【正文】 5 s；硼氫化鈉溶液加入時(shí)間：5 s；標(biāo)液或樣液加入體積：2 mL。稱取1 g～2．5 g(精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位)于50 mL～100 mL．坩堝中，同時(shí)做兩份試劑空白。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。 儀器原子熒光光度計(jì)。吸取1．00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。精確稱取于100％：干燥以上的三氧化二砷(As203)0．132 o g。（4）硫酸溶液：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。（1）氫氧化鈉溶液(2 g/L)。 第三章 食品中總砷及無機(jī)砷測(cè)定本方法檢出限：氫化物原子熒光光度法： mg/kg，線性范圍為0 ng/mL~200 ng/mL。結(jié)果顯示，本方法在080ug/L的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性，相關(guān)系數(shù)r=。本方法在解決了前處理問題后，測(cè)定了總砷的結(jié)果準(zhǔn)確度得到了保證，對(duì)含有復(fù)雜形態(tài)砷的樣品測(cè)定結(jié)果優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/，侵提液直接進(jìn)行原子熒光光譜法測(cè)定或者比色法測(cè)定，原因是鹽酸熱侵能使樣品中某些形態(tài)的有機(jī)砷水解產(chǎn)生MMA和DMA，以及本底中所含MMA和DMA均會(huì)干擾無機(jī)砷的測(cè)定。在原子熒光光譜法測(cè)定總砷的方法優(yōu)化中，對(duì)儀器測(cè)定條件及樣品前處理進(jìn)行了改進(jìn)優(yōu)化，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T50092003中總砷測(cè)定回收率偏低的原因進(jìn)行了分析總結(jié)，分別針對(duì)不同類別食品樣品的消解進(jìn)行了研究，建立了濕消解千灰化聯(lián)合消解原子熒光光譜法測(cè)定總砷的方法。本文通過對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法GB/（濕法消解，干灰化法）進(jìn)行比對(duì)優(yōu)化，通過兩種消化方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較，分析查找分析結(jié)果不理想的原因，建立了適合與不同類型食品樣品的消解效果更好的通過消解方法。這些技術(shù)都非常適合用于形態(tài)分析，但是由于所使用儀器設(shè)備價(jià)格昂貴，使用成本較高，并不能在國(guó)內(nèi)推廣使用。新提出的無機(jī)砷的測(cè)定方法所使用的形態(tài)分析儀比較昂貴，以當(dāng)前中國(guó)的國(guó)情暫時(shí)無法在縣區(qū)級(jí)基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣。總砷測(cè)定采用的前處理方法有兩種，一種是500186。各形態(tài)砷的毒性大小順序?yàn)椋篈sH3亞砷酸鹽(AsIII)砒霜（As2O3）砷酸鹽（AsV）一甲基砷酸（MMA）二甲基砷酸（DMA）砷甜菜堿（AsB），砷膽堿（AsC）等。砷是一種自然界常見的有毒有害元素，具有較強(qiáng)的毒性，同時(shí)存在致癌物質(zhì)，一次過量攝入砷容易引起砷急性中毒而死亡，長(zhǎng)期低劑量攝入會(huì)人體蓄積從而引起慢性砷中毒和誘發(fā)各類皮膚病以及肝腎損傷，應(yīng)引起人們足夠的重視，因此，測(cè)定食品中的砷對(duì)人們有著重大的意義。在環(huán)保，食品檢驗(yàn)檢疫行業(yè)開展了深入的研究，美國(guó)EPA將冷阱還原蒸汽原子吸收法推薦為四種毒性較高的砷形態(tài)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法[有毒性的砷形態(tài)：Aa(III)As(V)MMADMA]。砷和癌癥之間的關(guān)系，現(xiàn)在成為地方病調(diào)查和臨床診斷等領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)問題。一般而言無機(jī)砷比有機(jī)砷要毒，三價(jià)砷比五價(jià)砷毒，但是我們對(duì)不帶價(jià)的砷的毒性了解還不多。砷的形態(tài)分析研究中，最常用的砷化物提取溶劑是強(qiáng)酸效果較好的是甲醛的水溶液，最常用的分離檢測(cè)方法是液相色譜結(jié)合氧化物發(fā)生原子熒光法，分析結(jié)果最全面最可靠的液相色譜串聯(lián)原子質(zhì)譜和有機(jī)質(zhì)普法。第一次有關(guān)砷的記錄是在1250年，由大阿爾伯特所完成。濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)（論 文）(冶金化工系)題 目 食品中重金屬砷的測(cè)定 專 業(yè) 工業(yè)分析與檢驗(yàn) 班 級(jí) 分析1101 姓 名 郭雨桐 學(xué) 號(hào) 11210105 指導(dǎo)教師 周鴻燕 完成日期 20130910 濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 目錄第一章 概述 ……………………………………………………………………3 砷的簡(jiǎn)介……………………………………………………………......…3 砷在食品中存在的形式及毒性………………………………………..…3 砷的測(cè)定意義…………………………………………………………..…3第二章 食品中總砷的前處理和分析方法的優(yōu)化及應(yīng)用 ……………….……4第三章 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定…………………………………………………………………7（原理）……………………………….....…7 試劑 ……………………………………………………………….…7 儀器 ……………………………………………………………….…7 分析步驟 ………………………………………………………….…8 標(biāo)準(zhǔn)系列制備 ………………………………………………….……9 測(cè)定 ……………………………………………………………….…9 結(jié)果計(jì)算 ………………………………………………………….…9 精密度…………………………………………………………….…10……………………………………………………..................……10 原理…………………………………………………….........………11 試劑…………………………………………………………….……11 儀器………………………………………………………….………12 試樣處理……………………………………………………….……13 分析步驟……………………………………………………….……13 結(jié)果計(jì)算……………………………………………………….……15 精密度………………………………………………………….……15 …………………………………………………………..……15（原理）…………………………...………15 試劑………………………………………………………….………16 儀器………………………………………………………….………16 分析步驟…………………………………………………….………16 儀器參考操作步驟…………………………………………….……16 標(biāo)準(zhǔn)系列……………………………………………………………17 結(jié)果計(jì)算……………………………………………………………17 銀鹽法…………………………………………………...................……17 原理……………………………………………………........………18 試劑…………………………………………………………………18 儀器…………………………………………………………………18 分析步驟……………………………………………………………19 標(biāo)注系列制備………………………………………………………19 測(cè)定…………………………………………………………………20 結(jié)果計(jì)算……………………………………………………………20 精密度………………………………………………………………20結(jié)束語(yǔ)………………………………………………………………………..…20致謝……………………