【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 算： m CN = ……（5） V式中：m——試樣測(cè)出含氮量，μg； V——測(cè)定用試樣體積，ml。水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。2 原理 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3 儀器及用具 具塞(磨口)比色管：50mL 加熱板 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL 紫外分光光度計(jì) 燒杯：1000mL4 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個(gè)月）。 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用）。 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h），移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟 空白試樣 按（）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)同體積的試劑。 測(cè)定 消解 吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。 發(fā)色 分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（），2mL鉬酸銨溶液（），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。 分光光度測(cè)量 室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，從工作曲線（）上查得磷的含量。 工作曲線的繪制 ；；；；；（）。然后按步驟()進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。6 計(jì)算總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算： mXC = V式中：m 試樣測(cè)得含磷量，ug； X 樣品稀釋倍數(shù)； V 測(cè)定用試樣體積，mL。注：對(duì)于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測(cè)；排放水采樣量為10mL。 若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色。五日生化需氧量的測(cè)定——BOD5 一、原理n 生化需氧量是指在好氧條件下，微生物分解存在水中的有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過程中所需的溶解氧量。n 根據(jù)參加反應(yīng)的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì)，可用下列的反應(yīng)式來概括生物化學(xué)反應(yīng)過程： 酶6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O 微生物 有機(jī)污染物 CO2+H2O+NH3+O2n 微生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20d以上的時(shí)間，微生物的活動(dòng)與溫度有關(guān)，所以測(cè)定生化需氧量時(shí)，常以20℃作為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。一般來說，在第5天消耗的氧量大約是總需氧量的70%，為便于測(cè)定，目前國內(nèi)外普遍采用20℃培養(yǎng)5d所需溶解氧含量作為指標(biāo)，單位以的mg/L表示，簡(jiǎn)稱BOD5。水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備：n 水體中存在能降解有機(jī)物的好氧微生物。對(duì)易降解的有機(jī)物，如碳水化合物、脂肪酸、油脂等，一般微生物均能將其降解，如硝基或硫酸取代芳烴等，則必須進(jìn)行生物菌種馴化。n 有足夠的溶解氧。為此，實(shí)驗(yàn)用的稀釋水要充分曝氣以達(dá)到氧的飽和或接近飽和。稀釋還可以降低水中有機(jī)污染物的濃度，使整個(gè)分解過程在有足夠的溶解氧的條件下進(jìn)行。n 有微生物生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)加入了一定量的無機(jī)營(yíng)養(yǎng)物物質(zhì)，如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。n 法測(cè)定BOD5是將水樣經(jīng)過適當(dāng)稀釋后，使其中含有足夠的溶解氧供微生物5d生化需氧的要求，將此水樣分成兩份。一份測(cè)定培養(yǎng)前的溶解氧；另一份放入20℃恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)5d后測(cè)定溶解氧，兩者的差值即為BOD5。n 水中有機(jī)污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD5值也愈高，水質(zhì)愈差。BOD5是一種量度水中可被生物降解部分有機(jī)物（包括某些無機(jī)物）的綜合指標(biāo)，常用來評(píng)價(jià)水體有機(jī)物的污染程度，并已成為污水處理過程中的一項(xiàng)基本指標(biāo)。二、儀器與試劑恒溫培養(yǎng)箱[（20+1）℃]。n 20L細(xì)口玻璃瓶。n 1000～2000mL量筒。n 特制攪拌棒，在玻璃下端安裝一個(gè)2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。n 250~300mL碘量瓶，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。n 虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。n 氯化鈣溶液。，溶于水中，稀釋至1000mL。n 三氯化鐵溶液。（FeCl36H2O），溶于水中，稀釋至1000mL。n 硫酸鎂溶液。（MgSO47H2O）,溶于水中，稀釋至1000mL。n 磷酸鹽溶液。（KH2PO4）、（K2HPO4）、（NaHPO47H2O）（NH4Cl），溶于約500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻。n 氫氧化鈉溶液。n 葡萄糖谷氨酸溶液。分別稱取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘過1h），溶于水中，稀釋至1000mL。n 鹽酸溶液。n 稀釋水。在20L玻璃瓶?jī)?nèi)加入18L水，控制水溫在20℃左右，用抽氣或無油壓縮機(jī)通入清潔空氣2~8h，使水中溶解氧飽和或接近飽和（20℃時(shí)溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混合均勻。n 接種稀釋水。取適量生活污水于20℃放置24~36h，上層清液即為接種液，每升稀釋水中加入1~3mL 接種液即為接種稀釋水。，～，接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。對(duì)某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。n 其他溶液。與碘量法測(cè)定溶解氧實(shí)驗(yàn)相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、（1+5）硫酸、%的淀粉溶液（詳見實(shí)驗(yàn)四“水中溶解氧的測(cè)定”）。三、實(shí)驗(yàn)步驟水樣的采集、存儲(chǔ)和預(yù)處理n 采集水樣于適當(dāng)大小的玻璃瓶中（根據(jù)水質(zhì)情況而定），用玻璃塞塞緊，且不留氣泡。采樣后，需在2h內(nèi)測(cè)定；否則，應(yīng)在4℃或4℃以下保存，且應(yīng)在采集后10h內(nèi)測(cè)定。n 用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值接近7。n ，加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除去[見注意事項(xiàng)1]。n 確定稀釋倍數(shù)[見注意事項(xiàng)2]水樣的稀釋n 根據(jù)確定的稀釋倍數(shù)，用虹吸法把一定量的污水引入1000mL量筒中，再沿壁慢慢加入所需稀釋水（接種稀釋水），用特制攪拌棒在水面以下慢慢攪勻（不應(yīng)產(chǎn)生氣泡），然后沿瓶壁慢慢傾入兩個(gè)預(yù)先編號(hào)、體積相同的(250mL)的碘量瓶中，直到充滿后溢出少許為止。蓋嚴(yán)并水封，注意瓶?jī)?nèi)不有氣泡。n 用同樣方法配置另兩份稀釋比水樣。對(duì)照樣的配置 另取兩個(gè)有編號(hào)的碘量瓶加入稀釋水或接種稀釋水作為空白。培養(yǎng) 將各稀釋比的水樣，稀釋水（或接種稀釋水）空白各取一瓶放入20+1℃的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d，培養(yǎng)過程中需每天添加封口水溶解氧的測(cè)定n 參見實(shí)驗(yàn) “水中溶解氧的測(cè)定”。n 用碘量法測(cè)定未經(jīng)培養(yǎng)的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。n 用同樣方法測(cè)定經(jīng)培養(yǎng)5d后，各份稀釋水樣和溶解水樣中的剩余溶解氧四、數(shù)據(jù)處理n 根據(jù)公式計(jì)算BOD5，并以表格形式表示測(cè)定數(shù)據(jù)和結(jié)果。 BOD5（以O(shè)2計(jì)）（mg/L）= [(D1D2)(B1B2)]式中：n D1—稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L；n D2—稀釋水樣培養(yǎng)5d后剩余溶解氧量，mg/L；n B1—稀釋水（或接種稀釋水）培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L；n B2—稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)5d后剩余溶解氧量，mg/L；n f 1—稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)溶液中所占的比例；n f 2—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。五、注意事項(xiàng)n 稀釋比可參考下表來確定。預(yù)期BOD5值，mg/L稀釋比適用的水樣 2～6 1～2之間 R 4～12 2R，E 10～30 5R，E 20～60 1