[中醫(yī)中藥]5氣相(編輯修改稿)
2025-02-17 12:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 敏度。根據(jù)靈敏度的定義，可得濃度型檢測(cè)器靈敏度計(jì)算公式 12CwFCASicic?? 式中： Sc一靈敏度（ mVcm3mg1），Ai一色譜峰面積（ cm2）， C2一記錄儀靈敏度（ mVcm1）， Fc′一檢測(cè)器入口處載氣流速（ cm3min1）， wi一進(jìn)入檢測(cè)器的樣品量（ mg）， C1一記錄紙移動(dòng)速度（ cmmin1）。 同樣，對(duì)于氣體樣品，進(jìn)樣量以體積cm3表示時(shí)，則靈敏度 Sc的單位為mVmLmg3。 質(zhì)量型檢測(cè)器靈敏度計(jì)算公式為： 式中： Sm靈敏度（ mVsmg1）， wi進(jìn)入檢測(cè)器的樣品量（ g）。 1260CwACSiin ?2．檢出限（敏感度） 當(dāng)檢測(cè)器輸出信號(hào)放大時(shí)，電子線路中固有的噪聲同時(shí)也被放大，使基線波動(dòng)，如圖所示。取基線起伏的平均值為噪聲的平均值，用符號(hào)RN表示。由于噪聲會(huì)影響測(cè)量試樣色譜峰的認(rèn)辨，所以在評(píng)價(jià)檢測(cè)器的質(zhì)量時(shí)提出了檢出限這一指標(biāo)。 檢出限 定義為：檢測(cè)器恰能產(chǎn)生三倍于噪聲信號(hào)時(shí)的單位時(shí)間 （ 單位： S） 引入檢測(cè)器的樣品量 （ 單位： g） ， 或單位體積 （ 單位： cm3） 載氣中需含的樣品量 。 對(duì)于 濃度型檢測(cè)器 ， 撿出限 Dc表示為 Dc=3RN/Sc Dc的物理意義指每毫升載氣中含有恰好能產(chǎn)生三倍于噪聲信號(hào)的溶質(zhì)毫克數(shù) 。 質(zhì)量型檢測(cè)器 的檢出限為 Dm=3RN/Sm Dm的物理意義指每秒通過的溶質(zhì)克數(shù) ， 恰好產(chǎn)生三倍于噪聲的信號(hào) 。 無論哪種檢測(cè)器 ， 檢出限都 與靈敏度成反比 ， 與噪音成正比 。檢出限不僅決定于靈敏度 ， 而且受限于噪聲 ， 所以它是衡量檢測(cè)器性能好壞的綜合指標(biāo) 。 3．最小檢測(cè)量 在實(shí)際工作中 ， 檢測(cè)器不可能單獨(dú)使用 ，它總是與柱 、 氣化室 、 記錄器及連接管道等組成一個(gè)色譜體系 。 最小檢測(cè)量指產(chǎn)生二倍噪聲峰高時(shí) ， 色譜體系 （ 即色譜儀 ） 所需的進(jìn)樣量 。 對(duì)于濃度型檢測(cè)器組成的色譜儀 ，最小檢測(cè)量 （ 單位： mg） 為 ccc DCFWw ??? ?12/10 由此看出 ， 最小檢測(cè)量與檢出限是兩個(gè)不同的概念 。 檢出限只用來衡量檢測(cè)器的性能 ,而最小檢測(cè)量不僅與檢測(cè)器性能有關(guān) ， 還與色譜柱效及操作條件有關(guān) 。 質(zhì)量型檢測(cè)器的最小檢測(cè)量 （ 單位： g）為 mm DCWw ??12/10 4． 線性范圍 檢測(cè)器的線性范圍定義為在檢測(cè)器呈線性時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比 ， 或叫最大允許進(jìn)樣量 （ 濃度 ） 與最小檢測(cè)量 （ 濃度 ） 之比 。 圖為某檢測(cè)器對(duì)兩種組分的 R－ Ci圖 。 R為檢測(cè)器響應(yīng)值 ， Ci為進(jìn)樣濃度 。 對(duì)于組分 A進(jìn)樣濃度在CA。 至 CA′之間為線性 ， 線性范圍為 CA′／ CA。 對(duì)于組分 B則在 CB至CB′之間為線性 ， 線性范圍為 CB′/CB。 不同的組分的線性范圍不同 。不同類型檢測(cè)器的線性范圍差別也很大 。 如氫焰檢測(cè)器的線性范圍可達(dá) 107， 熱導(dǎo)檢測(cè)器則在 105左右 。由于線性范圍很寬 ， 在實(shí)際檢測(cè)時(shí)一般采用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙 。 響應(yīng)時(shí)間指進(jìn)入檢測(cè)器的某一組分的輸出信號(hào)達(dá)到其真值的 63％所需的時(shí)間 。 響應(yīng)速度快 。 一般都小于 1s。 氣路系統(tǒng) 52 氣相色譜固定相 (1).固體吸附劑 (2).液體固定相 一、氣液色譜固定相 載體 (擔(dān)體 )和固定液組成氣液色譜固定相 (擔(dān)體 ) （ l）對(duì)載體的要求 具有足夠大的表面積和良好的孔穴結(jié)構(gòu) ，使固定液與試樣的接觸面較大，能均勻地分布成一薄膜，但載體表面積不宜太大，否則猶如吸附劑，易造成峰拖尾； 表面呈化學(xué)惰性 ，沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物起反應(yīng)； 熱穩(wěn)定性好 ；形狀規(guī)則，粒度均勻，具有一定機(jī)械強(qiáng)度。 （ 2） 載體類型 （ 大致可分為 硅藻土和非硅藻土兩類 ） 硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體 ， 它是由稱為硅藻的單細(xì)胞海藻骨架組成 ， 主要成分是二氧化硅和少量無機(jī)鹽 ， 根據(jù)制造方法不同 ， 又分為 : 紅色載體 和 白色載體 。 紅色載體是 將硅藻土與粘合劑在 900℃煅燒后，破碎過篩而得，因鐵生成氧化鐵呈紅色，故稱紅色載體，其 特點(diǎn) 是 表面孔穴密集、孔徑較小、比表面積較大 。對(duì)強(qiáng)極性化合物吸附性和催化性較強(qiáng)，如烴類、醇、胺、酸等極性化合物會(huì)因吸附而產(chǎn)生嚴(yán)重拖尾。因此它 適宜于分析非極性或弱
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