【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 做樣過(guò)程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。（八）、軟 化 點(diǎn) 的 測(cè) 定主題本文件規(guī)定了瀝青（渣油）軟化點(diǎn)的檢驗(yàn)操作方法。適用范圍適用瀝青（渣油）軟化點(diǎn)的測(cè)定。依據(jù)GB/T 45071999流程?！瑝浩?，去除周遭油。使油樣于金屬環(huán)平行。加熱。→?！喝纱纹叫薪Y(jié)果平均值。 內(nèi)容 方法提要一定體積的試樣，在一定質(zhì)量的負(fù)苛下加熱，試樣軟化下垂至25mm距離時(shí)的溫度，即為軟化點(diǎn)。 試劑、儀器 加熱器：可調(diào)電爐 玻璃溫度計(jì)：0～250℃，分刻值1℃ 軟化點(diǎn)測(cè)定儀：由下列附件組成1〉鋼球：，177。 2〉銅環(huán) 3〉鋼球定位器 4〉金屬架：有兩個(gè)桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，（大于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計(jì)，中層是具有三個(gè)圓孔的平板。兩旁的兩孔，安放銅環(huán)，中間小孔支持溫度計(jì)的水銀球，距環(huán)上面51mm處桿上刻有高標(biāo)記。 玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm，高135mm 溫度計(jì)：溫度范圍0～150℃ ℃ 平整的瓷板 鋸條 試劑：凡土林或黃油；甘油 操作步驟 將銅環(huán)外層圖上凡士林，放于平整的瓷片上，將待測(cè)樣注滿。 用另一塊瓷片擠壓，使其平整。冷卻。 剔去周遭殘留，使得渣油和銅環(huán)保持平整。 安裝好儀器后，放入丙三醇內(nèi)加熱。將裝有試樣的銅環(huán)置于金屬架中層板上的圓孔中，裝上定位器和鋼球，將金屬架置于盛有規(guī)定溶液的燒杯中，任何部分不應(yīng)附有氣泡，然后將溫度計(jì)插入，使水銀球下端與銅環(huán)的下面齊平。將燒杯置于有石棉網(wǎng)的三腳架上，按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱，45℃后保持每分鐘5177。1℃，超過(guò)規(guī)定升溫速度試驗(yàn)作廢。當(dāng)試樣軟化下垂，剛接觸金屬架下層板時(shí)立即讀取溫度計(jì)溫度，取兩環(huán)試樣軟化溫度的算術(shù)平均值，作為試樣的軟化點(diǎn)，若兩次試樣軟化點(diǎn)超過(guò)3℃時(shí)，應(yīng)重做試驗(yàn)。 煤氣我公司煤氣由煤氣發(fā)生爐利用高溫炭不充分燃燒和水蒸氣與高溫炭進(jìn)行反應(yīng)制得水煤氣。產(chǎn)得的煤氣供給改質(zhì)釜、管式爐以及燃?xì)忮仩t使用。煤氣的質(zhì)量的檢測(cè)方法如下：. 300ml蒸餾水、120g氫氧化鉀（KOH）混合，冷卻。用于1號(hào)瓶灌裝。1..2 200ml蒸餾水、190g氫氧化鉀（KOH）混合，再將焦性沒(méi)食子酸[C6H3(OH3)]20g加入，攪勻，冷卻。用于2號(hào)瓶灌裝。2號(hào)瓶需用石蠟密封，防止空氣中氧氣與藥品接觸。1..3 200ml蒸餾水，加入氯化亞銅（CuCl2）100g，攪拌后加入氯化銨120g，繼續(xù)攪拌。量取氨水（NH3H2O）300ml攪勻。用于4品灌裝。也用石蠟密封，防止氨水揮發(fā)使藥品變質(zhì)。1..4 900ml蒸餾水，濃硫酸（H2SO4）50ml加少量甲基橙，攪勻，冷卻。用于6以及水準(zhǔn)瓶的灌裝。 爆炸瓶?jī)蓚€(gè)電極槽內(nèi)灌注少許水銀用于導(dǎo)電。2. 奧氏氣體分析儀的組裝。 按圖組裝，保證各個(gè)銜接處的氣密性良好。各個(gè)橡膠處拿凡士林密封。各個(gè)旋塞上抹勻凡士林。 將藥品放入各個(gè)瓶中，水準(zhǔn)瓶除外。按規(guī)定組裝好。檢查其密封性，將水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)加入蒸餾水。將三通旋塞轉(zhuǎn)到排空檔，再將水準(zhǔn)瓶舉起，達(dá)到氣量管最高位時(shí)，將旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔。 將藥品瓶旋塞打開(kāi)，右手放下瓶子的同時(shí)，左手捏住水準(zhǔn)瓶橡膠管。使得各個(gè)藥品內(nèi)液位達(dá)到細(xì)瓶頸處。 將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，并將氣量管液位抬升到最高處后，三通旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔。靜置，觀察氣量管最高液位是否變化。如沒(méi)有則氣密性良好。如有，則有漏氣處。 漏氣處的檢驗(yàn)與處理。 漏氣時(shí)，將送樣旋塞打開(kāi)，三通旋塞轉(zhuǎn)至聯(lián)通檔。抬升，并將蒸餾水竄至各個(gè)藥品連接管道內(nèi)。 關(guān)閉送樣旋塞。將水準(zhǔn)瓶放置于桌面上，觀察玻璃通道內(nèi)哪里有氣泡。 有氣泡處便是漏氣處，需注意漏氣處可能不止一處，要仔細(xì)觀察。 漏氣處用凡士林涂抹接口處和旋塞。完成后看是否仍有氣泡。處理直至沒(méi)有氣泡為止。 將水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)的蒸餾水排盡，填裝入配制好的硫酸溶液。3. 取樣 利用球囊和夾子取樣。取樣時(shí)應(yīng)先將球囊氣體排盡。再取樣，樣品至少需洗3遍氣。 取完后，利用夾子將氣囊管對(duì)折并夾住。4. 化驗(yàn)，第一瓶利用堿液對(duì)二氧化碳進(jìn)行吸收 第二瓶利用焦性沒(méi)食子酸對(duì)氧氣進(jìn)行吸收 第三、四、五瓶先用氨性氯化亞銅對(duì)一氧化碳進(jìn)行吸收，再用濃硫酸除去氨氣。 第六瓶加入氧氣后將其體內(nèi)剩余的可燃性氣體全部引爆。包括甲烷與氫氣。 再次返回第一瓶對(duì)甲烷燃燒生成的二氧化碳進(jìn)行吸收 將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，使氣量管內(nèi)濃硫酸抬升至最高液位。左手在整個(gè)操作中始終保持控制水準(zhǔn)瓶橡膠管。 將三通旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔，打開(kāi)送樣旋塞，使待測(cè)氣體進(jìn)入氣量管。 再將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，排盡氣體，再吸入，排除反復(fù)3次后，量取100ml氣體。水準(zhǔn)瓶液面與氣量管液面同時(shí)置于氣量管100ml刻度處即為100ml待測(cè)氣體。 關(guān)閉送樣旋塞。右手舉氣水準(zhǔn)瓶，左手將1號(hào)瓶旋塞打開(kāi)，左手立即回到橡膠管處控制洗氣速度。將氣量管中全部氣體送入1號(hào)瓶進(jìn)行吸收。氣量管液面到達(dá)最高處時(shí)，放下水準(zhǔn)瓶，使得氣體在液體壓力帶動(dòng)下重新抽回氣量管中。并且，1號(hào)瓶液位達(dá)到原來(lái)位置。再將氣體送入1號(hào)瓶吸收，拉回。直至不變位置。 將水準(zhǔn)瓶液面對(duì)準(zhǔn)氣量管液面，讀出讀數(shù)X1。 第2瓶方法與第1瓶一致。讀出讀數(shù)X2。 第3，4，5 號(hào)瓶為一組，先利用三號(hào)瓶對(duì)氣體進(jìn)行預(yù)吸收。3號(hào)瓶要求至少洗3次，不比讀數(shù)；將3號(hào)瓶吸收后的氣體通入4號(hào)瓶，反復(fù)吸收置讀數(shù)不變?yōu)橹?。再?號(hào)瓶?jī)?nèi)氣體通入5號(hào)瓶反復(fù)吸收至不變?yōu)橹?。讀出第五號(hào)瓶讀數(shù)X3。 將三通旋塞打到通氧檔，加入將近20ml氧氣，將三通旋塞調(diào)回聯(lián)通檔，并讀出加氧后讀數(shù)X4。 將氣體送入爆炸瓶?jī)?nèi)，靜置一會(huì)后，啟動(dòng)爆炸按鈕，爆炸后將氣體拉回氣量管中讀數(shù)記下X5。 將氣體重新通入第一瓶?jī)?nèi)反復(fù)吸收，記下讀數(shù)X6。5 計(jì)算CO2=100X1 O2=X1X2 CO=X2X3 CH4=X6X5 H2=(X4X52CH4)2/3 N2=100（CO2+O2+CO+CH4+H2）發(fā)熱值=CO+H2+CH46 半分析半分析是指進(jìn)行到第五瓶時(shí)停止化驗(yàn)，常用于快速了解煤氣狀況。 水 1 水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量，它包括暫時(shí)硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分，因其遇熱即形成碳酸鹽沉淀而被除去，稱之為暫時(shí)硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分，因其性質(zhì)比較穩(wěn)定，不能夠通過(guò)加熱的方式除去，故稱為永久硬度。 　　 硬度又分為鈣硬和鎂硬，鈣硬是由Ca2+引起的，鎂硬是由Mg2+引起的。 　　水硬度是表示水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大。水硬度是形成鍋垢和影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。因此，水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測(cè)定，為確定用水質(zhì)量和進(jìn)行水的處理提供依據(jù)。2水的總硬度測(cè)定的方法，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。+、Mg2+總量時(shí)，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進(jìn)行，用EBT（鉻黑體）作指示劑。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色。試劑、EDTA溶液配置（）：稱取8 g乙二胺四乙酸二鈉鹽()于500 mL 燒杯中，用水溶解稀釋至500mL 。并用1L定量瓶進(jìn)行定量。、氨性緩沖溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中，加150ml濃氨水，用水稀釋至1L。、鉻黑體（EBT）溶液(－1)： g鉻黑體， 鹽酸羥胺、100 mL無(wú)水乙醇。稀釋保存。步驟、EDTA的標(biāo)定。標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物較多，常用純 CaCO3 ，也可用純金屬鋅標(biāo)定，其方法如下：、金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)： 金屬鋅置于 100mL 燒杯中，用1+1 HCl，5mL立即蓋上干凈的表面皿，待反應(yīng)完全后，用水吹洗表面皿及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管平行移取 Zn2+ 的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別于 250mL錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加蒸餾水25mL ，氨性緩沖溶液10mL，搖勻，加EBT指示劑23滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。、CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)；準(zhǔn)確稱取CaCO3 于 燒杯中，先用少量的水潤(rùn)濕，蓋上干凈的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。，加1滴甲基紅指示劑，用(1+2)氨水溶液調(diào)至溶液由紅色變?yōu)榈S色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。5計(jì)算德國(guó)硬度=EDTA消耗數(shù)濃度1000 煤國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局19910522 批準(zhǔn)19920301 實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO348：1981(E)《硬煤分析試樣中水分測(cè)定方法直接容量法》、ISO 562：1981(E)《硬煤和焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法》和ISO1171： 1981(E)《固體礦物燃料灰分測(cè)定方法》。1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。2 水分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A 和方法B 適用于所有煤種：方法C 僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進(jìn)行基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A 測(cè)定空氣干燥煤樣的水分。 方法C(空氣干燥法) 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。 儀器、設(shè)備 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見(jiàn)圖1)。 分析天平：。 分析步驟 用預(yù)先干燥并稱量過(guò)() 以下的空氣干燥煤樣1177。，平攤在稱量瓶中。 打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1～。注：1)預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3～5min 就開(kāi)始鼓風(fēng)。 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min， 或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式(3)計(jì)算：3 灰分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。 緩慢灰化法 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815177。10℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。 儀器、設(shè)備 馬弗爐：能保持溫度為815177。10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm 的煙囪，下部離爐膛底20～30mm 處，有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm 的通氣孔。圖4 灰皿 瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm，寬22mm，高14mm(見(jiàn)圖4)。 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。 分析天平：。 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。 分析步驟 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒