【文章內(nèi)容簡介】 解答：硫酸鹽可與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成渾濁的硫酸鋇，故 26題為 D。 硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價(jià)鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物。故 27 題答案應(yīng)為 C。 硫代乙酰胺可與重金屬作用，生成黃褐色膠態(tài)溶液或混懸溶液。故 28 題答案應(yīng)為 E。 Ag— DDC法和古蔡法均為中國藥典收載的用于測定砷鹽的測定方法， 故 29 題和 30題答案均為 B。 題號(hào)： (3135) 答案： 31． B 32． A 33． E 34． C 35． D 解答：根據(jù)有效數(shù)學(xué)修約規(guī)則：“四舍六人五成雙”進(jìn)行修約。 31題： 要舍去部分為 49，比 5小，故舍去為 ，答案為 B。 32題： 要舍去部分為 51，比 5大，故進(jìn)位為 ，答案為 A。 33題： 小數(shù)點(diǎn)后第三位是 5， 0視為偶數(shù)，若 5 進(jìn)位則成奇數(shù)，故舍去為 ，答案為 E。 34題： 要舍去部分為 51，比 5大，故進(jìn)位為 ，答案為 C。 35題 ： 要舍去部分為 45，比 5小，故舍去為 ，答案為 D。 題號(hào)： (36－ 40) 答案： 36． C 37． B 38． A 39． E 40． D 解答：硫酸奎尼丁為喹琳類衍生物，在制備過程中易引入其他生物堿，所以常需檢查其他生物堿。故 36題答案應(yīng)為 C。 氫化可的松為甾類藥物，由甾體母體制備而來，因此可能帶來“其他甾體”，故 37題的答案應(yīng)為 B。 腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。故 38題答案應(yīng)為 A。 阿司匹林由水楊酸?；鴣?，故需檢查水楊酸，故 39題應(yīng)為 E。 對(duì) 氨基酚為對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)過程中的中間體和貯存過程中的水解產(chǎn)物。毒性較大，應(yīng)予控制。故 40 題答案應(yīng)為 D。 三、多選題 多選題由一個(gè)題干和 A、 B、 C、 D、 E五個(gè)備選答案組成，題干在前，選項(xiàng)在后。要求考生從五個(gè)備選答案中選出二個(gè)或二個(gè)以上的正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分。 1．紫外分光光度法中，用對(duì)照品比較法測定藥物含量時(shí) ( ） A．需已知藥物的吸收系數(shù) B．供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度應(yīng)接近 C．供試品溶液和對(duì)照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定 D．可以在任何波長處測定 E．是中國藥典規(guī)定的方法之一 魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 （ ） A．重氮化 — 偶合反應(yīng) B．水解反應(yīng) C．氧化反應(yīng) D．磺化反應(yīng) E．碘化反應(yīng) 3．巴比妥類藥物的鑒別方法有 （ ） A．與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B．與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C．與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D．與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 E．與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ） A．與鋅、酸作用生成 H2S 氣體 B．與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體 C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D．比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小 E．比較供試品砷 斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度 5．評(píng)價(jià)藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有 （ ） A．含量均勻度 B．精密度 C．準(zhǔn)確度 D．粗放度 E．溶出度 6．鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 （ ） A．嗎啡 B．阿撲嗎啡 C．罌粟堿 D．莨菪堿 E．其他生物堿 7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( ） A．銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別 B．采用熔點(diǎn)測定法鑒別 C．溴量法測定含量 D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 答案： B、 C、 E 解答 ：中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下的波長 177。1nm 以內(nèi) (說明選擇項(xiàng) D 為錯(cuò)誤選項(xiàng) )。 對(duì)照品比較法為含量測定方法之一，對(duì)照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的 100 土 10％，所用溶劑也應(yīng)完全一致，應(yīng)在相同條件下測定吸收度，計(jì)算供試品中被測溶液的濃度 (Cx)，計(jì)算公式為： Cx＝ (Ax／Ar)Cr。 式中： Ax 和 Ar 分別為供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸收度， Cr 為對(duì)照品溶液的濃度。對(duì)照品比較法測定藥物含量時(shí)，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項(xiàng) A也為錯(cuò)誤選項(xiàng)。故本題的正 確答案為 B、 C、 E。 2答案： A、 B 解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化 — 偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結(jié)構(gòu)，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍焕^續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后（生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。故選A、 B。 氧化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、碘化反應(yīng)均不能鑒別普魯卡因，故不能選 C、 D、 E。 3答案： C、 D 解答：巴比妥結(jié)構(gòu)中含有丙 二酰脲基團(tuán)，在適宜的 pH 溶液中，可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡(luò)合而呈色或產(chǎn)生沉淀，可用于巴比妥類藥物的鑒別。 巴比妥與銀離子反應(yīng)生成一銀鹽時(shí)溶解，二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用則生成配位化合物，顯紫色或成紫色沉淀。故選 C、 D。 與鋇鹽反應(yīng)干擾因素很多、特征性也不強(qiáng)，不用于巴比妥的鑒別。故不能選 A。與鎂鹽反應(yīng)不生成紅色化合物，故也不能選 B。與氫氧化鈉作用，巴比妥中酰亞胺基團(tuán)將水解放出氨氣而不生成白色沉淀，故不能選 E。 4答案： B、 E 解答：古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量 砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對(duì)供試品與標(biāo)準(zhǔn)品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進(jìn)行比較，可測得供試品的含砷限度。故選 B、 E。 硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時(shí)應(yīng)除去。故不能選 A。在檢查時(shí)采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。故不能選 C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的，大小是固定的，故不能比較面積大小。 D不能選用。 5答案： B、 C、 D 解答：分析效能評(píng)價(jià)指標(biāo)是對(duì)分析方法進(jìn)行評(píng)價(jià)的尺度，也是建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。有精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、 選擇性、線性與范圍以及耐用性。故選 B、 C、 D。 含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標(biāo)，故不宜選用。 6答案： B、 C、 E環(huán)球網(wǎng)校搜集整理 解答：鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選 B、C、 E。 鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分，故不能選 A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿，故不用檢查。 7答案： B、 C 解答：司可巴比妥鈉采用熔點(diǎn)鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可 巴比妥結(jié)晶，濾過，結(jié)晶在 70℃ 干燥后，溶點(diǎn)約為 97℃ 。 司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強(qiáng)還原性基團(tuán)，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別。 由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點(diǎn)，采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為 B、 C。 浙江省 2020年 10月高等教育自學(xué)考試 ? A 卷 ? 一、單項(xiàng)選擇題 (本大題共 20 小題，每小題 2 分，共 40 分 ) 在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號(hào)內(nèi)。錯(cuò)選、多選或未選均無分。 寫為 ( ) Int ( ) （標(biāo)示量百分率） ( ) （第一法），溶液的酸堿度通常是 ( ) ( ) ( ) ，用中性乙醇作溶劑的目的為 ( ) ( ) ，即顯藍(lán)紫色，該藥物應(yīng)為 ( ) 因 ，其方法是依據(jù) ( ) ，生成藍(lán)色配位化合物 10mg，置試管中，加水 2ml 溶解后，加氨制硝酸銀試液，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。該藥物應(yīng)為 ( ) ，所用溶劑系統(tǒng) 為 ( ) ％碳酸鈉溶液 3%無水碳酸鈉溶液 ，最常用的有機(jī)溶劑為 ( ) ( ) =O =CC=O 與 C=CC=C ≡CH A 的含量常采用的方法是 ( ) A 的含量中校 正公式是采用 ( ) E 的含量時(shí)，采用的內(nèi)標(biāo)物是 ( ) ( ) A B1 B2 D E 與三氯化鐵試液反應(yīng)應(yīng)顯？ ( ) β－內(nèi)酰胺類抗生素中某些藥物含量時(shí)，首要條件為 ( ) 測藥物氧化 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) 請?jiān)诿啃☆}的空格中填上正確答案。錯(cuò)填、不填均無分。 __________等沉淀的生成。 B1 在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成 __________。 － CONHCONHCO－基團(tuán)，所以在適宜的 pH 溶液中，可與有 些 __________進(jìn)行反應(yīng)，如銀鹽、銅鹽、鈷鹽、汞鹽等生成有色或不溶性有色物質(zhì)。 激素類藥物中有些能與硫酸、磷酸、高氯酸等呈色，其中以與 __________的呈色反應(yīng)應(yīng)用較廣。 ，而水楊酸則可與之反應(yīng)生成紫堇色，與一定量水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液生成的色澤比較，從而控制游離 __________的限量。 pH 值為 ～ 范圍內(nèi)對(duì)乙酰氨基酚比較穩(wěn)定，偏酸偏堿條件下均易水解產(chǎn)生 __________。 __________法。 ，即生成白色 __________沉淀（可溶于稀硝酸），加熱后生成銀鏡 。 __________結(jié)構(gòu)，在紫外區(qū)有吸收，其最大、最小吸收波長可供鑒別。 __________的總稱。分子中多具含氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)。 三、名詞解釋（本大題共 3 小題，每小題 5 分，共 15 分） （對(duì)照法） 四、簡答題（本大題共 3 小題，第 34 小題 5 分，第 3 36 小題各 10 分，共 25 分） 。 ？ 法，其雙相體系有哪兩相構(gòu)成，滴定反應(yīng)采用什么指示劑？ 五、計(jì)算題（本大題 10 分） ：取本品 ，加水 100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液 25ml，依法檢查〔中國藥典（ 1995 年版）附錄 Ⅷ A〕，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 （每1ml 相當(dāng)于 10μg 的 Cl）制成的對(duì)照液比較，濁度不得更大，問氯化物限量為多少？ B卷 ? 一、單項(xiàng)選擇題 (本大題共 20 小題，每小題 2 分，共 40 分 ) 在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號(hào)內(nèi)。錯(cuò)選、多選 或未選均無分。 2020 年版《中國藥典》的 ________中。 ( ) ，所稱取或量取的供試品量，準(zhǔn)確度為規(guī)定值的 ( ) A.177。1% B.177。2% C.177。3% D.177。5% ( ) ，其原因是 ( ) 碳酸銀的生成 5.《中國藥典》進(jìn)行硫酸鹽檢查時(shí)，所采用的方法是 ( ) ，與三氯化鐵反應(yīng)生成米黃色沉淀的是 ( ) ，每 1ml 氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于阿司匹林（分子量＝ ） ( ) 于鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)有 ( ) 偶合反應(yīng) ( ) 10.《中國藥典》中，多種苯乙胺類藥物的原料藥均采用 __________測定含量。 ( ) －可見分光光度法 ( ) 是 ( ) ，為避免斑點(diǎn)拖尾的現(xiàn)象，可采用的方法有 ( ) ( ) （ ）滴定 的高氯酸與 1/3mol 的硫酸奎寧反應(yīng) ( ) ( ) A B1 C E 反應(yīng)是指雌激素類藥物與 _______共熱呈色。 ( ) －甲醇 －乙醇 －甲醛 －醋酐 ( ) 10~20mg，但分散性不好，難于混合均勻的藥品 15mg 以下，而輔料較多的藥品 ，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑 除溶劑油干擾的方法有 ( ) ，多采用 ( ) 二、填空題 (本大題共 6