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正文內(nèi)容

安捷倫科技液相色譜基本維護(hù)故障診斷交流講座(編輯修改稿)

2025-03-20 10:44 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 60。信噪比有較大的增加。例如,見圖 8,把流通池長度由 6mm增加到 10mm, 噪音增加10%,而信號增加 70%。流通池加長會使池體積也有所增加在我們的例子中為 5μL13μL, 這時 峰寬也會增加, 如圖 8所示,在此例的梯度洗脫中對分離度沒有影響。經(jīng)驗表明,池體積應(yīng)為半峰高處峰體積的 1/3。 要測定峰體積,把積分后的 峰寬乘以流速再除以 3。圖 866Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化使用較寬的帶寬有降低噪聲的優(yōu)點,能在整個波長范圍內(nèi)降低噪聲-和使用 4nm帶寬相比采用 30nm帶寬,基線噪聲降低約 。 而信號值是 4nm帶寬的 75%,在此例中信噪比增大 2倍。 67Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化68Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化69Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化70Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化峰寬(響應(yīng)時間)響應(yīng)時間是說明在流通池中光吸收產(chǎn)生突變后出現(xiàn)檢測器信號的快慢, 檢測器采用數(shù)值濾波器使響應(yīng)時間與色譜圖中峰寬相適應(yīng), 這一濾波器不影響峰 面積和峰的對稱性, 正確設(shè)定此濾波器會大大減小基線噪聲(見圖 9),但 會使峰高略有下降。 另外這一濾波器能降低數(shù)據(jù)的速度,優(yōu)化色譜的積分和 顯示,能最大限度地減少存儲色譜和光譜的磁盤空間。71Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化表 6列出檢測器對濾波器的選擇。 為獲得最佳效果,把峰寬設(shè)定為接近于色 譜圖中窄峰的寬度, 此時響應(yīng)時間約為峰寬的 1/3,這樣會使峰高降低 5%,峰的加寬不到 5%。 在檢測器中峰寬設(shè)定減小會引起峰高增加 5%, 但是基線噪聲增大 ,響應(yīng)時間增大 2倍。 把峰寬(響應(yīng)時間)增大到 推薦值的 2倍(過度濾波),則峰高會降低 20%,基線噪聲降低 。這 樣可能會得到最佳的信噪比,但也可能會影響分離度。72Agilent 1100 DAD故障診斷與提示電源指示燈電源指示燈和主電源結(jié)合在一起, 燈亮(綠)時表示電源接通。檢測器狀態(tài)指示燈檢測器狀態(tài)指示燈用于指示下列四種檢測器的狀態(tài):當(dāng)檢測器狀態(tài)指示燈關(guān)閉( OFF) 時(而電源開關(guān)燈亮),檢測器處于預(yù) 運行狀態(tài),即就緒狀態(tài),可隨時進(jìn)行分析。綠燈亮?xí)r表明檢測器正在進(jìn)行分析(運行模式)。黃燈亮?xí)r表明檢測器處于未就緒狀態(tài), 這往往是某些特定條件沒有設(shè)定 完畢(如剛剛更改設(shè)定之后),或檢測器正在進(jìn)行自檢。紅燈亮?xí)r表明檢測器出現(xiàn)故障, 這往往表示檢測器檢查出一個能影響檢測器正常操作的內(nèi)部故障, 通常應(yīng)引起重視(如出現(xiàn)泄漏,內(nèi)部元件不 正常), 這種狀態(tài)總是會使分析中斷。73Agilent 1100 DAD故障診斷與提示泄漏在檢測器中出現(xiàn)泄漏檢漏系統(tǒng)利用兩個溫度傳感器(泄漏傳感器和安裝在板上的溫度補償傳感 器)進(jìn)行泄漏運算, 以此發(fā)出的信號來判斷是否存在泄漏。 當(dāng)出現(xiàn)泄漏時, 泄漏傳感器會被溶劑冷卻。因而改變傳感器的電阻,其信號被主板上的泄漏 傳感器電路獲得。 (DAM)可能的原因 接頭松動。毛細(xì)管破裂。流通池泄漏。建議采取的措施 保證所有接頭緊固。更換破裂的毛細(xì)管。更換流通池元件。74Agilent 1100 DAD故障診斷與提示UV燈不能點亮 在點亮 UV燈的一段時間里處理機(jī)連續(xù)地監(jiān)測 UV燈的電流, 如果在 2- 5s內(nèi) UV燈的電流低于電流下限,就出現(xiàn)故障提示??赡艿脑?UV燈電源沒有接上。UV燈壞了。MWM板有故障。 電源有毛病。建議采取的措施 確保 UV燈電源連接牢固。更換 UV燈。更換 DAMMWM板。 更換電源。75Agilent 1100 DAD日常維護(hù)重新校準(zhǔn)波長 檢測器使用氘燈發(fā)射出的( nm) 和 (486nm)射線進(jìn)行波長校準(zhǔn), 用 尖銳的射線校準(zhǔn)波長,所得到的精度優(yōu)于用氧化鈥校準(zhǔn)波長的結(jié)果。 在進(jìn)行 波長校準(zhǔn)時, 1nm的狹縫自動進(jìn)入光路,把增益設(shè)定為零, 為消除溶劑對吸 收的影響,在流通池中注入水進(jìn)行實驗。 校準(zhǔn)后,用氧化鈥測試在三個附加波長進(jìn)行精度確認(rèn)。 在流通池維護(hù), 燈更換或其他大修后,如主板或光學(xué)元件的更換之后,必須進(jìn)行波 長校準(zhǔn)。波長校準(zhǔn)76Agilent 1100 DAD日常維護(hù)氧化鈥測試內(nèi)置氧化鈥濾光片可以在另外的三個波長處進(jìn)行精度確認(rèn), 這一測試可以自 動評估測試結(jié)果,并提供一張氧化鈥濾光片的吸收光譜圖。光強(qiáng)測試這項測試對光源燈(可見及 UV燈)在全部波長范圍內(nèi)的光強(qiáng)進(jìn)行測試, 測 試可以自動評估測試結(jié)果,并提供一張光強(qiáng)譜圖。流通池測試這項測試是比較有流通池和沒有流通池時燈的光強(qiáng), 用光強(qiáng)的比值可以衡量 流通池吸收的大?。ㄈ缌魍ǔ乇晃廴竞髮獾奈眨0惦娏鞯臏y試這項測試用于各個光電二極管的漏電情況, 自動評估測試結(jié)果,并用圖畫方 式輸出結(jié)果。濾光片測試這項測試用于確定濾光片馬達(dá)是否正確運動,并通過對氧化鈥的吸光度來確 定濾光片是否被污染。77Agilent 1100 DAD日常維護(hù)氧化鈥測試氧化鈥測試是對內(nèi)置氧化鈥濾光片的三個特征波長處的吸光度進(jìn)行測定,進(jìn) 行精度確認(rèn)。在進(jìn)行波長校準(zhǔn)時,測試開 始后 1nm的狹縫自動進(jìn)入光路, 為消除溶劑對吸收的影響,在流通池中注入 水進(jìn)行實驗。氧化鈥測試78Agilent 1100 DAD日常維護(hù)氧化鈥測試結(jié)果測試失敗可能的原因 在流通池內(nèi)有吸收光輻射的溶劑或氣泡。校準(zhǔn)不正確。流通池污染光學(xué)部件污染(消色差透鏡,窗口)建議采取的措施 流通池中用水做介質(zhì)。重新校準(zhǔn),再次測試。進(jìn)行流通池測試, 如測試失敗,更換流通 池窗口。用乙醇和不起毛的布擦洗光學(xué)部件。79Agilent 1100 DAD日常維護(hù)光強(qiáng)度測試這一測試要測定全波長范圍內(nèi)( 190950nm) 氘燈和鎢燈的光強(qiáng), 用四個 光譜范圍來評價光強(qiáng)譜圖。 此項測試用于確定燈和光學(xué)元件的性能。 測試開始后 1nm的狹縫自動進(jìn)入光路,把增益 設(shè)定為零, 為消除溶劑對吸收的影響,在流通池中注入水進(jìn)行實驗。 光強(qiáng)圖 譜的形狀主要決定于燈、光柵和二極管陣列的性能。 因此不同儀器的光強(qiáng)圖 譜略有差別。80Agilent 1100 DAD日常維護(hù)強(qiáng)度測試評估Agilent化學(xué)工作站自動評估四個光譜范圍內(nèi)光強(qiáng)的測定值,并顯示每一范 圍內(nèi)的極限值,測量光強(qiáng)的計算值,以及每一范圍測試的成功或失敗 光強(qiáng)測試結(jié)果81Agilent 1100 DAD日常維護(hù)光強(qiáng)測試失敗可能的原因在流通池內(nèi)有吸收光輻射的溶劑或氣泡。流通池污染光學(xué)部件污染(消色差透鏡,窗口)建議采取的措施確保流通池中用水做介質(zhì),沒有氣泡。進(jìn)行流通池測試。 如測試失敗,更換流 通池窗口。用乙醇和不起毛的布擦洗光學(xué)部件。82Agilent 1100 DAD日常維護(hù)流通池測試一旦把流通池裝入檢測器以及把流通池取下,就要測試全波長范圍內(nèi)( 190950nm)氘燈和鎢燈的光強(qiáng), 測的光強(qiáng)比值表明流通池對光吸收的大小。 這 一測試用于確定流通池窗口是否被污染。 測試開始后 1nm的狹縫自動進(jìn)入光 路,把增益設(shè)定為零, 為消除溶劑對吸收的影響,在流通池中注入水進(jìn)行實 驗。流通池測試評估Agilent化學(xué)工作站自動計算評估光強(qiáng)值,光強(qiáng)比的大?。ǖ湫椭翟?之間)決定于流通池窗口被污染的情況和流通池的類型。流通池測試結(jié)果83Agi
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