【文章內容簡介】 配套的熱交換制冷設備，使電解液及時冷卻，保證微弧氧化在設置的溫度范圍內進行所以必須配備熱交換和制冷設備，可將電解液采用循環(huán)對流冷卻的方式進行，既能控制溶液溫度，又達到了攪拌電解液的目的。 檢測設備及檢測分析原理場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察微弧氧化鋁板表面陶瓷層的微觀形貌使用的儀器是本?，F代分析測試中心的JEM6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡如圖24。該設備由日本電子株式會社(JEOL)生產。圖23 JEM6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡（1） 工作原理 用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發(fā)射的能量為5 ～ 35keV 的電子，以其交叉斑作為電子源，經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管柵極，調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。場發(fā)射掃描電子顯微鏡的主要特點是可觀察試樣的各個區(qū)域的細節(jié)，試樣在樣品室中可動的范圍非常大：工作距離大（可大于20mm），焦深大（比透射電子顯微鏡大10倍），樣品室的空間也大。因此，可以讓試樣在三度空間內有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉），且可動范圍大，這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的方便。掃描電子顯微鏡的另一個重要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息。場發(fā)射掃描電子顯微鏡還可以進行從高倍到低倍的連續(xù)觀察，放大倍數的可變范圍很寬，且不用經常對焦。掃描電子顯微鏡的放大倍數范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦。（2） 主要特點 采用冷場發(fā)射電子槍，具有電子束斑直徑小、束流強度大，可大幅度提高電鏡的分辨率，并配備有高性能X射線能譜儀(Oxford INCA)和數碼成像系統(tǒng)，在圖像分析的同時可對試樣成分進行分析，并可給出成分的點、線、面分布，并給出數碼圖像。（3） 儀器功能及指標① 二次電子分辨率： 1nm；② 背散射電子分辨率：3nm； ③ 最大放大倍數：650000； ④ 能譜分辨率：133eV； ⑤ 可分析元素： 5(B)－92 (U)；（4） 主要應用領域場發(fā)射掃描電子顯微鏡，廣泛用于生物學、醫(yī)學、金屬材料、高分子材料、化工原料、地質礦物、商品檢驗、產品生產質量控制、寶石鑒定、考古和文物鑒定及公安刑偵物證分析?？梢杂^察和檢測非均相有機材料、無機材料及在上述微米、納米級樣品的表面特征。該儀器的最大特點是具備超高分辨掃描圖像觀察能力，尤其是采用最新數字化圖像處理技術，提供高倍數、高分辨掃描圖像，并能即時打印或存盤輸出，是納米材料粒徑測試和形貌觀察最有效儀器。也是研究材料結構與性能關系所不可缺少的重要工具。渦流測厚儀（1） 測量原理電渦流測厚法主要應用于金屬基體上各種非金屬涂鍍層無損傷的測量。利用高頻交流電在作為探頭的線圈中產生一個電磁場，將探頭與覆蓋層接觸時，就在金屬材料中形成渦流，并對測頭中的線圈產生反饋作用，且隨與金屬體的距離減小而增大，該渦流會影響探頭線圈的磁通，故此反饋作用量是表示探頭與基體金屬之間間距大小的一個量值，因為該測頭用在非鐵磁金屬基體上測量覆層厚度，所以通常我們稱該測頭為非磁性測頭。非磁性測頭一般采用高頻高導磁材料做線圈鐵芯，常用鉑鎳合金及其它新材料制作。為了使得到陶瓷層的厚度更為準確，對試樣兩面各取5個測量點，取10個點厚度的平均值作為陶瓷層厚度。（2） 特點①自動校準 測量前先校正零點，僅按校正鍵即可自動校準，關機后校準數據自動存儲，重新開機后可直接測量。②自動糾錯 按兩次鍵即可排除因誤操作或外界干擾造成的顯示混亂及無顯示等故障。③數據統(tǒng)計 自動將測量數據分組統(tǒng)計，輸出5個統(tǒng)計數據， 即：平均值、最大值、最小值、標準偏差及測量次數。④電源控制 電池欠壓提示,停用2分鐘后及電池電壓過低時可自動關機。（3）主要技術參數① ； ② 量程0～100μm； ③ 精度177。3%177。； ④ ，一節(jié)9V電池可連續(xù)使用2～3個月；⑤ 外形尺寸163mm93mm36mm； 重量350g。（4）校準的原則沒有覆層的校準試樣與被測物的基材應：成分相同，厚度相同有相同的曲率半徑，如被測面積小于儀器技術參數的要求（直徑約20mm以下），還應有相同的被測面積。如覆層含有導電成份，校準試樣的覆層也應與被測物的覆層有相同的導電性能。校準試樣的覆層經過其它（包括有損測試方法）測試后標定厚度或用已標定的校準薄片做覆層，就可以在其上面按說明書的方法校準測厚儀。校準后就可以在被測產品上進行快速無損檢測。校準薄片一般用三醋酸酯薄膜或經苯酚樹脂浸漬過的硬紙。（5）應用范圍原則上所有導電體上的非導電體覆層均可測量。主要用于測量鋁型材表面的氧化膜及涂層厚度，也可用于測量建筑用鋁單板、鋁塑復合板表面氟碳涂層的厚度及其他鋁制工件的陽極氧化膜厚度。特別適用于在生產現場、 銷售現場或施工現場對產品進行快速而非破壞性的膜厚檢查。 可用于生產檢驗、驗收檢驗和質量監(jiān)督檢驗。第三章 實驗數據及分析將試樣放入電解液中，當回路中有電流通過時，陰極和陽極的表面便發(fā)生電化學反應，產生氣體。試樣表面發(fā)生火花放電現象之前，首先發(fā)生陽極氧化，其結果是在試樣的表面形成一層氧化膜(MgO)如圖31所示，陽極表面產生的氣體一部分逸出，一部分存在于氧化膜的孔洞之中；繼續(xù)提高處理電壓,在氣泡兩端電壓達到一定值時，該氣泡被擊穿，產生火花放電，這種情況便被定義為起弧，此時的處理電壓稱為試樣的起弧電壓。此時的試樣表面形貌如圖32所示。圖31 微弧氧化起弧前試樣表面形貌圖32微弧氧化起弧時試樣表面形貌脈寬對微弧氧化陶瓷層厚度的影響脈寬是指單個脈沖持續(xù)放電時間，是微弧放電的時間。為了更加精確，我們這里的陶瓷層厚度是試樣表面四角及中心陶瓷層厚度的平均數值。對陶瓷層厚度的影響實驗也是分為三組實驗來進行，脈數設定為550不變，峰值電流密度分別取50A/dm200A/dm400A/dm2，改變脈寬對生成的陶瓷層厚度進行分析，最后對三個實驗曲線進行對比。取脈數為550，峰值電流密度為50A/dm2，改變脈寬，得到陶瓷層厚度的變化數據，見表31。表31 峰值電流密度50A/dm2時厚度測量值脈寬（us）15306090厚度（μm）厚度隨脈寬的變化趨勢如圖33。圖33 峰值電流密度50A/dm2時厚度變化曲線分析圖中曲線，可以看到隨著脈寬的增大，陶瓷層的厚度也逐漸增大。由于隨著脈寬的增大，單脈沖能量隨之增大而造成在試樣起弧后5分鐘內電源所輸出的總能量增大，更多的能量輸出，就造成了更厚的陶瓷層。脈數不變，仍然為550，峰值電流密度變?yōu)?00A/dm2，改變脈寬，得到的數據見表32。表32 峰值電流密度200A/dm2時厚度測量值脈寬（us）15306090厚度（μm）厚度隨脈寬的變化趨勢如圖34。圖34 峰值電流密度200A/dm2時厚度變化曲線從圖中可以看出厚度是隨著脈寬變大而增加的，但厚度隨脈寬變大而增加的劇烈程度有所區(qū)別。脈數不變，峰值電流密度變?yōu)?00A/dm2，改變脈寬，得到厚度隨脈寬變化的數據見表33。表33 峰值電流密度