手性配體實(shí)驗(yàn)答辯ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-26 02:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 小粒碘，加入無水處理的四氫呋喃，在滴液漏斗中加入溴苯及無水四氫呋喃，將約五分之一的溴苯混合液加入到反應(yīng)瓶中，待反應(yīng)引發(fā)后視反應(yīng)劇烈情況滴加完溴苯混合液，繼續(xù)反應(yīng)至鎂基本消失。 在滴液漏斗中加入丙酮縮酒石酸二甲酯與四氫呋喃，緩慢滴加，加完后加熱回流 1小時(shí)。再經(jīng)水解、萃取、干燥、濃縮、柱層析得 TADDOL。 TADDOL的合成 二醇經(jīng)氯化磷和亞胺反應(yīng)制亞磷酰胺化合物 以四氫呋喃為溶劑，以三乙胺為縛酸劑， TADDOL先與新蒸的三氯化磷反應(yīng)制得酰氯，再與典型結(jié)構(gòu)的仲胺（二甲胺、二乙胺、二異丙胺、二環(huán)己胺、二芐基胺、 N甲苯胺、 N芐基苯胺、 N 甲基環(huán)己胺、 N甲基苯胺、 N甲基芐胺、 N 異丙基環(huán)己胺、 N異丙基苯胺、 N異丙基芐胺、 N甲基 （ R） α甲基芐胺、 N異丙基 （ R） α甲基芐胺、 N芐基 （ R） α甲基芐胺等）縮合合成一系列具TADDOL骨架的手性亞磷酰胺化合物。 Page 11 擬解決的問題 在 TADDDOL的制備中，前兩步酯化及縮酮化反應(yīng)都是典型的平衡常數(shù)較小的可逆反應(yīng)，如何提高轉(zhuǎn)化率及在后處理時(shí)產(chǎn)物不被分解是首先必須解決的問題。 亞磷酰胺制備時(shí)的無水無氧條件；由于目標(biāo)產(chǎn)物易于被空氣氧化，因此為了獲得高純度的目標(biāo)產(chǎn)物，在反應(yīng)過程及后處理中對操作提出了更高的要求。 Page 12 目錄 Page 13 實(shí)驗(yàn)方案 酒石酸二甲酯制備（二氯亞砜法） 在裝有等壓滴液漏斗、帶有害氣體吸收回流裝置的 250mL三口瓶中加入 （ ） L酒石酸， 60mL甲醇，冰水浴冷卻，用等壓滴液漏斗緩慢滴加 （ 665mmol）新蒸
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