【文章內(nèi)容簡介】 導(dǎo)向的注射器。握住針的根部附件，注入時(shí)不要讓柱塞脫出，邊推邊將針插入進(jìn)樣墊。通常試樣打完后敏捷地拔出注射器。盡快地掌握住自己的打法。這樣可以使每次注入重復(fù)一致。注射器內(nèi)未進(jìn)試樣時(shí)，盡量避免推動(dòng)柱塞。有時(shí)會(huì)損傷注射器的內(nèi)壁。另外，在采樣時(shí)應(yīng)事先用溶劑等清洗注射器。須特別注意不要使試樣污染。通常的分析時(shí)注射器要清洗3~5次，需注意污染的試樣時(shí)清洗10次左右。在一天分析的最后，注射器一定要用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?。對此疏忽，試樣中的污垢等?huì)殘留在注射器內(nèi)，使柱塞不能動(dòng)，會(huì)導(dǎo)致注射器不能使用。若柱塞的活動(dòng)不暢時(shí)，請采取如下措施：● 用溶劑（準(zhǔn)備性質(zhì)不同的數(shù)種）清洗注射器內(nèi)部。若不能從針頭吸入試樣時(shí)，拔出柱塞，用另一個(gè)注射器從針頭的另一側(cè)送入溶劑?！?用柔軟的干凈布擦洗注射器除掉污垢?！?用專用的注射器清洗劑。 科曉儀器精誠服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 氣相色譜儀如何安裝調(diào)試 1．對色譜儀分析室的要求 （1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。 （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。 （3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（~），平臺(tái)不能緊靠墻，~，便于接線及檢修用。 （4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）~（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。 2．氣源準(zhǔn)備及凈化 （1）氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。%即可，%以上。 （2）氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)（天津產(chǎn)）可滿足需要。 3．色譜儀成套性檢查及安放 儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。 4．外氣路的連接 （1）減壓閥的安裝 有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶上（注? 科曉儀器精誠服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。 （2）外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2），有的采用耐壓塑料管（φ3）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ220mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進(jìn)口）連接起來。 （3）外氣路的檢漏 把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，~（~）,~ Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。 5．色譜儀氣路氣密性檢查 氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查）。 方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，~，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。6．把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。 1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。 （1）啟動(dòng)主機(jī) 開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯(cuò)誤等等。 （2）各路溫控檢查 按照說明書，逐個(gè)對柱溫（包括程序升溫），進(jìn)樣器溫度，檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定。 科曉儀器精誠服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 氣相色譜常見問題的問答■ 氣相色譜儀溫度失控是什么原因造成的？1. 儀器溫控部件老化或本身質(zhì)量就有問題。2. 使用溫度比較高，時(shí)間一長就容易造成加熱絲和鉑電阻壞。3. 儀器使用的電壓不穩(wěn)，從而使溫控部件工作不正常。4. 儀器被雷擊，電路損壞，所以儀器接地要良好。■ 氣相色譜儀在使用一段時(shí)間后，其靈敏度降低了，其原因？1. 進(jìn)樣器是否漏氣了。2. 柱子連接端口是否有漏氣，火焰太大。 3. 進(jìn)樣針是否壞了，特別是使用1ul的進(jìn)樣針，在粘度較大的樣品時(shí)時(shí)常會(huì)出現(xiàn)。4. FID中噴嘴有漏氣，火焰太大。5. 在使用毛細(xì)管柱時(shí)，分流端漏氣，尾吹堵或漏氣也會(huì)使靈敏度降低。6. TCD中電流的下降。7. FID中極化線圈被氧化。8. TCD中鎢絲氧化不平衡?！?氣相色譜儀在樣品時(shí)，平行性不好，可能是什么原因？1. 進(jìn)樣墊不好， 也就是說進(jìn)去的樣品量不準(zhǔn)了和樣品有流失。2. 進(jìn)樣技術(shù)有關(guān)，進(jìn)樣速度必須快，注射器針尖要插到底，動(dòng)作要熟練，每次動(dòng)作要力求重復(fù)。3. FID檢測端噴嘴有污染和損壞，以及火焰沒有調(diào)整好時(shí)也會(huì)造成重復(fù)性不好。4. 柱子污染，特別是毛細(xì)管柱比較容易污染。 5. 柱子選型沒選好，或材質(zhì)不對。6. 柱子的壽命將近。7. 柱子裝的位置不對。8. 載氣的氣流比沒調(diào)好，毛細(xì)管的氣流調(diào)節(jié)特別重要。9. TCD鎢絲有污染，不平衡。10. 峰的分離度不夠，也會(huì)因峰切割的不同造成含量不重復(fù)?！?我在使用熱導(dǎo)時(shí)應(yīng)注意哪些問題呢？，更不能升溫加上電流，否則會(huì)燒壞鎢絲。，很松后馬上把電流設(shè)為0，然后換新的硅膠墊。，沒有的話應(yīng)排除故障而不能開機(jī)。，以免樣品在熱導(dǎo)池中凝固。，要看熱導(dǎo)池檢測器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測器的溫度和電流曲線為準(zhǔn)。電流的設(shè)定還與載氣分子量的大小成反比。，否則導(dǎo)致基線漂移。 科曉儀器精誠服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 ■ 從哪些方面可以簡單判別毛細(xì)柱子的熱穩(wěn)定性好壞？1. 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高溫運(yùn)行后，分配因子不應(yīng)明顯下降。2. 理論塔板數(shù)N，好的柱子經(jīng)受高溫運(yùn)行后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持不變。3. 柱子的極性，熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫前后極性變化不大，表現(xiàn)在保留指數(shù)I變化不大。4. 噪聲，熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫前后噪聲不能增加。5. 柱子的去活層，毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層不應(yīng)有變化，表現(xiàn)在對強(qiáng)極性樣品或強(qiáng)酸堿性樣品的吸附性不能增加?！?為什么進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯管會(huì)對色譜行為造成影響？進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套主要作用有：1. 提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。2. 玻璃的惰性比不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品分解的可能性。3. 易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表面，一些痕跡非揮發(fā)性組分會(huì)逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會(huì)慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響?！?高溫毛細(xì)管柱的使用壽命一般為多長？毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外，在很大程度上取決于使用情況，比如使用溫度、樣品狀態(tài)，進(jìn)樣量等，如果在其使用溫度范圍內(nèi)，樣品干凈，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一般在2—3年之間。更多的問題解答請登入科曉網(wǎng)站，或致電科曉分析技術(shù)部！我們永遠(yuǎn)是您最忠誠的朋友！