【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 （溶液顏色檢查法） 附錄變化重點(diǎn)提示 修訂的通用檢測(cè)方法（續(xù)）： 附錄變化重點(diǎn)提示 修訂的通用檢測(cè)方法（續(xù)）： 附錄變化重點(diǎn)提示 修訂的通用檢測(cè)方法（續(xù)）： 通用檢測(cè)方法變化重點(diǎn)提示 （續(xù)） ? 分光光度法： C→ c, L → l 大寫變小寫 ? 紫外 可見分光光度法： 提及用高氯酸鈥溶液校正雙光束儀器 儀器波長(zhǎng)的允許誤差為：紫外光區(qū) 177。 1nm，500nm附近為 177。 2nm ? 紅外分光光度法： 提及多晶現(xiàn)象，預(yù)處理、重結(jié)晶 通用檢測(cè)方法變化重點(diǎn)提示 （續(xù)） ? 薄層色譜法： 高效薄層板的粒徑一般為 5～ 7μm 檢測(cè)靈敏度：供試品溶液中被測(cè)物質(zhì)能被檢出的最低量 比移值：用法（鑒別時(shí)比較，說(shuō)明斑點(diǎn)位置） 分離效能：方法選擇時(shí)可混合對(duì)照品與供試品溶液、或降解 ? 高效液相色譜法： 粒徑一般 3～ 10μm ，柱溫通常不超過(guò) 40℃ 特殊不過(guò) 60 ℃ 流動(dòng)相選擇、 組分調(diào)整（ ≤ 50％的低組分改變不得過(guò)自身 177。 30％及總量 177。 10％ ，且以后者為重） 、色譜柱牌號(hào)；4個(gè)系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義、 重復(fù)性測(cè)定分外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法；測(cè)定法的小標(biāo)題 通用檢測(cè)方法變化重點(diǎn)提示 （續(xù)） ? pH測(cè)定法： 氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（ 25℃ 飽和溶液的上清液，核對(duì)?。? ? 重金屬檢查法： 甲管（標(biāo)準(zhǔn)）＋乙管（供試品） +丙管（標(biāo)準(zhǔn) +供試品 如丙管顏色淺于甲管則將一法改為二法進(jìn)行檢查 刪除第四法 通用檢測(cè)方法變化重點(diǎn)提示 （續(xù)） ? 殘留溶劑： 第二法的色譜條件 【 附注 】 中的（ 7） （ 8）校正相對(duì)保留時(shí)間 RART用甲烷測(cè)定系統(tǒng)死體積 附表中收錄的溶劑數(shù)量 附表 2中數(shù)量、柱溫（ 40℃ 、 80 ℃ 、 120℃ ） ? 制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法： 與 2022年版藥典相比， 2022版藥典中制藥用水總有機(jī)碳測(cè)定法正文內(nèi)容變化并不大，只是做一些文字上的修訂 2022年版中與制藥用水相關(guān)的內(nèi)容 二部正文品 種 純化水 注射用水 滅菌注射用水 二部附錄 制藥用水 制藥用水總 有機(jī)碳測(cè)定法 制藥用水 電導(dǎo)率測(cè)定法 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂 純化水 注射用水 滅菌注射用水 性狀 、酸堿度、硝酸鹽 、亞硝酸鹽 、 氨 、 電導(dǎo)率、總有機(jī)碳或 易氧化物 、 不揮發(fā)物 、 鋁鹽 、 重金屬 、微生物限度 性狀 、 pH值 、硝酸鹽 、亞硝酸鹽 、 氨 、 電導(dǎo)率、總有機(jī)碳 、不揮發(fā)物 、 鋁 鹽 、 重金屬 、細(xì)菌內(nèi)毒素、微生物限度 性狀 、 pH值 、氯化物、硫酸鹽與鈣 鹽、硝酸鹽 、亞硝酸鹽 、氨 、二氧化 碳 、 電導(dǎo)率 、不揮發(fā)物 、 重金屬 、 細(xì)菌內(nèi)毒素、其他 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂 ?純化水 ? 修訂： 重金屬限度 % 改為 % ? 增訂： 鋁鹽 電導(dǎo)率 氯化物 硫酸鹽 鈣鹽 二氧化碳 總有機(jī)碳測(cè)定 易氧化物 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂 ?注射用水 ? 修訂： 重金屬限度 %改為 % pH測(cè)定時(shí)加入飽和氯化鉀溶液 ? 增訂： 鋁鹽 電導(dǎo)率 氯化物 硫酸鹽 鈣鹽 二氧化碳 總有機(jī)碳測(cè)定 易氧化物 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂 ?滅菌注射用水 ? 修訂： 重金屬限度 %改為 % pH測(cè)定時(shí)加入飽和氯化鉀溶液 ? 增訂： 電導(dǎo)率 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂 ? pH值測(cè)定方法的修訂 參照 USP32版 ,取本品 100ml， 加飽和氯化鉀溶液。 ? 重金屬限度的修訂 參照 BP2022/ ， 重金屬限度由原來(lái)的 03%嚴(yán)格為 01% 。 極弱電解質(zhì)品種的 pH值測(cè)定也可采用相同的測(cè)定方法 純化水、注射用水和滅菌注射用水的增修訂 ? 鋁鹽測(cè)定法：用于 透析液 生產(chǎn)需檢查此項(xiàng) 供試品溶液 對(duì)照液 空白溶液 激發(fā)光波長(zhǎng) 392nm 發(fā)射光波長(zhǎng) 518nm 測(cè)定熒光強(qiáng)度 限度為 001% 8羥基喹啉三氯甲烷 溶液提取 3次 通用檢測(cè)方法變化重點(diǎn)提示（續(xù)） ? 澄清度檢查法： 增加 “ 幾乎澄清 ” 的定義： ～ 1號(hào) ? 溶液顏色檢查法 恢復(fù) “ 無(wú)色或幾乎無(wú)色 ” 的定義 ? 不溶性微粒檢查法 不提具體超聲脫氣 濃溶液可以適當(dāng)稀釋 供注射用原料－制劑的最大規(guī)格量，總體積不低于 25ml（原20ml） 抗生素類品種某些更嚴(yán)格 ? 滲透壓摩爾濃度： 文字變化較大 濃溶液可以適當(dāng)稀釋但結(jié)果不能簡(jiǎn)單乘以 稀釋倍數(shù) 穩(wěn)定性差 質(zhì)量與顏色聯(lián)系緊密的 安全性要求高 用儀器定量測(cè)雜質(zhì)困難 注射劑 及原料 僅在紫外 區(qū)查雜質(zhì) 成分復(fù)雜 變質(zhì)就變色 檢查顏色的品種 應(yīng)該進(jìn)行顏色檢查的品種 通用檢測(cè)方法變化重點(diǎn)提示 ? 可見異物檢查法： ? 臨用檢查、隨機(jī)取樣、 10ml以下可手持 2支、總檢測(cè)時(shí)限20秒、增加乳狀液 ? 溶出度檢查法： ? 溶出介質(zhì)的體積需照各論項(xiàng)下、沉降籃 用否照各論、裝置 ? 含量均勻度檢查法： ? 檢查的范圍 每片（個(gè)）活性成分含量小于或等于 25mg或活性成分含量小于每片（個(gè)）重量的 5％的品種應(yīng)設(shè)定該檢查項(xiàng)目；復(fù)方制劑僅檢查符合上述條件的組分或指標(biāo)性組分即可。 ? 最低裝量檢查法： ? 容量法的量具 －量入式，體積要求 各藥典收載的溶出度方法 協(xié)調(diào)的方法 （ 2022年） JP15 （ 2022年） USP31 （ 2022年） Chp. （ 2022） 溶出度方法 籃法 + + + + + 槳法 + + + + + 往復(fù)筒法 + + 流池法 + + + + 槳碟法 + + 小杯法 + 轉(zhuǎn)筒法 + + 提取池法 （改進(jìn)的槳碟法） + 改進(jìn)型流池法 + 糖膠片溶出儀 1 + 溶出度試驗(yàn)儀器與適用的制劑 ? 溶出方法－－－－－－－－適用的制劑 ? 籃法 －－－－－－－－－－－固體制劑（片劑、膠囊等） ? 槳法 （小杯法）－－－－－－固體制劑（片劑、膠囊等） ? 流池法 －－－－－－ －－－ 固體制劑（片劑、膠囊、顆粒劑） ? 埋植制劑 ? 槳碟法 －－－－－－－－－－－－－ 透皮制劑 ? 往復(fù)筒法－－－－－－－－－－顆粒劑、緩釋及調(diào)釋固體制劑 ? 轉(zhuǎn)筒法 －－－－－－ －－－－－－ 透皮制劑 ? 往復(fù)架法 －－－－－－ －－－－－－透皮制劑、固體制劑 各藥典的溶出度檢查限度 USP/EP/JP（ 協(xié)調(diào)后） （ 1） 6片 （ 粒 、 袋 ） 中 ， 每片 (粒 、 袋 )的溶出量按標(biāo)示量計(jì)算 ， 均應(yīng)不低于規(guī)定限度(Q)； （ 2） 6片 （ 粒 、 袋 ） 中 ， 如有 1~2片 （ 粒 、袋 ） 低于 Q， 但不低于 Q10%， 且其平均溶出量不低于 Q%。 （ 1） 6片 （ 粒 、 袋 ） 中 ， 每片 (粒 、 袋 )的溶出量均應(yīng)不低于限度 （ Q） +5% （ 3） 6片 （ 粒 、 袋 ） 中 ， 有 1~2片 （ 粒 、袋 ） 低于 Q， 其中僅有 1片 （ 粒 、 袋 ） 低于 Q10%， 但不低于 Q20%， 且其平均溶出量不低于 Q%。 可復(fù)試 。 另取 6片 （ 粒 、 袋 ） 復(fù)試；初 、 復(fù)試的 12片 （ 粒 、 袋 ） 中 ， 有 1~3片 （ 粒 、 袋 ） 低于 Q， 其中僅有 1片 （ 粒 、 袋 ）