多晶體粉末衍射ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-25 23:57 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 反射球相交時(shí)不能得到一圈連續(xù)的環(huán)帶； 如果德拜環(huán)上強(qiáng)度分布不均勻 ， 則表明試樣晶體中有有序或織構(gòu) （ 某種擇優(yōu)取向 ） 存在 ， 所以倒面球面上倒易點(diǎn)分布不均勻 （ 測(cè)量晶體織構(gòu)的實(shí)驗(yàn)和理論依據(jù) ） ； 如果德拜環(huán)漫射 ， 衍射線不鋒銳 ， 則表明 : ① ． 晶粒過(guò)細(xì) 。 使得一個(gè)晶粒內(nèi)的晶胞數(shù)目 N太少 ， ∵∣ G∣ 2 ∝ 晶胞數(shù) N， 而衍射線角寬度正比于 1/N， ∴ 衍射線角寬度大 ， 強(qiáng)度低 。 －微粒寬化現(xiàn)象 。 ②．微觀內(nèi)應(yīng)力存在。由于經(jīng)受冷加工變形等等使得晶面彎曲，譜線漫射或位移。 影響衍射弧對(duì)數(shù)目的因素 衍射弧對(duì)的排列和位置 （ 衍射幾何 ） 反映了試樣晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和衍射面方位 。 所形成的圓錐數(shù)目 ， 亦即底片上記錄下來(lái)的衍射弧對(duì)數(shù)目與晶體結(jié)構(gòu)和輻射波長(zhǎng)都有關(guān)： 1). 晶體試樣的結(jié)構(gòu) 對(duì)稱性越高 ， 得到的 衍射圓錐數(shù)目越少 。例如：立方系中 ,（ 100） （ 010） （ 001） 的倒易矢量同長(zhǎng) ,只形成一個(gè)衍射圓錐 。 正方系中 ,（ 100）（ 010） （ 001） 的倒易矢量不同 , 可形成三個(gè)衍射圓錐 。 2). 所用的特征輻射波長(zhǎng) λ 減小 ， 衍射環(huán)數(shù)目增多 。 3). 晶面的面間距過(guò)大或過(guò)小 ， 都會(huì)造成衍射環(huán)數(shù)目變少 。 粉末法得到的德拜環(huán)的位置和倒易矢量的長(zhǎng)度相對(duì)應(yīng) ， 倒易矢量方向無(wú)關(guān) 。 德拜衍射花樣的測(cè)量與計(jì)算 德拜法衍射花樣的測(cè)量 主要是衍射線條的相對(duì)位置和相對(duì)強(qiáng)度 ， 然后再計(jì)算出 θ 角和晶面間距 。 德拜法照相底片上的衍射花樣是由一系列圓弧－德拜環(huán)所組成 。 每對(duì)弧線 (有時(shí)在底片上只出現(xiàn)一根 ) 代表一族 D值相同的 {h k l}晶面的反射 ， 是所對(duì)應(yīng)的衍射圓錐與底片的交線 。 對(duì)應(yīng)的衍射圓錐頂角即為 4θ 角 。 測(cè)量衍射線條的相對(duì)位置就是測(cè)量衍射弧對(duì)的間距 2L以求出 θ 角。 德拜長(zhǎng)底片 θ 角的計(jì)算 前反射區(qū) （２ θ ＜９０ ０ ） ,２ L = R4 θ (弧度）＝ 若２ R= 則 （ 1mm弧長(zhǎng)～２ ０ 圓心角） 若２ R= mm 則 （ 1mm弧長(zhǎng)～ 1０ 圓心角） 后反射區(qū) （２ θ ＞９０ ０ ） ,２ L’ = R4 φ (弧度） 而２ φ ＝ 1800－ 2 θ ， θ =900－ φ 即： 若２ R= 若２ R= mm 度）( ?R度）(22 L??度）(42 L??RL 439。290 0 ????239。290 0 L???439。290 0 L??? 強(qiáng)度測(cè)量 衍射線的強(qiáng)度一般用 目測(cè) ， 把一張衍射花樣中的線條強(qiáng)度分為： 很強(qiáng) ， 強(qiáng) ， 中 ， 弱 ， 很弱 , 五個(gè)等級(jí) 。 或?qū)⑵渲凶顝?qiáng)線條的強(qiáng)度定位為 100%， 其余則按其強(qiáng)弱程度用百分?jǐn)?shù)表示 。 如果需要精確的衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)，則需要用衍射儀法測(cè)定各個(gè)衍射峰的光子能量，并且要通過(guò)衍射強(qiáng)度公式進(jìn)行計(jì)算。 θ 角誤差的消除 計(jì)算得到的角往往有誤差 ,其原因如下： (1)、 底片經(jīng)過(guò)沖洗 ， 長(zhǎng)度要發(fā)生收縮； (2)、 裝片時(shí)
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