(甲酸、甲醇、丙酮、乙醛)。蒸出的低沸點餾分及醛水共沸餾分，貯于頭餾分貯罐中，待餾出液由乳白色轉(zhuǎn)向清澈透明時，取成品糠醛，貯入成品罐。定期由頭餾分貯罐回收醛層，進行再蒸，水層定期洗滌精制釜用。精制工藝見圖 65 所示?？啡┚乒に嚵鞒虉D 65高沸物廢氣殘渣 醋酸鈉堿液 1013%廢水回流廢氣稀醛 初餾塔 冷凝器 分離罐成品 冷凝器 精餾釜 中和頭餾罐廢水池通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目294） 結(jié)晶醋酸鈉回收設計對醛汽進行了回收，生產(chǎn)醋酸鈉。醋酸鈉生產(chǎn)是采用汽相中和法，將糠醛生產(chǎn)醛汽中的醋酸用 1213%的純堿溶液中和，汽液相在旋風分離器中分離，得到 17%左右的醋酸鈉稀溶液，經(jīng)真空蒸發(fā)濃縮、活性炭脫色、板框壓濾及二次蒸發(fā)濃縮后，得到結(jié)晶液，最后經(jīng)離心機分離出三水結(jié)晶醋酸鈉成品，生產(chǎn)流程見圖 66 所示。圖 66 醋酸鈉回收工藝流程圖5）生產(chǎn)控制為確保產(chǎn)品質(zhì)量、設備安全運行，對各工序的工藝參數(shù)如壓力、真空度、溫度、流量、液位一律采用就地控制，對工藝參數(shù)要求控制嚴格的部位，如蒸餾頂、精餾塔的溫控指示，選用靈敏可靠的數(shù)字溫度顯示儀，顯示瞬間溫度狀況及溫度升降情況，以便及時調(diào)整蒸汽量，使兩塔配合好，保證連續(xù)精餾正常進行。廢水廢活性炭Na2CO3醛汽 旋風分離 真空蒸發(fā)濃縮 脫色醋酸鈉離心分離 結(jié)晶液 板框壓濾二次蒸發(fā)濃縮通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目30二、設備方案詳見主要生產(chǎn)設備明細表 63。主要生產(chǎn)設備一覽表表 63序號 名 稱 規(guī)格及技術(shù)條件 主要材質(zhì) 數(shù)量 價格（萬元） 備注1 粉碎機 處理量：10t/h 玉米芯， 篩孔 15~20mm Q235B 1 用戶自購2 斗式提升機 提升量；12t/h H=24 米 Q235B 1 用戶自購3 風機 Q235B 1 用戶自購4 配酸機 LS450 L=2022 pvc 1 用戶自購5 螺旋輸送機 LS400 L=2022 Q235B 16 皮帶輸送機 處理量：12t/h 玉米芯 1 用戶自購7 水解鍋 V=15m3 8 壓力容器8 快開閥、直管 Φ350 不銹鋼/ Q235B 89 過濾器 Φ800 不銹鋼 1 壓力容器10 料倉 V=15m3 Q235A 1 現(xiàn)場制作11 粗餾塔 Φ1100/Φ1800 不銹鋼 112 精餾塔 Φ700/Φ1600 不銹鋼/ Q235B 113 水解氣冷凝液罐 Φ1500 不銹鋼 114 醛水分離器 Φ800 不銹鋼 115 粗醛計量罐 Φ800 304 116 真空罐 Φ1000 Q235B 1 負壓操作18 精醛計量罐 Φ1200 Q235B 2 負壓操作21 進料罐 Φ800 Q235B 2 帶攪拌22 稀液罐 Φ1200 Q235B 1通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目3124 中和罐 Φ1500 304 125 靜止罐 Φ1000 Q235B 126 堿液罐 Φ800 Q235B 127 濃酸液罐 Φ1600 Q235B 128 粗醛罐 Φ20224000 Q235B 129 精塔冷凝器 F=60m2 304/321 1 列管式30 粗塔冷凝器 F=160m2 304/321 1 組 列管式31 水解氣冷凝器 F=160m2 304/321 1 組 列管式32 汽包 Φ4001800 20 2 壓力容器33 配酸攪拌罐 V=3m3 PVC 1 帶攪拌36 精醛儲罐 V=10m3 Q235B 137 進料泵 IH5032250 Q=38 進料泵 IH5032160 Q=39 循環(huán)水泵 IS125100250A Q=100m3/h H=50m 1 用戶自購40 進堿泵 IH5032250 Q=41 真空泵 W3 Q=200m3/h 2 用戶自購一 非 標 設 備 合 計 195二 廢水處理設備 1 套 96三 外購及現(xiàn)場制作設備 35 參考價四 閥 門、管道、彎頭、平臺、輔助件 1 套 35 參考價五 電 器 控 制 含變壓器 1 套 20 參考價六 安裝費 1 套 25 參考價七 設計、調(diào) 試 費 10 參考價八 保 溫、水解鍋襯里 16 參考價九 鍋 爐 6 噸 x3 臺 90 參考價總 計 522 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項目32三、土建工程方案建筑設計（1）建筑設計原則1）貫徹適用、經(jīng)濟的原則，并在可能條件下注意美觀，各種建筑物的建筑風格力求統(tǒng)一協(xié)調(diào)。2）建筑物、構(gòu)筑物的布置，應滿足生產(chǎn)操作，安裝檢測要求，并符合結(jié)構(gòu)抗震原則。3）在生產(chǎn)流程、防火及衛(wèi)生要求許可時，生產(chǎn)及輔助建（構(gòu)）筑物應合并布置。4）根據(jù)生產(chǎn)工藝特點，應對建（構(gòu)）物采取必要的防護措施。5）建筑設計所采用的標準應滿足生產(chǎn)及生活的要求并應盡量與當?shù)亟ㄖ藴氏噙m應。6）根據(jù)需要和可能，合理采用新技術(shù)和新材料。7）建（構(gòu)）筑物設計均應符合現(xiàn)行國家有關建筑設計規(guī)范和行業(yè)標準。8）各界區(qū)管理、控制及輔助設施在功能允許的情況下