【文章內容簡介】 氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。（1）氫氧化鈉溶液(2 g/L)。（2） 硼氫化鈉(NaBH)溶液(10 g/L)：，溶于2 g/L氫氧化鈉溶液1 000 mL中混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應當日使用(也可稱取14 g硼氫化鉀代替10 g硼氫化鈉)。（3）硫脲溶液(50 g/L)。（4）硫酸溶液：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。中，混勻。（5） 氫氧化鈉溶液(100 g/L)(供配制砷標準溶液用，少量即夠)。（6） 砷標準溶液a. 砷標準儲備液：含砷0．1 mg/mL。精確稱取于100％：干燥以上的三氧化二砷(As203)0．132 o g。加。[00 g/L氫氧化鈉10mL，溶解，用適量水轉入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。 b. 砷使用標準液：含砷1 /mL。吸取1．00 mL砷標準儲備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液應當日配制使用。(7)濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。(8)千灰化試劑：六水硝酸鎂(150 g/L)、氯化鎂、鹽酸(1+1)。 儀器原子熒光光度計。 分析步驟(1)試樣消解：固體試樣稱樣1 g～2．5 g液體試樣稱樣5 g～10 g(或mL)(精確至小數點后第二位)，置人50 mL～100 mL錐形瓶中，同時做兩份試劑空白。加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1．25 mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10 mL左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下放冷，補加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25 mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內容物轉入25 mL容量瓶或比色管中，加入50 g/L硫脲2．5 mL，補水至刻度并混勻，備測。：一般應用于固體試樣。稱取1 g～2．5 g(精確至小數點后第二位)于50 mL～100 mL．坩堝中，同時做兩份試劑空白。加150 g/L硝酸鎂10 mL混勻，低熱蒸于，將氧化鎂1 g仔細覆蓋在干渣上，于電爐上炭化至無黑煙，移入550~C：高溫爐灰化4 h。取出放冷，小心加入(1+1)鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰分，轉入25 mL容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50 g/L硫脲2．5 mL，另用(1+9)硫酸分次涮洗坩堝后轉出合并，直至25 mL刻度，混勻備測。取25 mL，容量瓶或比色管6支，依次準確加入1 pg/mL砷使用標準液0、0．00．0．2．0、5．0mL(備相當于砷濃度0、2．0、20．0、80．0、200．0 ng/mL)各加(1+9)硫酸12．5mL，50 g/ mL，補加水至刻度，混勻備測。：光電倍增管電壓：400 V；砷空心陰極燈電流：35 mA；原子化器：溫度820℃～850℃；高度7 mm；氬氣流速：載氣600 Ml/min；測量方式：熒光強度或濃度直讀，讀數方式：峰面積}讀數延遲時間：1 s{讀數時間：15 s；硼氫化鈉溶液加入時間：5 s；標液或樣液加入體積：2 mL。：如直接測熒光強度，則在開機并設定好儀器條件后，預熱穩(wěn)定約20 min。按“B”鍵進入空白值測量狀態(tài)，連續(xù)用標準系列的“0”管進樣，待讀數穩(wěn)定后，按空檔鍵記錄下空白值(即讓儀器自動扣底)即可開始測量。先依次測標準系列(可不再測“0”管)。標準系列測完后應仔細清洗進樣器(或更換一支)，并再用“O”管測試使讀數基本回零后，才能測試劑空白和試樣，每測不同的試樣前都應清洗進樣器。記錄(或打印)下測量數據。：利用儀器提供的軟件功能可進行濃度直讀測定，為此在開機、設定條件和預熱后，還需輸入必要的參數，即：試樣量(g或mL)；稀釋體積(mL)；進樣體積(mL)；結果的濃度單位；標準系列各點的重復澳0量次數；標準系列的點數(不計零點)，及各點的濃度值。首先進入空白值測量狀態(tài)，連續(xù)用標準系列的“0”管進樣以獲得穩(wěn)定的空白值并執(zhí)行自動扣底后，再依次測標準系列(此時“0”管需再測一次)在測樣液前，需再進入空白值測量狀態(tài)，先用標準系列“0”管測試使讀數復原并穩(wěn)定后，再用兩個試劑空白各進一次樣，讓儀器取其均值作為扣底的空白值，隨后即可依次測試樣。測定完畢后退回主菜單，選擇“打印報告”即可將測定結果打出。如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結果進行回歸運算(由于測量時“O”管強制為0，故零點值應該輸入以占據一個點位)，然后根據回歸方程求出試劑空白液和試樣被測液的砷濃度，再按式(1)計算試樣的砷含量：X＝（C1－C0）/m（25/1000）式中：X——試樣的砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣被測液的濃度，單位為納克每毫升(ng/rnL)；G——試劑空白液的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣的質量或體積，單位為克或毫升(g/mL)。計算結果保留兩位有效數字。 精密度濕消解法在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。干灰化法在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15％。濕消解法測定的回收率為90％～100％；干灰化法測定的回收率為85％～100％。 銀鹽法試樣經消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標準系列比較定量。(1)硝酸。硫酸。鹽酸。氧化鎂。無砷鋅粒。(2)硝酸一高氯酸混合溶液(4+1)：量取80 mL硝酸，加20 mL，高氯酸，混勻。(3)硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取15 g硝酸鎂[Mg(NO3)26H2O]溶于水中，并稀釋至100 mL。(4)碘化鉀溶液(150 g/L)：貯存于棕色瓶中。(5)酸性氯化亞錫溶液：稱取40 g氯化亞錫(SnCIz2H：O)，加鹽酸溶解并稀釋至100 mL，加人數顆金屬錫粒。(6)鹽酸(1+1)：量取50 mL鹽酸加水稀釋至100 mL。(7)乙酸鉛溶液(100 g/L)。(8)乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(：[ g/mL)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。(9)氫氧化鈉溶液(200 g/L)。(10)硫酸(6+94)：量取6．0 mL硫酸加于80 mL水中，冷后再加水稀釋。(11)二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺一三氯甲烷溶液：稱取0．25 g二乙基二硫代氨基甲酸銀[(czHs)zNcszAg]置于乳缽中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1．8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗滌乳缽，洗液一并移人量簡中，再用三氯甲烷稀釋至100 mL，放置過夜。濾人棕色瓶中貯存。(12)砷標準儲備液：準確稱取0．132 0 g在硫酸干燥器中干燥過的或在100℃干燥2 h的三氧化二砷，加5 mL氫氧化鈉溶液(200 g/L)，溶解后加25 mL，硫酸(6+94)，移入1 000 mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度，貯存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相當于0．10mg砷。(13)砷標準使用液：吸取1．0 mL砷標準儲備液，置于100 mL容量瓶中，加1 mL硫酸(6+94)，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于Lo0ug砷。分光光度計。（1）測砷裝置：見圖1。1—150 mL錐形瓶；2—導氣管；3—乙酸鉛棉花；4—10 mL刻度離心管。圖1標準（2）100 mL～150 mL。錐形瓶：19號標準口。（3）導氣管：管口19號口或經堿處理后洗凈的橡皮塞與錐形瓶密合時不應漏氣。管的另一端管徑