【正文】 =CC=O 與 C=CC=C ≡CH A 的含量常采用的方法是 ( ) A 的含量中校 正公式是采用 ( ) E 的含量時，采用的內(nèi)標(biāo)物是 ( ) ( ) A B1 B2 D E 與三氯化鐵試液反應(yīng)應(yīng)顯？ ( ) β－內(nèi)酰胺類抗生素中某些藥物含量時，首要條件為 ( ) 測藥物氧化 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) 請在每小題的空格中填上正確答案。錯選、多選或未選均無分。故本題的正確答案為 B、 C。 司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強還原性基團，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別。 7答案： B、 C 解答：司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。 鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分，故不能選 A。 6答案： B、 C、 E環(huán)球網(wǎng)校搜集整理 解答：鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選 B、 C、 D。 5答案： B、 C、 D 解答：分析效能評價指標(biāo)是對分析方法進(jìn)行評價的尺度，也是建立新的測定方法的實驗研究依據(jù)。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的，大小是固定的，故不能比較面積大小。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。 硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時應(yīng)除去。對供試品與標(biāo)準(zhǔn)品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進(jìn)行比較，可測得供試品的含砷限度。與氫氧化鈉作用，巴比妥中酰亞胺基團將水解放出氨氣而不生成白色沉淀，故不能選 E。故不能選 A。故選 C、 D。 巴比妥與銀離子反應(yīng)生成一銀鹽時溶解，二銀鹽為白色難溶性沉淀。 氧化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、碘化反應(yīng)均不能鑒別普魯卡因，故不能選 C、 D、 E。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。 2答案： A、 B 解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化 — 偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。對照品比較法測定藥物含量時，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項 A也為錯誤選項。 對照品比較法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的 100 土 10％，所用溶劑也應(yīng)完全一致，應(yīng)在相同條件下測定吸收度，計算供試品中被測溶液的濃度 (Cx)，計算公式為： Cx＝ (Ax／Ar)Cr。 1．紫外分光光度法中，用對照品比較法測定藥物含量時 ( ） A．需已知藥物的吸收系數(shù) B．供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近 C．供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定 D．可以在任何波長處測定 E．是中國藥典規(guī)定的方法之一 魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 （ ） A．重氮化 — 偶合反應(yīng) B．水解反應(yīng) C．氧化反應(yīng) D．磺化反應(yīng) E．碘化反應(yīng) 3．巴比妥類藥物的鑒別方法有 （ ） A．與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B．與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C．與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D．與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 E．與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ） A．與鋅、酸作用生成 H2S 氣體 B．與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體 C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D．比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小 E．比較供試品砷 斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強度 5．評價藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有 （ ） A．含量均勻度 B．精密度 C．準(zhǔn)確度 D．粗放度 E．溶出度 6．鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 （ ） A．嗎啡 B．阿撲嗎啡 C．罌粟堿 D．莨菪堿 E．其他生物堿 7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( ） A．銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別 B．采用熔點測定法鑒別 C．溴量法測定含量 D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 答案： B、 C、 E 解答 ：中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應(yīng)在該品種項下的波長 177。 三、多選題 多選題由一個題干和 A、 B、 C、 D、 E五個備選答案組成，題干在前，選項在后。毒性較大，應(yīng)予控制。 阿司匹林由水楊酸酰化而來，故需檢查水楊酸，故 39題應(yīng)為 E。 腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。故 36題答案應(yīng)為 C。 35題 ： 要舍去部分為 45，比 5小，故舍去為 ，答案為 D。 33題： 小數(shù)點后第三位是 5， 0視為偶數(shù)，若 5 進(jìn)位則成奇數(shù)，故舍去為 ，答案為 E。 31題： 要舍去部分為 49，比 5小，故舍去為 ，答案為 B。 Ag— DDC法和古蔡法均為中國藥典收載的用于測定砷鹽的測定方法， 故 29 題和 30題答案均為 B。 硫代乙酰胺可與重金屬作用，生成黃褐色膠態(tài)溶液或混懸溶液。 硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物。 利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，應(yīng)選 E。 15答案： C 解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其結(jié)構(gòu)中含有醛基，具有還原性，能與堿性酒石酸銅 (Fehling 試液 )反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故本題答案應(yīng)選 C。因此，藥物純度合格是指雜質(zhì)不超過藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定，故本題答案為 E。對病人無害的雜質(zhì)可能影響藥物的質(zhì)量或反映出生產(chǎn)中存在的問題。故本題答案應(yīng)為 B。 12答案： B 解答：維生素 B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。 11答案： B 解答： pH 值 時，硫化物沉淀比較完全，酸度太大或太小都會使顏色顯色變淺，從而使結(jié)果不正確。而氯化物，硫酸鹽等，其限量規(guī)定較寬。一般來說，對人體有害或影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴(yán)格控制其限量。 10答案： D 解答：藥物的雜質(zhì)應(yīng)該是越少越好，但是，要完全去除雜質(zhì)是不可能的；并且會造成生產(chǎn)上的困難和經(jīng)濟上的負(fù)擔(dān)。本反應(yīng)是用于鑒別，區(qū)別其他巴比妥類藥物與硫代巴比妥類藥物的重要的方法。 9答案： E 解答：巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡 啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀。而碘化鉀、碘化汞鉀、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀等都不是酚羥基的特征反應(yīng)試液。使用醋酸鉛棉花的目的是使硫化氫生成硫化鉛而被除去。故選 D。其他答案都不是藥典規(guī)定的取量。故選 C。只有增加平行試驗次數(shù)才能減少偶然誤差，故本題答案選 E。故選 B。由于指示劑的變色點不恰好在化學(xué)計量點而引起的誤差為滴定誤差。當(dāng)?shù)稳氲臉?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量與待測定組分的物質(zhì) 量恰好符合化學(xué)反應(yīng)的計量 關(guān)系時，稱為化學(xué)計量點或稱為等當(dāng)點。 計算題 (本大題 10 分 ) 25mg 的鹽酸氯丙嗪片 20 片，除去糖衣后精密稱定，總重量為 ，研細(xì)，精密稱取 ，置 500ml 量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml， 置 100ml 量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻 ，在 254nm 波長處測得吸收度為 ，按 為 915 計算，求其含量占標(biāo)示量的百分率 . 一、 A 型題 ，一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計量點的到達(dá)，在指示劑變色時停止滴定，這一點為 （ ） A．化學(xué)計量點 B．滴定分析 C．滴定等當(dāng)點 D．滴定終點 E．滴定誤差 2．紅外光譜圖中， 1650－ 1900cm1處具有強吸收峰的基團是（ ） A．甲基 B．羰基 C．羥基 D．氰基 E．苯環(huán) 3. 減少分析測定中偶然誤差的方法為 ( ） A．進(jìn)行對照試驗 B．進(jìn)行空白試驗 C．進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D．進(jìn)行分析結(jié)果校正 E．增加平行試驗次數(shù) 4．各國藥典對甾體激素類藥物常用 HLPC 或 GC法測定其含量，主要原因是（ ） A．它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法進(jìn)行測定 C．由于 “ 其他甾體 ” 的存在，色譜法可消除它們的干擾 D．色譜法比較簡單，精密度好 E．色譜法準(zhǔn)確度優(yōu)于滴定分析法 5．藥典規(guī)定取用量為 “ 約 ” 若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的（ ） A. 士 0． 1％ B． 土 1％ C． 土 5％ D． 土 l0％ E． 士 2％ 6．標(biāo)定高氯酸滴定液采用的指示劑及基準(zhǔn)物質(zhì)是（ ） A．酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀 B．酚酞、重鉻酸鉀 C．淀粉、鄰苯二甲酸氫鉀 D．結(jié)晶紫、鄰苯二甲酸氫鉀 E．結(jié)晶紫、重鉻酸鉀 7．在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是 ( ） A．除去 I2 B．除去 AsH3 C．除去 H2S D． 除去 HBr E．除去 SbH3 8．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（ ） A．碘化鉀 B．碘化汞鉀 C．三氯化鐵 D．硫酸亞鐵 E．亞鐵氰化鉀環(huán) 9．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是（ ） A．苯巴比妥 B．異戊巴比妥 C．司可巴比妥 D．巴比妥 E．硫噴妥鈉 10．在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是（ ） A．氯化物 B．硫酸鹽 C．醋酸鹽 D．砷鹽 E．淀粉 11．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的 pH值是 ( ） A． B． C． D． E． 12．能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（ ） A．維生素 A B．維生素 Bl C．維生素 C D．維生素 E E．煙酸 13．藥物純度合格是指 （ ） A．含量符合藥典的規(guī)定 B．符合分析純的規(guī)定 C．絕對不存在雜質(zhì) D．對病人無害 E．不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定 14．檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品 W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為 V(m1)，濃度為 c(g／ m1)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ ） A． W／ (c?V) 100 ％ B． c?V?W100 ％ C． v?c／ W100 ％ D． c?W／v100 ％ E． V?W/c100 ％ 15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氫氧化鈉試液中和，再加何種試液，產(chǎn)生紅色沉淀 ( ） A．過氧化氫試液 B．硝酸銀試液 C．堿性酒石酸銅試液 D．亞硫酸鈉試液 E．硫代乙酰胺試液 參考答案 一、 A 型題 1答案： D 解答：通過 “ 滴定 ” 來實現(xiàn)的，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計算出待測物質(zhì)含量的這種分析方法稱為滴定分析法。 31 簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理。 C17 位上的 α 醇酮基具有還原性，故能與 ________或 ________反應(yīng)生成沉淀，可用以鑒別。 ________結(jié)構(gòu)，故能發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)；有 ________結(jié)構(gòu)，易發(fā)生 水解。 2～ 5μg 重金屬雜質(zhì)及有色供試液的重金屬檢查應(yīng)采用第 ________法，又稱 ________法。消耗 ，問該布洛芬片標(biāo)示百分含量為多少？（每 1ml的氫氧化鈉滴定液（ ）相 當(dāng)于 的 C13H18O2） 單項選擇題 (本 大題共 20 小題，每小題 2分，共 40 分 ) 年版《中國藥典》中，鹽酸溶液（ 9→1000 ）是指（ ） 加水使成 1000ml 的溶液 加水使成 1000ml 的溶液