【文章內(nèi)容簡介】 解答：硫酸鹽可與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成渾濁的硫酸鋇，故 26題為 D。 硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物。故 27 題答案應(yīng)為 C。 硫代乙酰胺可與重金屬作用，生成黃褐色膠態(tài)溶液或混懸溶液。故 28 題答案應(yīng)為 E。 Ag— DDC法和古蔡法均為中國藥典收載的用于測定砷鹽的測定方法， 故 29 題和 30題答案均為 B。 題號： (3135) 答案： 31． B 32． A 33． E 34． C 35． D 解答：根據(jù)有效數(shù)學(xué)修約規(guī)則：“四舍六人五成雙”進行修約。 31題： 要舍去部分為 49，比 5小，故舍去為 ，答案為 B。 32題： 要舍去部分為 51，比 5大，故進位為 ，答案為 A。 33題： 小數(shù)點后第三位是 5， 0視為偶數(shù)，若 5 進位則成奇數(shù)，故舍去為 ，答案為 E。 34題： 要舍去部分為 51，比 5大，故進位為 ，答案為 C。 35題 ： 要舍去部分為 45，比 5小，故舍去為 ，答案為 D。 題號： (36－ 40) 答案： 36． C 37． B 38． A 39． E 40． D 解答：硫酸奎尼丁為喹琳類衍生物，在制備過程中易引入其他生物堿，所以常需檢查其他生物堿。故 36題答案應(yīng)為 C。 氫化可的松為甾類藥物，由甾體母體制備而來，因此可能帶來“其他甾體”，故 37題的答案應(yīng)為 B。 腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。故 38題答案應(yīng)為 A。 阿司匹林由水楊酸酰化而來，故需檢查水楊酸，故 39題應(yīng)為 E。 對 氨基酚為對乙酰氨基酚生產(chǎn)過程中的中間體和貯存過程中的水解產(chǎn)物。毒性較大，應(yīng)予控制。故 40 題答案應(yīng)為 D。 三、多選題 多選題由一個題干和 A、 B、 C、 D、 E五個備選答案組成，題干在前，選項在后。要求考生從五個備選答案中選出二個或二個以上的正確答案，多選、少選、錯選均不得分。 1．紫外分光光度法中，用對照品比較法測定藥物含量時 ( ） A．需已知藥物的吸收系數(shù) B．供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近 C．供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定 D．可以在任何波長處測定 E．是中國藥典規(guī)定的方法之一 魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 （ ） A．重氮化 — 偶合反應(yīng) B．水解反應(yīng) C．氧化反應(yīng) D．磺化反應(yīng) E．碘化反應(yīng) 3．巴比妥類藥物的鑒別方法有 （ ） A．與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B．與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C．與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D．與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 E．與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ） A．與鋅、酸作用生成 H2S 氣體 B．與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體 C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D．比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小 E．比較供試品砷 斑與標準品砷斑的顏色強度 5．評價藥物分析所用的測定方法的效能指標有 （ ） A．含量均勻度 B．精密度 C．準確度 D．粗放度 E．溶出度 6．鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 （ ） A．嗎啡 B．阿撲嗎啡 C．罌粟堿 D．莨菪堿 E．其他生物堿 7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( ） A．銀鏡反應(yīng)進行鑒別 B．采用熔點測定法鑒別 C．溴量法測定含量 D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定 E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定 答案： B、 C、 E 解答 ：中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應(yīng)在該品種項下的波長 177。1nm 以內(nèi) (說明選擇項 D 為錯誤選項 )。 對照品比較法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標示量的 100 土 10％，所用溶劑也應(yīng)完全一致，應(yīng)在相同條件下測定吸收度，計算供試品中被測溶液的濃度 (Cx)，計算公式為： Cx＝ (Ax／Ar)Cr。 式中： Ax 和 Ar 分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度， Cr 為對照品溶液的濃度。對照品比較法測定藥物含量時，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項 A也為錯誤選項。故本題的正 確答案為 B、 C、 E。 2答案： A、 B 解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化 — 偶合反應(yīng)進行鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結(jié)構(gòu)，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油狀物消失后（生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。故選A、 B。 氧化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、碘化反應(yīng)均不能鑒別普魯卡因，故不能選 C、 D、 E。 3答案： C、 D 解答：巴比妥結(jié)構(gòu)中含有丙 二酰脲基團，在適宜的 pH 溶液中，可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡(luò)合而呈色或產(chǎn)生沉淀，可用于巴比妥類藥物的鑒別。 巴比妥與銀離子反應(yīng)生成一銀鹽時溶解，二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用則生成配位化合物，顯紫色或成紫色沉淀。故選 C、 D。 與鋇鹽反應(yīng)干擾因素很多、特征性也不強，不用于巴比妥的鑒別。故不能選 A。與鎂鹽反應(yīng)不生成紅色化合物，故也不能選 B。與氫氧化鈉作用，巴比妥中酰亞胺基團將水解放出氨氣而不生成白色沉淀，故不能選 E。 4答案： B、 E 解答：古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量 砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標準品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。故選 B、 E。 硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時應(yīng)除去。故不能選 A。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。故不能選 C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的，大小是固定的，故不能比較面積大小。 D不能選用。 5答案： B、 C、 D 解答：分析效能評價指標是對分析方法進行評價的尺度，也是建立新的測定方法的實驗研究依據(jù)。有精密度、準確度、檢測限、定量限、 選擇性、線性與范圍以及耐用性。故選 B、 C、 D。 含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標，故不宜選用。 6答案： B、 C、 E環(huán)球網(wǎng)校搜集整理 解答：鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選 B、C、 E。 鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分，故不能選 A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿，故不用檢查。 7答案： B、 C 解答：司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可 巴比妥結(jié)晶，濾過，結(jié)晶在 70℃ 干燥后，溶點約為 97℃ 。 司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強還原性基團，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進行鑒別。 由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點，采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為 B、 C。 浙江省 2020年 10月高等教育自學(xué)考試 ? A 卷 ? 一、單項選擇題 (本大題共 20 小題，每小題 2 分，共 40 分 ) 在每小題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多選或未選均無分。 寫為 ( ) Int ( ) （標示量百分率） ( ) （第一法），溶液的酸堿度通常是 ( ) ( ) ( ) ，用中性乙醇作溶劑的目的為 ( ) ( ) ，即顯藍紫色，該藥物應(yīng)為 ( ) 因 ，其方法是依據(jù) ( ) ，生成藍色配位化合物 10mg，置試管中，加水 2ml 溶解后，加氨制硝酸銀試液，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。該藥物應(yīng)為 ( ) ，所用溶劑系統(tǒng) 為 ( ) ％碳酸鈉溶液 3%無水碳酸鈉溶液 ，最常用的有機溶劑為 ( ) ( ) =O =CC=O 與 C=CC=C ≡CH A 的含量常采用的方法是 ( ) A 的含量中校 正公式是采用 ( ) E 的含量時，采用的內(nèi)標物是 ( ) ( ) A B1 B2 D E 與三氯化鐵試液反應(yīng)應(yīng)顯？ ( ) β－內(nèi)酰胺類抗生素中某些藥物含量時，首要條件為 ( ) 測藥物氧化 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) 請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。 __________等沉淀的生成。 B1 在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成 __________。 － CONHCONHCO－基團，所以在適宜的 pH 溶液中，可與有 些 __________進行反應(yīng)，如銀鹽、銅鹽、鈷鹽、汞鹽等生成有色或不溶性有色物質(zhì)。 激素類藥物中有些能與硫酸、磷酸、高氯酸等呈色，其中以與 __________的呈色反應(yīng)應(yīng)用較廣。 ，而水楊酸則可與之反應(yīng)生成紫堇色，與一定量水楊酸標準溶液生成的色澤比較，從而控制游離 __________的限量。 pH 值為 ～ 范圍內(nèi)對乙酰氨基酚比較穩(wěn)定，偏酸偏堿條件下均易水解產(chǎn)生 __________。 __________法。 ，即生成白色 __________沉淀（可溶于稀硝酸），加熱后生成銀鏡 。 __________結(jié)構(gòu)，在紫外區(qū)有吸收，其最大、最小吸收波長可供鑒別。 __________的總稱。分子中多具含氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)。 三、名詞解釋（本大題共 3 小題，每小題 5 分，共 15 分） （對照法） 四、簡答題（本大題共 3 小題，第 34 小題 5 分，第 3 36 小題各 10 分，共 25 分） 。 ？ 法，其雙相體系有哪兩相構(gòu)成，滴定反應(yīng)采用什么指示劑？ 五、計算題（本大題 10 分） ：取本品 ，加水 100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液 25ml，依法檢查〔中國藥典（ 1995 年版）附錄 Ⅷ A〕，與標準氯化鈉溶液 （每1ml 相當于 10μg 的 Cl）制成的對照液比較，濁度不得更大，問氯化物限量為多少？ B卷 ? 一、單項選擇題 (本大題共 20 小題，每小題 2 分，共 40 分 ) 在每小題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多選 或未選均無分。 2020 年版《中國藥典》的 ________中。 ( ) ，所稱取或量取的供試品量，準確度為規(guī)定值的 ( ) A.177。1% B.177。2% C.177。3% D.177。5% ( ) ，其原因是 ( ) 碳酸銀的生成 5.《中國藥典》進行硫酸鹽檢查時，所采用的方法是 ( ) ，與三氯化鐵反應(yīng)生成米黃色沉淀的是 ( ) ，每 1ml 氫氧化鈉滴定液（ ）相當于阿司匹林（分子量＝ ） ( ) 于鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)有 ( ) 偶合反應(yīng) ( ) 10.《中國藥典》中，多種苯乙胺類藥物的原料藥均采用 __________測定含量。 ( ) －可見分光光度法 ( ) 是 ( ) ，為避免斑點拖尾的現(xiàn)象，可采用的方法有 ( ) ( ) （ ）滴定 的高氯酸與 1/3mol 的硫酸奎寧反應(yīng) ( ) ( ) A B1 C E 反應(yīng)是指雌激素類藥物與 _______共熱呈色。 ( ) －甲醇 －乙醇 －甲醛 －醋酐 ( ) 10~20mg，但分散性不好，難于混合均勻的藥品 15mg 以下，而輔料較多的藥品 ，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑 除溶劑油干擾的方法有 ( ) ，多采用 ( ) 二、填空題 (本大題共 6